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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定人造金剛石中鐵、鈷、錳、鎳

    2014-12-16 22:07:10高光潔子李艷萍馮圣雅謝琰軍況春江
    分析化學(xué) 2014年3期
    關(guān)鍵詞:灰化殘留物人造

    高光潔子+李艷萍+馮圣雅+謝琰軍+況春江+曹棖??

    1 引 言

    近年來,我國人造金剛石的產(chǎn)量和應(yīng)用有了很大的發(fā)展。以現(xiàn)有的人造金剛石合成技術(shù),通常以Fe, Ni, Co, Mn等元素組成的合金作為觸媒,這使人造金剛石中極易殘留這些金屬組成的包裹體。諸多研究表明,包裹體含量和分布情況對人造金剛石的性能有著重要影響[1]。經(jīng)查閱文獻,已有使用X射線熒光光譜法對人造金剛石中雜質(zhì)元素含量進行半定量分析的報道[2]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP AES)被廣泛應(yīng)用于巖礦、土壤樣品中多元素分析[3]。本實驗以在大氣氣氛中高溫灰化和混合酸對樣品進行前處理,采用ICP AES測定人造金剛石中Fe, Co, Ni和Mn。本方法操作簡便,處理效果良好。

    2 實驗部分

    2.1 儀器和試劑 iCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國Thermo Fisher公司);CP64電子天平 (靈敏度0.1 mg, 德國Sartorius公司)。去離子水:電阻率18.2 ΜΩ·cm;HCl, HNO3, HClO4, H2SO4均為GR級;Fe, Co, Ni和Mn標準貯備液: 1000 mg/L(國家鋼鐵材料測試中心);標準溶液系列:由上述標準貯備液混合成的混合標準溶液逐級稀釋而成,介質(zhì)為5%(V/V)王水 HClO4 (1∶1,V/V)。

    2.2 儀器工作條件和參數(shù) ICP AES工作參數(shù)如下:高頻功率1150 W,輔助氣流速0.5 L/min,觀察高度15 mm,泵速50 r/min, 積分時間15 s。

    由于樣品中被測元素含量較低,且無基體干擾,所以分析譜線選擇靈敏線即可:Fe 240.488(140),Co 228.616(447),Mn 257.610(131)和Ni 231.604(445)。

    2.3 樣品前處理方法 準確稱取1 g(精確至0.0001 g)樣品于80 mL石英燒杯中(顆粒狀樣品應(yīng)盡量在石英燒杯底部攤開,以利于灰化),放入馬弗爐,在1000 ℃保溫10 h條件下進行高溫灼燒,灼燒過程中適當(dāng)打開爐門以補充空氣。程序結(jié)束后,將帶有樣品灼燒后殘留物的燒杯冷卻至室溫,并從爐中取出。用H2SO4、王水和HClO4對殘留物進行溶解,待殘留物完全溶解后測定。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 稱樣量、灼燒溫度及時間的選擇 根據(jù)樣品中雜質(zhì)元素含量,稱取1或2 g樣品。金剛石在氧中加熱到800 ℃以上則燃燒為CO2,在與空氣隔絕的情況下加熱即轉(zhuǎn)變?yōu)槭玔4]。據(jù)此, 本實驗在大氣氣氛中選擇3個灼燒溫度(800,900和1000 ℃)和4個灼燒時間(6,8,10和12 h)進行樣品灰化的正交設(shè)計試驗??紤]到人造金剛石價格較貴且樣品量有限,確定稱重1 g樣品,在大氣氣氛中1000 ℃灼燒10 h, 作為樣品灰化最佳條件。

    3.2 酸溶條件的選擇 樣品經(jīng)過灼燒后,其殘留物的主要成分是人造金剛石中的雜質(zhì)元素和極少量碳。殘留物中極少量碳存在的原因是在灼燒過程中,處于石英燒杯底部的樣品無法與空氣完好接觸所致。為了溶解殘留物,比較了酸溶條件。實驗表明,采用先滴加0.2 mL H2SO4,再緩慢加入10 mL王水及5 mL HClO4的方法進行溶樣,本方法速度快,效果好。

    3.3 線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限 本實驗配制兩個系列的混合標準溶液,分別用于檢測不同含量的樣品。采用空白

    溶液和3個混合標準溶液繪制校準曲線。連續(xù)測定空白溶液11次,以其3倍標準偏差計算方法的檢出限。結(jié)果見表1。

    按照2.3節(jié)的方法對人造金剛石樣品進行精密度測定(n=7),相對標準偏差均小于0.5%,表明方法的精密度很好。

    3.4 人造金剛石樣品測定結(jié)果及加標回收實驗 采用本方法對樣品1#、2#、3#和4#進行測定,同時在北京理化分析測試中心的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上進行對比實驗,結(jié)果見表2。從表2可見,兩實驗室的測定值符合較好。

