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    多功能復(fù)合分散劑的制備及對寶矸漿料性能研究

    2015-01-03 01:59:11孫守男金玉花金鑫劉曉非吳曉樂阮鵬亮
    佛山陶瓷 2015年2期
    關(guān)鍵詞:分散劑漿料添加劑

    孫守男,金玉花,金鑫,劉曉非,吳曉樂,阮鵬亮

    (1.白銀市平川區(qū)陶瓷研究中心,白銀 730913;2.蘭州理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,蘭州 730050;3.天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300072;4.中國市政工程華北設(shè)計(jì)研究總院,天津 300074)

    多功能復(fù)合分散劑的制備及對寶矸漿料性能研究

    孫守男1,金玉花2,金鑫3,劉曉非3,吳曉樂3,阮鵬亮4

    (1.白銀市平川區(qū)陶瓷研究中心,白銀 730913;2.蘭州理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,蘭州 730050;3.天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300072;4.中國市政工程華北設(shè)計(jì)研究總院,天津 300074)

    以三聚磷酸鈉(STPP)、腐植酸鈉(HA-NA)、改性層狀結(jié)晶二硅酸鈉 (CLSD)和自制衣康酸-甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚物(PIAMGA)為原料,混合配伍,開發(fā)出一種針對寶矸礦土使用的新型多功能復(fù)合分散劑;研究了各組分在復(fù)合分散劑中的添加比例對漿料性能的影響。通過實(shí)驗(yàn)得出:當(dāng)STPP、PIAMGA、HA-NA和層硅的比例為3:1.5: 3.5:1時(shí),陶瓷漿料性能最優(yōu),其流出時(shí)間、厚化度和黏度僅為41.9 s、1.47、249.1MPa﹒s,陶瓷制品性能滿足國標(biāo)GB/T4100-2006。

    寶矸;陶瓷分散劑;復(fù)合;性能

    1 引言

    陶瓷添加劑是在陶瓷生產(chǎn)配方中所加入的化學(xué)物質(zhì),其加入直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量的提高、品種的增加、性能的改進(jìn)和工藝技術(shù)的提高。在陶瓷原料的制備當(dāng)中,添加劑按功能分為助磨劑、分散劑、絮凝劑、表面改性劑、增塑劑、增強(qiáng)劑等應(yīng)用于每個(gè)工藝過程中,對于粉體和漿料的制備、可塑坯料的成型、干燥燒成等工序都是不可或缺的。陶瓷添加劑的添加量通常很小,僅為0.5%~2.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))[1],但其對于陶瓷產(chǎn)品質(zhì)量的提高十分關(guān)鍵[2]。

    分散劑是陶瓷工業(yè)生產(chǎn)過程中使用最多的陶瓷添加劑,它不僅能夠使陶瓷顆粒表面迅速潤濕,同時(shí)還能提高陶瓷顆粒間能壘[3]。如果不使用分散劑,自由水容易進(jìn)入原料顆粒內(nèi),使顆粒之間的距離縮短,需要加更多的水稀釋才能使坯料、釉料具有流動(dòng)性。性能優(yōu)異的陶瓷分散劑在陶瓷漿料的制備中,通常還發(fā)揮著潤濕、助磨、稀釋和穩(wěn)定等作用,這對降低制造成本和提高陶瓷制品的性能起著重要的作用。

    目前,國內(nèi)外大多數(shù)學(xué)者對特種陶瓷分散劑研究較多[4],而對專門針對墻地磚類的分散劑研究較少。大多數(shù)生產(chǎn)墻地磚的企業(yè)一般都選擇無機(jī)小分子作為分散劑,但是效果并不理想。而高分子類分散劑雖然效果良好,但是往往因?yàn)閮r(jià)格昂貴而不能廣泛應(yīng)用于陶瓷產(chǎn)業(yè)。

    寶矸是一種甘肅白銀平川特有的陶土,屬于高鋁硬質(zhì)粘土的一種,呈塊狀石塊,硬度為4~5,Al2O3含量一般為24%~30%,有較強(qiáng)的可塑性和粘結(jié)性。且寶矸礦土中TiO2、Fe2O3含量很低,燒后白度非常好,已在當(dāng)?shù)靥沾蓧Φ卮u的生產(chǎn)中廣泛使用。

