應用氣相色譜-質譜法鑒別地溝油

魏潔

(邢臺市交通運輸局職工教育中心,河北邢臺 054000)

應用氣相色譜-質譜法鑒別地溝油

魏潔

(邢臺市交通運輸局職工教育中心,河北邢臺 054000)

利用氣相色譜-質譜法分析測定油脂樣品中脂肪酸的含量,通過比較不同油品之間脂肪酸組成,對油的來源進行判定。

氣相色譜-質譜法 測定 脂肪酸 地溝油

油的主要成分是脂肪酸甘油三酯,由于甘油三酯的分子量太大,不宜直接進行分析檢測。需通過前期處理,使其在堿性條件下先水解,獲得游離脂肪酸,再對脂肪酸進行甲酯化,生成小分子量的脂肪酸甲酯進行檢測,可得到油品中脂肪酸段準確的信息,從而達到分析檢測的目的。

1 實驗部分

實驗儀器設備和分析檢測條件:

(1)前期樣品處理:

50mL磨口錐形瓶、回流冷凝管、恒溫水浴鍋、移液槍及移液槍頭、漩渦混合器、10mL和100mL量筒、200mL燒杯、冷凝橡膠管、洗瓶、一次性滴管、試管夾。

(2)分析檢測條件:

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC/MS)Agilent7890/5975C

(3)實驗試劑(表1)。

2 實驗內容

2.1 實驗流程

脂肪酸甘油三酯→甲酯化處理→脂肪酸甲酯→加入C11做內標→進入氣相色譜分離(定量檢測)→進入質譜儀(定性分析)。

表1

表2 《氣相色譜-質譜法檢測鑒別油品方法研究》實驗結果匯總

表3

2.2 具體步驟

(1)油品前處理。

取15μL純品油置于50mL錐形瓶中;

加入8mL 2%的NaOH-甲醇溶液,在70℃水浴上回流5min,直至油滴消失;

從冷凝管上端加入7mL 15%的BF3-甲醇溶液,80℃水浴上回流5min;

用20mL去離子水沖洗冷凝管;

冷卻至室溫,準確加入10mL正己烷,震蕩4min,靜置分層;

吸取上層有機相約1mL,用濾膜過濾,存于分析瓶中,并分別貼上標簽2A(超市油),2B(小攤油)。放于冰箱冷藏室冷藏。

(2)取樣分析。

取500μL處理后的樣品于分析瓶中;

加入100μL內標物(十一酸甲酯)及400μL正己烷;

放入漩渦混合器稍震蕩;

將樣品按次序放于載樣臺上,開始分析。

2.3 結果及數(shù)據(jù)處理

2.3.1 定性分析(如表2)

2.3.2 定量分析

由內標法知:

Xi=(Ai/Ac11)×(cC11×VC11/m)×100

Xi——樣品中脂肪酸甲酯i的含量(以質量分數(shù)表示),%;

m——樣品的質量,單位為毫克(mg);

Ai——樣品中脂肪酸甲酯i的峰面積;

Ac11——十一酸甲酯(內標)的峰面積;

Cc11——十一酸甲酯(內標)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

Vc11——十一酸甲酯(內標)的體積,單位為升(L)(如表3）。

3 實驗結果和分析

3.1 結果

地溝油的成分包含了超市油的主要成分,但地溝油還含有更多的復雜脂肪酸,實驗中沒有對其一一檢測,這些成分對人體健康造成了很大的風險。實驗發(fā)現(xiàn)超市油和地溝油都含有反-9-十八烯酸甲酯,地溝油中的含量明顯較超市油多,這種脂肪酸對人體危害很大。

動物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相當少;如果用天然脂肪反復煎炸,也會生成小量的反式脂肪。食用的反式脂肪主要來自經(jīng)過部份氫化的植物油。部份氫化過程會改變脂肪的分子結構,將一部份改變?yōu)榉词街?。此類脂肪被大量用于市售包裝食品、餐廳的煎炸食品中。

3.2 反式脂肪酸的危害

(1)降低記憶力,老年人大量食用易造成老年癡呆癥。

(2)會增加人體血液的黏稠度和凝聚力,導致血栓形成。

(3)影響胎兒和青少年的生長發(fā)育。

(4)不易被人體消化,易在腹部積累,導致肥胖。

(5)易引發(fā)冠心病。

(6)誘發(fā)婦女患Ⅱ型糖尿病,乳腺癌。

[1]徐秀麗,任荷玲,李娜,張鳳霞.氣相色譜-質譜法測定脂肪酸組成鑒定地溝油的研究[J].

[2]張朋軍,鄧心新,田亞平,植物固醇的研究進展[J].標記免疫分析與臨床,2010年02期.