    由于目前尚無相關(guān)的人造金剛石標準物質(zhì),為了驗證方法的準確性,按2.3節(jié)的方法及選定的測量條件,在已知含量的樣品溶液中加入適量標準溶液,進行回收實驗,ICP AES的加標回收率為94.0%~105.0%。

    References

    1 HUANG Man, TANG Ming Qiang, LUO Xi Yu.Powder Metallurgy Industry,2005, 15(4): 33-39

    黃 漫, 唐明強, 羅錫裕. 粉末冶金工業(yè), 2005, 15(4): 33-39

    2 FANG Jian Feng, ZHANG Jin Yuan, JIN Cheng Hai, LIU Chun Lan, ZHU Rui Zhen.Diamond and Abrasives Engineering, 2001(1): 13-16

    方建鋒, 張晉遠, 金成海, 柳春蘭, 朱瑞珍. 金剛石與磨料磨具工程, 2001, (1): 13-16

    3 YE Yuan Cai, MENG Guang Zheng, YANG Ju Ting, FANG Jing, MAO Yan Hui.Spectroscopy and Spectral Analysis, 1991, 11(4): 61-70

    葉苑才, 孟廣政, 楊菊亭, 方 靜, 毛延輝. 光譜學(xué)與光譜分析,1991, 11(4): 61-70

    4 SONG Qi Sheng, SUN Si Xiu.Course of Inorganic Chemistry.Jinan: Shandong University Press, 2001: 257

    宋其圣, 孫思修. 無機化學(xué)教程. 濟南: 山東大學(xué)出版社, 2001: 257

    1 引 言

    近年來,我國人造金剛石的產(chǎn)量和應(yīng)用有了很大的發(fā)展。以現(xiàn)有的人造金剛石合成技術(shù),通常以Fe, Ni, Co, Mn等元素組成的合金作為觸媒,這使人造金剛石中極易殘留這些金屬組成的包裹體。諸多研究表明,包裹體含量和分布情況對人造金剛石的性能有著重要影響[1]。經(jīng)查閱文獻,已有使用X射線熒光光譜法對人造金剛石中雜質(zhì)元素含量進行半定量分析的報道[2]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP AES)被廣泛應(yīng)用于巖礦、土壤樣品中多元素分析[3]。本實驗以在大氣氣氛中高溫灰化和混合酸對樣品進行前處理,采用ICP AES測定人造金剛石中Fe, Co, Ni和Mn。本方法操作簡便,處理效果良好。

    2 實驗部分

    2.1 儀器和試劑 iCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國Thermo Fisher公司);CP64電子天平 (靈敏度0.1 mg, 德國Sartorius公司)。去離子水:電阻率18.2 ΜΩ·cm;HCl, HNO3, HClO4, H2SO4均為GR級;Fe, Co, Ni和Mn標準貯備液: 1000 mg/L(國家鋼鐵材料測試中心);標準溶液系列:由上述標準貯備液混合成的混合標準溶液逐級稀釋而成,介質(zhì)為5%(V/V)王水 HClO4 (1∶1,V/V)。

    2.2 儀器工作條件和參數(shù) ICP AES工作參數(shù)如下:高頻功率1150 W,輔助氣流速0.5 L/min,觀察高度15 mm,泵速50 r/min, 積分時間15 s。

    由于樣品中被測元素含量較低,且無基體干擾,所以分析譜線選擇靈敏線即可:Fe 240.488(140),Co 228.616(447),Mn 257.610(131)和Ni 231.604(445)。

    2.3 樣品前處理方法 準確稱取1 g(精確至0.0001 g)樣品于80 mL石英燒杯中(顆粒狀樣品應(yīng)盡量在石英燒杯底部攤開,以利于灰化),放入馬弗爐,在1000 ℃保溫10 h條件下進行高溫灼燒,灼燒過程中適當(dāng)打開爐門以補充空氣。程序結(jié)束后,將帶有樣品灼燒后殘留物的燒杯冷卻至室溫,并從爐中取出。用H2SO4、王水和HClO4對殘留物進行溶解,待殘留物完全溶解后測定。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 稱樣量、灼燒溫度及時間的選擇 根據(jù)樣品中雜質(zhì)元素含量,稱取1或2 g樣品。金剛石在氧中加熱到800 ℃以上則燃燒為CO2,在與空氣隔絕的情況下加熱即轉(zhuǎn)變?yōu)槭玔4]。據(jù)此, 本實驗在大氣氣氛中選擇3個灼燒溫度(800,900和1000 ℃)和4個灼燒時間(6,8,10和12 h)進行樣品灰化的正交設(shè)計試驗??紤]到人造金剛石價格較貴且樣品量有限,確定稱重1 g樣品,在大氣氣氛中1000 ℃灼燒10 h, 作為樣品灰化最佳條件。