    三聚磷酸鈉(STPP)是工業(yè)常用的無機(jī)小分子類分散劑,成本較低;腐植酸鈉(HA-NA)是一種良好的助磨劑[5];改性層狀結(jié)晶二硅酸鈉(CLSD)是一種以硅酸根絡(luò)陰離子為配位體和堿金屬鈉離子相結(jié)合的晶體,具有與寶矸內(nèi)所含的大量金屬陽離子Ca2+、Mg2+進(jìn)行離子交換的能力,理論上能夠起到對寶矸漿料分散的作用?;谏鲜銮闆r,本文針對寶矸礦土,以STPP、HA-NA、改性層CLSD和自制衣康酸-甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚物(PIAMGA)作為陶瓷分散劑配伍原料,研究其對寶矸漿料的分散效果,并期望開發(fā)出一種集分散、助磨、增強(qiáng)于一體的復(fù)合型多功能分散劑,該分散劑具有更好的應(yīng)用性能,且可以降低生產(chǎn)成本和能耗。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)原料

    本實(shí)驗(yàn)所采用的原料為寶矸:工業(yè)級,白銀市平川區(qū);改性層狀結(jié)晶二硅酸鈉(CLSD):工業(yè)級,濰坊金水源化工有限公司;三聚磷酸鈉(STPP):分析純,天津市江天化工科技有限公司;腐植酸鈉(HA-NA):分析純,天津市江天化工科技有限公司;碳酸鈉:分析純,天津市江天化工科技有限公司;衣康酸-甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚物(PIAMGA):實(shí)驗(yàn)室自制。

    2.2 衣康酸-甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯共聚物(PIAMGA)的制備

    以一定配比的衣康酸(IA)、自制甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(MPEGA)為單體,一定濃度的過硫酸銨為引發(fā)劑在水溶液中進(jìn)行共聚,單體、引發(fā)劑同時(shí)開始滴加,引發(fā)劑滯后單體0.5~1 h滴完。反應(yīng)4~6 h收料。

    2.3 陶瓷漿料的制備及性能測試

    (1)陶瓷漿料的制備

    漿料制備及其分散性能測試工藝如圖1所示。

    圖1 濕法制漿工藝流程圖

    (2)漿料流動(dòng)性的測定

    在本實(shí)驗(yàn)過程中,向100 mL的涂-4杯中倒入分散均勻的陶土漿料,靜置3 s后打開涂-4杯底部的閥門,用秒表記錄陶瓷漿料全部流出時(shí)所用的時(shí)間,溫度控制在25℃,取三次測量的平均值來表示泥漿的流動(dòng)性。

    (3)漿料厚化度的測定

    漿料厚化度的數(shù)值等于漿料在涂-4杯中靜置30 min后的流出時(shí)間與30 s流出時(shí)間的比值。厚化度反映了粘土漿料受到外界攪拌或振動(dòng)時(shí),其粘度減小但流動(dòng)性增加且靜置后恢復(fù)原來形狀的特性。

    (4)漿料黏度的測定

    采用Brookfield公司生產(chǎn)的DV2+pro數(shù)顯黏度計(jì)于25℃測定靜置1 min后的球磨料漿,利用黏度值來表征復(fù)合添加劑的分散效果。其中,測試采用3號轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為25 r/s。

    (5)漿料分散性觀測

    取一滴球磨好的陶瓷漿料滴在粘有導(dǎo)電膠的載玻片上,在80℃的條件下靜置烘干,抽真空后在其表面鍍金,采用掃描電鏡(SEM)對陶瓷泥漿及陶瓷試樣條的斷面進(jìn)行分析。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 單一分散劑添加比例對寶矸漿料流出時(shí)間和厚化度的影響

    確定陶瓷漿料的固含量約為70 wt%,不改變復(fù)合添加劑的總摻 (0.3wt%),僅改變STPP、PIAMGA、HA-NA、CLSD在復(fù)合添加劑中的比例,測試陶瓷漿料的流出時(shí)間、厚化度的變化趨勢,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    由圖2可知,從流動(dòng)時(shí)間上來看,陶瓷漿料的流出時(shí)間都會隨分散劑比例的增大而先減小后增大,每種分散劑都有各自的最佳比例。如STPP占總添加劑的比例為30%時(shí),流出時(shí)間僅為52.4 s;PIAMGA漿料的最短流出時(shí)間為56.6 s,其相應(yīng)最佳添加比例為20%;而HA-NA、CLSD的最佳添加比例分別為30%、20%,各自對應(yīng)的最短流出時(shí)間分別為56.3 s、57.4 s。

