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      簡析一種新型三維鋅鈉雙金屬配合物的水熱合成及晶體結(jié)構(gòu)

      2014-12-11 00:49:38金鑫
      中國科技縱橫 2014年15期
      關(guān)鍵詞:氧原子雙金屬鈉離子

      金鑫

      (

      西安文理學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,陜西西安 710065)

      簡析一種新型三維鋅鈉雙金屬配合物的水熱合成及晶體結(jié)構(gòu)

      金鑫

      (

      西安文理學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,陜西西安 710065)

      本文利用水熱法,合成了一種新型的三維鋅鈉雙金屬配合物,并利用X-射線單晶衍射儀,對其晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測定。

      新型三維鋅鈉雙金屬配合物 水熱合成 晶體結(jié)構(gòu)

      在科學(xué)技術(shù)不斷發(fā)展的今天,各種新的儀器設(shè)備等不斷得到應(yīng)用,對于材料也提出了更高的要求。金屬有機(jī)配位聚合物在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,發(fā)揮著日益重要的作用,因此也成為了配位化學(xué)研究的關(guān)鍵之一。作為合成金屬有機(jī)配位聚合物的最佳選擇,以草酸為代表的羧酸配體引起了相關(guān)科研人員的重視,這里主要對一種新型的三維鋅鈉雙金屬配合物的水熱合成及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析和研究。

      1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

      水熱合成,是指在溫度為100-1000℃、壓力為1MPa-1GPa條件下,利用水溶液中物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的合成,由于在亞臨界和超臨界的水熱條件下,反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因此水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng),可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。

      1.1 試劑與儀器

      選擇分析純試劑作為實(shí)驗(yàn)試劑,日產(chǎn)JASCOFT-IR/480紅外光譜儀,在相應(yīng)的范圍內(nèi),利用KBr壓片技術(shù),對配合物的紅外光譜進(jìn)行測定。同時(shí),儀器設(shè)備還包括Bruker Smart CCD單晶衍射儀,石墨單色化Mo Kα射線為光源,以及進(jìn)行元素分析的Perkins-Elmer 2400Ⅱ元素分析儀。

      1.2 配合物合成

      以15mL蒸餾水、10mL乙醇,融合草酸(0.135g,1.5mmoL)以及六水合硝酸鋅(0.302g,1mmoL),充分混合后,將混合容易放在容積為30mL的反應(yīng)釜中,加入2.0moL·L-1NaOH溶液,將混合溶液的PH值調(diào)節(jié)到6左右,經(jīng)密封處理后,放入程控烘箱,加熱到150℃,并保持溫度持續(xù)加熱72h,然后將其取出冷卻至室溫,經(jīng)過濾后,可以得到無色塊狀晶體,其產(chǎn)率約為48.7%。所得金屬配合物C3H2O7MnNa中,元素的理論值為:C,15.11%,H,0.85%;而分析實(shí)驗(yàn)值為:C,15.22%,H,0.83%。

      1.3 晶體結(jié)構(gòu)測定

      在過濾得到的晶體中,選擇尺寸為0.25nm×0.21nm×0.20nm的樣品,利用Bruker SMART CCD單晶衍射儀進(jìn)行衍射實(shí)驗(yàn),在室溫296(2)K的環(huán)境下,使用Mo Kα射線(λ=0.071073nm),以ψ-ω的掃描方式,在2.60≤θ≤25.00°的范圍內(nèi),對所有衍射點(diǎn)進(jìn)行收集。然后,根據(jù)收集到的數(shù)據(jù),利用直接法可以解出相應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)。其中,氫原子均為理論加氫,參照相應(yīng)的晶體學(xué)數(shù)據(jù),可以得出配合物的氫鍵鍵長以及鍵角。

      2 結(jié)果與討論

      對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論,主要包括兩個(gè)方面的內(nèi)容:

      2.1 紅外光譜

      通過紅外光譜可以看出,在3380cm-1的位置,存在著強(qiáng)度中等,而且比較寬泛的振動峰,其歸屬為配位水的O-H伸縮吸收震動,而則1634cm-1位置存在的加強(qiáng)的振動峰和1364cm-1位置存在的較弱振動峰,則分別歸屬于羧基的不對稱和對稱伸縮振動吸收峰。

      2.2 晶體結(jié)構(gòu)

      通過單晶X-射線分析,可以看出,該金屬配合物屬于單斜晶系,P2(1)/c空間群,其分子結(jié)構(gòu)如(圖1)所示。

      圖1

      在配合物中,鋅為六配位,每一個(gè)鋅離子,都是分別與來自兩個(gè)草酸根離子上的氧原子形成一種雙螯合結(jié)構(gòu),另外還可以與另一個(gè)草酸根離子上的氧原子和一個(gè)配位水氧原子進(jìn)行配位,想成一個(gè)八面體結(jié)構(gòu)。如(圖2):

      圖2

      同時(shí),在配合物中,鈉離子為七配位,與鋅離子相似,每一個(gè)鈉離子也分別與兩個(gè)草酸根離子上的兩個(gè)氧原子形成雙螯合結(jié)構(gòu),并且與另外兩個(gè)草酸根離子的氧原子及配位水氧原子配位,形成一個(gè)變形的十面體結(jié)構(gòu)。如(圖3):

      圖3

      經(jīng)過分析,在配合物中,兩類草酸根離子中所有的氧原子均參與了配位,不同的是,其中一個(gè)草酸根離子中所有的氧原子都與金屬元素形成了雙齒螯合,而另一個(gè)草酸中有兩個(gè)氧原子與金屬元素形成了單齒配位,一個(gè)氧原子為雙齒配位,還有一個(gè)氧原子為三齒配位。另外,在金屬配合物中,一個(gè)草酸分子與兩個(gè)鈉離子和兩個(gè)鋅離子連接,另一個(gè)草酸分子則與兩個(gè)鋅離子和三個(gè)鈉離子連接,形成一種一維方向的樓梯形結(jié)構(gòu)。由于自身多金屬多配位點(diǎn)的原因,該配合物形成了一種十分穩(wěn)固的三維超分子結(jié)構(gòu),草酸中所有的氫原子都失去了,而所有的氧原子均參與了配位,只有配位水(O7)中包含有兩個(gè)氫原子,與周圍的草酸氧形成了不同的氫鍵,這些氫鍵使得配合物的結(jié)構(gòu)變得更加穩(wěn)固。

      3 結(jié)語

      綜上所述,本文以水和乙醇混合溶劑,加入硝酸鋅,以草酸為配體,調(diào)節(jié)溶液的PH值,最終利用水熱法,合成了一種新型的三維鋅鈉雙金屬配合物,這種配合物的晶體結(jié)構(gòu)主要是由草酸根、Zn2+、Na+橋聯(lián)而成的三維超分子結(jié)構(gòu),其中富含的氫鍵,使得配合物的結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)固。該實(shí)驗(yàn)表明,配體的配位點(diǎn)較多時(shí),可以比較輕易地得到多金屬的配位聚合物,可以為金屬配合物的制造提供一定的參考。

      [1]梁鵬,岑健梅,覃忠娟,尹顯洪.一種新型三維鋅鈉雙金屬配合物的水熱合成及其晶體結(jié)構(gòu)[J].廣西民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2013,19(2):85-87.

      [2]王亮,劉娟,鄭長征,吉長友.一個(gè)新的雙核鋅(Ⅱ) 配合物的水熱合成、晶體結(jié)構(gòu)和熒光性質(zhì)[J].精細(xì)化工,2012,29(2):106-109.

      [3]覃海莎.大環(huán)金屬配合物的合成、表征及晶體結(jié)構(gòu)研究[D].廣西大學(xué),2012.

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