    3.2 酸溶條件的選擇 樣品經(jīng)過灼燒后,其殘留物的主要成分是人造金剛石中的雜質(zhì)元素和極少量碳。殘留物中極少量碳存在的原因是在灼燒過程中,處于石英燒杯底部的樣品無法與空氣完好接觸所致。為了溶解殘留物,比較了酸溶條件。實驗表明,采用先滴加0.2 mL H2SO4,再緩慢加入10 mL王水及5 mL HClO4的方法進行溶樣,本方法速度快,效果好。

    3.3 線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限 本實驗配制兩個系列的混合標準溶液,分別用于檢測不同含量的樣品。采用空白

    溶液和3個混合標準溶液繪制校準曲線。連續(xù)測定空白溶液11次,以其3倍標準偏差計算方法的檢出限。結(jié)果見表1。

    按照2.3節(jié)的方法對人造金剛石樣品進行精密度測定(n=7),相對標準偏差均小于0.5%,表明方法的精密度很好。

    3.4 人造金剛石樣品測定結(jié)果及加標回收實驗 采用本方法對樣品1#、2#、3#和4#進行測定,同時在北京理化分析測試中心的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上進行對比實驗,結(jié)果見表2。從表2可見,兩實驗室的測定值符合較好。

    由于目前尚無相關(guān)的人造金剛石標準物質(zhì),為了驗證方法的準確性,按2.3節(jié)的方法及選定的測量條件,在已知含量的樣品溶液中加入適量標準溶液,進行回收實驗,ICP AES的加標回收率為94.0%~105.0%。

    References

    1 HUANG Man, TANG Ming Qiang, LUO Xi Yu.Powder Metallurgy Industry,2005, 15(4): 33-39

    黃 漫, 唐明強, 羅錫裕. 粉末冶金工業(yè), 2005, 15(4): 33-39

    2 FANG Jian Feng, ZHANG Jin Yuan, JIN Cheng Hai, LIU Chun Lan, ZHU Rui Zhen.Diamond and Abrasives Engineering, 2001(1): 13-16

    方建鋒, 張晉遠, 金成海, 柳春蘭, 朱瑞珍. 金剛石與磨料磨具工程, 2001, (1): 13-16

    3 YE Yuan Cai, MENG Guang Zheng, YANG Ju Ting, FANG Jing, MAO Yan Hui.Spectroscopy and Spectral Analysis, 1991, 11(4): 61-70

    葉苑才, 孟廣政, 楊菊亭, 方 靜, 毛延輝. 光譜學(xué)與光譜分析,1991, 11(4): 61-70

    4 SONG Qi Sheng, SUN Si Xiu.Course of Inorganic Chemistry.Jinan: Shandong University Press, 2001: 257

    宋其圣, 孫思修. 無機化學(xué)教程. 濟南: 山東大學(xué)出版社, 2001: 257

    1 引 言

    近年來,我國人造金剛石的產(chǎn)量和應(yīng)用有了很大的發(fā)展。以現(xiàn)有的人造金剛石合成技術(shù),通常以Fe, Ni, Co, Mn等元素組成的合金作為觸媒,這使人造金剛石中極易殘留這些金屬組成的包裹體。諸多研究表明,包裹體含量和分布情況對人造金剛石的性能有著重要影響[1]。經(jīng)查閱文獻,已有使用X射線熒光光譜法對人造金剛石中雜質(zhì)元素含量進行半定量分析的報道[2]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP AES)被廣泛應(yīng)用于巖礦、土壤樣品中多元素分析[3]。本實驗以在大氣氣氛中高溫灰化和混合酸對樣品進行前處理,采用ICP AES測定人造金剛石中Fe, Co, Ni和Mn。本方法操作簡便,處理效果良好。

    2 實驗部分

    2.1 儀器和試劑 iCAP6300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國Thermo Fisher公司);CP64電子天平 (靈敏度0.1 mg, 德國Sartorius公司)。去離子水:電阻率18.2 ΜΩ·cm;HCl, HNO3, HClO4, H2SO4均為GR級;Fe, Co, Ni和Mn標準貯備液: 1000 mg/L(國家鋼鐵材料測試中心);標準溶液系列:由上述標準貯備液混合成的混合標準溶液逐級稀釋而成,介質(zhì)為5%(V/V)王水 HClO4 (1∶1,V/V)。