    圖2 分散劑添加比例對寶矸漿料流出時(shí)間和厚化度的影響

    對于STPP、HA-NA和CLSD,其分散機(jī)理主要為靜電排斥機(jī)理[6]。最初增加分散劑的添加量時(shí),分散劑中的Na+置換Ca2+、Mg2+,會使雙電層厚度顯著增加,使泥漿的流動(dòng)性增加,分散效果明顯;但是當(dāng)加入分散劑過多時(shí),就會螯合陶瓷漿料表面的金屬離子,壓縮擴(kuò)散雙電層,增加漿料的流出時(shí)間。PIAMGA的分散機(jī)理為靜電位阻穩(wěn)定機(jī)理,一方面通過自身電荷的靜電斥力作用排斥陶瓷顆粒;另一方面通過自身錨固基團(tuán)吸附在陶瓷顆粒上,而溶劑化鏈充分伸展后形成位阻層,阻止了粒子間的團(tuán)聚[7]。最初增加PIAMGA的添加量時(shí),利于分散劑在陶土顆粒表面的覆蓋,從而減短漿料的流出時(shí)間;但當(dāng)PIAMGA添加比例過大時(shí),將引起電荷的不平衡分布,造成團(tuán)聚,延長漿料的流出時(shí)間[8]。

    綜上所述,STPP、PIAMGA、HA-NA、CLSD在復(fù)合添加劑中的最佳比例范圍分別為:20%~40%、10%~20%、15%~35%、10%~30%。

    3.2 添加量的優(yōu)化

    對上述四種分散劑:STPP、PIAMGA、HA-NA和CLSD設(shè)計(jì)四因素三水平L9(34)的正交試驗(yàn)以確定多功能復(fù)合分散劑的最佳配比。其正交試驗(yàn)結(jié)果顯示,當(dāng)STPP、PIAMGA、HA-NA、CLSD在復(fù)合分散劑中所占比例分別為33%、17%、39%和11%時(shí),陶瓷漿料的流出時(shí)間最短為43 s,即流動(dòng)性最好。

    在上述比例的基礎(chǔ)上,研究復(fù)合分散劑的總摻量對陶瓷漿料的流出時(shí)間、厚化度及黏度的變化趨勢的影響,結(jié)果如圖3所示。

    圖3 復(fù)合分散劑摻量對漿料應(yīng)用性能的影響

    由圖3可知,添加復(fù)合分散劑的陶瓷漿料具有良好的流動(dòng)性和適宜的厚化度。添加量為0.25%時(shí),漿料的流出時(shí)間最短僅為41.9 s,黏度為249.1 MPa·s,厚化度值為1.47。當(dāng)其摻量在0.35%時(shí),厚化度達(dá)到最小值,僅為1.34??紤]陶瓷的實(shí)際生產(chǎn)情況,實(shí)驗(yàn)確定復(fù)合添加劑的最佳添加量為0.25%~0.3%。

    3.3 新型復(fù)合分散劑和市售分散劑性能的比較

    不同添加量的新型多功能復(fù)合分散劑A和市售分散劑產(chǎn)品B(STPP與水玻璃的混合物)對陶瓷漿料的流出時(shí)間、厚化度、黏度的影響如表1所示。

    從表1可以看出,摻新型復(fù)合分散劑漿料的流動(dòng)性能普遍優(yōu)于添加市售分散劑的陶瓷漿料,特別是在添加量為0.25%時(shí),摻新型復(fù)合分散劑的陶瓷漿料的流出時(shí)間、厚化度和黏度僅為41.9 s、1.47、249.1 MPa·s,其表現(xiàn)出來的分散性和穩(wěn)定性大大優(yōu)于對比樣。而就最優(yōu)摻量而言,市售分散劑的最優(yōu)摻量為0.35%,而新型復(fù)合分散劑的最優(yōu)摻量僅為0.25%,具體原因如下:

    新型復(fù)合分散劑中的Na+置換出Ca2+、Mg2+,增大了雙電層厚度,提高了Zeta電位,使膠粒間斥力增大;有機(jī)小分子既可以產(chǎn)生靜電穩(wěn)定作用又可以產(chǎn)生一定的位阻效應(yīng);高分子分散劑則通過自身溶劑化鏈的伸展產(chǎn)生空間位阻穩(wěn)定效應(yīng)。復(fù)合分散劑的各組分協(xié)同作用,產(chǎn)生復(fù)合效應(yīng)[9],促使分散體系的的穩(wěn)定性和分散性都得到加強(qiáng),使泥漿粘度下降,流動(dòng)性得以提高[10]。

