決明子中脂肪酸的氣相色譜-質(zhì)譜分析

刁全平，侯冬巖，郭華，劉杰，回瑞華

(鞍山師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院，遼寧鞍山114007)

決明子，又名草決明、千里光、馬蹄子等，為豆科植物決明(Cassia obtusifolia L．)及小決明(Cassia tora L．)的干燥成熟種子，《神農(nóng)本草經(jīng)》中記載“久服能益精光，輕身”，為120種“為君主養(yǎng)命以應(yīng)天”的上藥之一．決明子性味甘、苦、咸、微寒，具有清肝明目，潤腸通便的功效，是國家衛(wèi)生部公布的69種藥食同源的物質(zhì)之一［1］．脂肪酸是一種重要的生物物質(zhì)，在人類生理活動中起著非常重要的作用［2］，本文采用索氏提取法和超聲波提取法提取決明子中的脂肪油，甲酯化后利用GC/MS對其中的脂肪酸進行分析，為合理利用決明子提供科學(xué)依據(jù)．

1 材料與方法

1．1 材料與試劑

決明子購自鞍山巨力大藥房，60℃干燥6 h后粉碎過孔徑為0．63 mm篩作為樣品，石油醚、甲醇、氫氧化鉀、環(huán)己烷、硫酸鈉等試劑均為分析純，水為二次蒸餾水．

1．2 儀器與設(shè)備

HP6890GC/5973MS型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國惠普公司);RE-52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)．

1．3 方法

1．3．1 脂肪油的提取

(1)索氏提取決明子中脂肪油:稱取40 g樣品于索氏提取器中，加入石油醚(30～60℃)150 mL，在60℃恒溫水浴中提取12 h，提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去石油醚后，得到脂肪油2．4 g，得油率為6．0%．

(2)超聲波提取決明子中脂肪油:稱取40 g樣品于250 mL錐型瓶中，加入石油醚(30～60℃)150 mL，室溫下用超聲波提取1 h，抽濾，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去石油醚，得到脂肪油1．3 g，得油率為3．25%．

1．3．2 脂肪油的甲酯化 將脂肪油用8 mL正己烷溶解，加入2 mL0．5 mol/L的KOH-CH3OH溶液于70℃下回流甲酯化20 min，冷卻后加入10 mL蒸餾水，超聲振蕩5 min，然后3 000 r/min離心10 min，取上層有機相用無水硫酸鈉干燥后，待GC/MS分析備用．

1．3．3 脂肪酸的分析鑒定［3］

色譜條件:色譜柱為HP-5 25 m×0．20 mm×0．33 μm彈性石英毛細管柱;進樣口溫度300℃;程序升溫:100℃→200℃升溫速率為10℃/min，200℃→280℃升溫速率為5℃/min，280℃保持5 min;分流比100∶1，溶劑延遲3 min．

質(zhì)譜條件:離子源為電子轟擊源;離子源溫度為230℃;電離電壓為70 eV;電子倍增器電壓為1 988 V;發(fā)射電流為34．6 μA;接口溫度為230 ℃;掃描范圍為20～500 m/z．

定性分析:取經(jīng)1．3．2項處理過的樣品0．4 μL，用GC/MS進行分析鑒定．通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，檢索NIST98譜圖庫，確定樣品中各個化學(xué)成分．

定量分析:通過G1701BA化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按峰面積歸一化法進行定量分析，分別求得各化學(xué)成分的相對含量．

2 結(jié)果與分析

樣品經(jīng)過GC/MS分析鑒定，得到脂肪酸甲酯總離子流圖，見圖1和圖2:

圖1 索氏提取決明子脂肪酸甲酯總離子流圖

圖2 超聲波提取決明子脂肪酸甲酯總離子流圖

將兩種方法提取的脂肪油中脂肪酸GC/MS分析結(jié)果列于表1．

表1 兩種方法提取的脂肪油中脂肪酸(以酯表示)的組成及相對含量

由表1可，采用索氏提取法提取的決明子脂肪油中檢出9種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸2種，相對百分含量為67．62%;采用超聲波提取法提取的決明子脂肪油中檢出7種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸3種，相對百分含量為65．45%．

［1］黎海彬，方昆陽，李續(xù)娥．中藥決明子蒽醌類成分含量測定的研究［J］．食品科學(xué)，2007，28(7):427－429．

［2］張越華，曾和平．脂肪酸在生命過程中的作用研究進展［J］．中國油脂，2006，31(12):11－16．

［3］回瑞華，侯冬巖，李鐵純，等．沙棘籽油中脂肪酸的分析［J］．鞍山師范學(xué)院學(xué)報，2011，13(4):39－42．