    2.2 儀器工作條件和參數(shù) ICP AES工作參數(shù)如下:高頻功率1150 W,輔助氣流速0.5 L/min,觀察高度15 mm,泵速50 r/min, 積分時間15 s。

    由于樣品中被測元素含量較低,且無基體干擾,所以分析譜線選擇靈敏線即可:Fe 240.488(140),Co 228.616(447),Mn 257.610(131)和Ni 231.604(445)。

    2.3 樣品前處理方法 準確稱取1 g(精確至0.0001 g)樣品于80 mL石英燒杯中(顆粒狀樣品應(yīng)盡量在石英燒杯底部攤開,以利于灰化),放入馬弗爐,在1000 ℃保溫10 h條件下進行高溫灼燒,灼燒過程中適當(dāng)打開爐門以補充空氣。程序結(jié)束后,將帶有樣品灼燒后殘留物的燒杯冷卻至室溫,并從爐中取出。用H2SO4、王水和HClO4對殘留物進行溶解,待殘留物完全溶解后測定。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 稱樣量、灼燒溫度及時間的選擇 根據(jù)樣品中雜質(zhì)元素含量,稱取1或2 g樣品。金剛石在氧中加熱到800 ℃以上則燃燒為CO2,在與空氣隔絕的情況下加熱即轉(zhuǎn)變?yōu)槭玔4]。據(jù)此, 本實驗在大氣氣氛中選擇3個灼燒溫度(800,900和1000 ℃)和4個灼燒時間(6,8,10和12 h)進行樣品灰化的正交設(shè)計試驗??紤]到人造金剛石價格較貴且樣品量有限,確定稱重1 g樣品,在大氣氣氛中1000 ℃灼燒10 h, 作為樣品灰化最佳條件。

    3.2 酸溶條件的選擇 樣品經(jīng)過灼燒后,其殘留物的主要成分是人造金剛石中的雜質(zhì)元素和極少量碳。殘留物中極少量碳存在的原因是在灼燒過程中,處于石英燒杯底部的樣品無法與空氣完好接觸所致。為了溶解殘留物,比較了酸溶條件。實驗表明,采用先滴加0.2 mL H2SO4,再緩慢加入10 mL王水及5 mL HClO4的方法進行溶樣,本方法速度快,效果好。

    3.3 線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限 本實驗配制兩個系列的混合標準溶液,分別用于檢測不同含量的樣品。采用空白

    溶液和3個混合標準溶液繪制校準曲線。連續(xù)測定空白溶液11次,以其3倍標準偏差計算方法的檢出限。結(jié)果見表1。

    按照2.3節(jié)的方法對人造金剛石樣品進行精密度測定(n=7),相對標準偏差均小于0.5%,表明方法的精密度很好。

    3.4 人造金剛石樣品測定結(jié)果及加標回收實驗 采用本方法對樣品1#、2#、3#和4#進行測定,同時在北京理化分析測試中心的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上進行對比實驗,結(jié)果見表2。從表2可見,兩實驗室的測定值符合較好。

    由于目前尚無相關(guān)的人造金剛石標準物質(zhì),為了驗證方法的準確性,按2.3節(jié)的方法及選定的測量條件,在已知含量的樣品溶液中加入適量標準溶液,進行回收實驗,ICP AES的加標回收率為94.0%~105.0%。

    References

    1 HUANG Man, TANG Ming Qiang, LUO Xi Yu.Powder Metallurgy Industry,2005, 15(4): 33-39

    黃 漫, 唐明強, 羅錫裕. 粉末冶金工業(yè), 2005, 15(4): 33-39

    2 FANG Jian Feng, ZHANG Jin Yuan, JIN Cheng Hai, LIU Chun Lan, ZHU Rui Zhen.Diamond and Abrasives Engineering, 2001(1): 13-16

    方建鋒, 張晉遠, 金成海, 柳春蘭, 朱瑞珍. 金剛石與磨料磨具工程, 2001, (1): 13-16

    3 YE Yuan Cai, MENG Guang Zheng, YANG Ju Ting, FANG Jing, MAO Yan Hui.Spectroscopy and Spectral Analysis, 1991, 11(4): 61-70

    葉苑才, 孟廣政, 楊菊亭, 方 靜, 毛延輝. 光譜學(xué)與光譜分析,1991, 11(4): 61-70

    4 SONG Qi Sheng, SUN Si Xiu.Course of Inorganic Chemistry.Jinan: Shandong University Press, 2001: 257

    宋其圣, 孫思修. 無機化學(xué)教程. 濟南: 山東大學(xué)出版社, 2001: 257

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