    表1 復(fù)合分散劑與市售分散劑使用效果的對比

    3.4 寶矸漿料及其制品的SEM分析

    本小節(jié)采用掃描電子顯微鏡對未添加分散劑和添加了0.25%的新型復(fù)合添加劑的寶矸漿料及其坯體斷面進(jìn)行微觀形貌分析。

    3.4.1 寶矸漿料的SEM分析

    添加復(fù)合添加劑前后陶瓷漿料SEM圖如圖4所示。

    圖4 添加復(fù)合添加劑前后陶瓷漿料SEM圖

    圖4(a)為空白寶矸漿料的懸浮液。由圖可知,球磨后的陶瓷漿料中的顆粒大多呈大小不等的片狀,顆粒之間團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重,分散效果很差。圖4(b)為加入復(fù)合添加劑寶矸漿料的懸浮液。從圖中看出,大顆粒絮凝體被明顯打破,顆粒大小均勻,未出現(xiàn)嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象,分散效果良好。

    3.4.2 寶矸坯體斷面的SEM分析

    將制品的斷面放大500倍后,如圖5(a)所示,空白陶瓷制品的斷面有明顯的氣泡和空洞,說明陶瓷原料的各成分沒有完全熔融[11];而如圖5(b)所示,復(fù)合添加劑陶瓷制品的斷面很光滑,證明燒結(jié)很充分。將制品的斷面放大5000倍后,如圖5(c)所示,空白制品還有許多微粒,說明在燒結(jié)過程中顆粒間沒有充分團(tuán)結(jié)在一起,制品的強(qiáng)度較差;而摻加添加劑的制品顆粒很大,如圖5(d)所示,顆粒與顆粒間粘結(jié)的很好,基本沒有孔隙,各成分物質(zhì)熔融很好,力學(xué)性能較好。

    圖5 添加復(fù)合分散劑前后陶瓷制品斷面SEM圖

    4 結(jié)論

    經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)STPP、PIAMGA、HA-NA和CLSD的比例為3:1.5:3.5:1時(shí),寶矸漿料的性能最優(yōu)。新型復(fù)合分散劑的最佳摻量為0.25%,明顯小于市售分散劑的最佳添加量,而且大幅改善了寶矸漿料的分散效果。

    [1]俞康泰.國內(nèi)外陶瓷添加劑的發(fā)展現(xiàn)狀、趨勢及展望[J].佛山陶瓷,2004,87(4):3~6.

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    [4]李鵬飛,吳長友.陶瓷用聚合物分散劑的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中國陶瓷,2012,48(11):4~8.

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    [7]李文旭,宋英.陶瓷添加劑——配方·性能·應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:5.

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    [10]李文旭,宋英.陶瓷添加劑——配方·性能·應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:55.

    [11]雷磊.煤矸石建筑陶瓷試驗(yàn)研究[D]:西安.長安大學(xué).2012.

    Preparation and Properties of Multifunctional Composite Dispersant for Bao Gan

    SUN Shou-nan1,JIN Yu-hua2,JIN Xin3,LIU Xiao-fei3,WU Xiao-le3,RUAN Peng-liang4
    (1.Ceramics center of Pingchuan District,Baiyin 730913,China;2.School of Material Science and Engineering,Lanzhou University of technology,Lanzhou 730050,China; 3.School of Material Science and Engineering,Tianjin 300072,China; 4.North China Municipal Engeering Design&Research Institute,Tianjin 300072,China.)

    Multifunctional Composite Dispersant for a kind of ceramic whose name is Bao Gan was prepared with the mixture which consists of sodium tripolyphosphate(STPP),poly(itacomic acid-co-methoxypolyethylene glycol acrylate)(PIAMGA),sodium humate(HA-NA)and crystalline layered sodium disilicate(CLSD).Effects of the proportion of each component on the properties of ceramic slurry were investigated.The results showed that under the optimal condition:m(STPP):m(PIAMGA):m(HA-NA):m(CLSD)=3:1.5:3.5:1,the ceramic slurry performed best.The fluidity,thixotropy and viscosity of ceramic slurry were only 41.9s,1.47,249.1 MPa·s,respectively.

    Bao Gan;Dispersion Composite;dispersant

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