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    實(shí)驗(yàn)用水對總氮檢測結(jié)果的影響

    2014-12-02 04:15:42曾海燕危建新王文明
    四川環(huán)境 2014年6期
    關(guān)鍵詞:超純水純水水樣

    曾海燕,危建新,2,王文明

    (1.湖南先導(dǎo)洋湖再生水有限公司,長沙 410006;2.長沙先導(dǎo)洋湖建設(shè)投資有限公司,長沙 410006)

    總氮是衡量水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一,現(xiàn)行的《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀紫外分光光度法 (HJ636-2012)》是總氮測定的主要分析方法,該方法對實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、環(huán)境等有嚴(yán)格要求,同時(shí)提出了質(zhì)量控制和質(zhì)量保證,一般認(rèn)為實(shí)驗(yàn)達(dá)到了質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果是可控的。本文通過用RO純水與超純水分別作為實(shí)驗(yàn)用水,進(jìn)行總氮測定對比實(shí)驗(yàn) (實(shí)驗(yàn)中所有試劑配制及參比溶液均分別用所需對比的純水),對實(shí)驗(yàn)用水對總氮檢測的影響因素進(jìn)行分析探討。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    紫外分光光度計(jì) (北京普析T6新世紀(jì));壓力蒸汽滅菌鍋 (上海博迅YXQ-2S-30SII);超純水機(jī) (上海和泰center90);實(shí)驗(yàn)用水:超純水機(jī)制備的RO純水,超純水,水源為城市自來水;25mL(磨口)具塞比色管 (天津天玻);

    1.2 試劑

    過硫酸鉀、氫氧化鈉 (分析純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);鹽酸 (優(yōu)級純,上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);硝酸鉀 (優(yōu)級純,天津光復(fù)科技有限公司);標(biāo)樣 (環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所,TN203231)。

    堿性過硫酸鉀溶液、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:溶液配制與國標(biāo)法 (HJ636-2012)同。待測水樣采自湖南先導(dǎo)洋湖再生水有限公司MSBR出水。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    設(shè)計(jì)5個(gè)對比實(shí)驗(yàn),以這些結(jié)果為依據(jù)進(jìn)行分析探討:分別作RO純水與超純水實(shí)驗(yàn)用水的標(biāo)準(zhǔn)曲線;分別測定RO純水與超純水實(shí)驗(yàn)用水的空白;用RO純水與超純水作實(shí)驗(yàn)用水分別測定標(biāo)準(zhǔn)樣品及水樣;以超純水為實(shí)驗(yàn)用水,RO純水為水樣進(jìn)行測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 兩種實(shí)驗(yàn)用水分別作標(biāo)準(zhǔn)曲線

    取用濃度為 0.00mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,1.20mg/L,2.00mg/L,2.80mg/L。3.20mg/L 硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液作標(biāo)準(zhǔn)曲線[1,2]。

    RO實(shí)驗(yàn)用水作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y=0.2435x+0.0045,r=0.9997

    超純水作標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y=0.2406x+0.0005,r=0.9999

    兩條曲線r均≤0.999,截距a與0作t檢驗(yàn),當(dāng)取95%置信水平檢驗(yàn)均無顯著性差異,且兩條曲線基本重合[1,3],如下圖所示。

    圖 不同實(shí)驗(yàn)用水標(biāo)準(zhǔn)曲線圖Fig.Standard curves of different experimental water

    2.2 空白對比

    用RO純水和超純水分別作實(shí)驗(yàn)用水,同時(shí)進(jìn)行空白測定,測定空白吸光度 (A220-2A275)。

    表1 不同實(shí)驗(yàn)用水空白吸光度對比Tab.1 Absorbance of different experimental water

    從表1中可以看出用兩種純水分別作實(shí)驗(yàn)用水,空白值都符合HJ636-2012空白值≤0.030的要求且受控,均可認(rèn)為是無氨水。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定對比

    用兩種水別作實(shí)驗(yàn)用水同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測定。

    表2 不同實(shí)驗(yàn)用水標(biāo)準(zhǔn)樣品測定對比Tab.2 Results of determining standard samples of different experimental water

    從表2中可以看出用兩種純水分別作實(shí)驗(yàn)用水,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定均在不確定度范圍,且精密度符合質(zhì)控要求,但RO純水標(biāo)樣測定值略低于超純水標(biāo)樣測定值。

    2.4 相同水樣測定值對比

    以湖南先導(dǎo)洋湖再生水MSBR出水為待測水樣,分別用兩種實(shí)驗(yàn)用水進(jìn)行測定。

    表3 總氮相同水樣不同實(shí)驗(yàn)用水對比Tab.3 Difference between RO pure water and ultrapure water by detecting the same sample

    從表3中可以看出用兩種純水分別作實(shí)驗(yàn)用水,水樣測定值不同,且RO純水測定值低于超純水測定值。

    2.5 兩種純水對比

    以超純水為實(shí)驗(yàn)用水,RO純水為水樣進(jìn)行測定。

    表4 RO純水總氮測定Tab.4 The concentration of TN in RO pure water

    從表4中可以看出RO純水含有一定濃度TN,RO純水總氮測定平均值1.66mg/L與相2.4實(shí)驗(yàn)中不同實(shí)驗(yàn)用水相同水樣測定值平均值差值1.7mg/L 相符。

    2.6 數(shù)據(jù)分析

    在A220時(shí)只有硝酸根離子和有機(jī)物有吸收,有機(jī)物的干擾已在A275時(shí)去除,因此實(shí)驗(yàn)測得總氮為硝酸根離子[2]。實(shí)驗(yàn)用水中若含有其他含氮化合物,空白實(shí)驗(yàn)用水中的其他含氮化合物在消解時(shí)全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,在A220時(shí)會有吸光度,而參比溶液實(shí)驗(yàn)用水未消解,其中的其他含氮化合物在A220時(shí)不會產(chǎn)生吸光度,從而使空白值≧0.030,2.2空白對比實(shí)驗(yàn)顯示兩種實(shí)驗(yàn)用水空白值均≤0.030,可見兩種實(shí)驗(yàn)用水中基本不含有其他含氮化合物。而2.5兩種純水對比實(shí)驗(yàn)顯示相對于超純水,RO純水中含有一定濃度總氮,可見RO純水中含有一定濃度的硝酸根離子。若是硝酸根離子,無需消解即在A220時(shí)可以產(chǎn)生吸光度,且在參比溶液和空白溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液 (因?yàn)閷?shí)驗(yàn)用水相同)中含量相同,其值在參比溶液調(diào)零時(shí)被扣除,從而對同一實(shí)驗(yàn)用水的標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白值和標(biāo)準(zhǔn)樣品測定無影響。一旦試樣溶劑不為參比溶液實(shí)驗(yàn)用水時(shí),實(shí)驗(yàn)用水中的硝酸鹽在參比溶液調(diào)零時(shí)被忽略,使得實(shí)際是有一定硝酸根離子濃度的參比溶液變?yōu)榱銤舛赛c(diǎn),從而使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。

    3 結(jié)論

    RO純水相對于超純水具有一定濃度的硝酸根離子??偟獪y定中,不能只以標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白值和標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值作為受控標(biāo)準(zhǔn),要特別注意實(shí)驗(yàn)用水硝酸根離子的影響,否則會出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白與標(biāo)準(zhǔn)樣品受控,而實(shí)際樣品檢測結(jié)果偏低現(xiàn)象。

    [1] 齊文啟,孫宗光,黃業(yè)茹,等.水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)(M).北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.255-256.

    [2] HJ 636-2012,水質(zhì)總氮的測定,堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法[S].

    [3] HJT91-2002,地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范[S].

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