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    EDTA滴定法測(cè)定水質(zhì)總硬度的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)

    2014-12-02 04:16:00喬曉平
    四川環(huán)境 2014年6期
    關(guān)鍵詞:東海縣滴定法指示劑

    喬曉平

    (東海縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站,江蘇東海 222300)

    在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中,總硬度為常規(guī)分析項(xiàng)目。EDTA滴定法 (GB7477-87)是測(cè)定水質(zhì)總硬度較常用的方法[1]。該法操作步驟簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確可靠,但緩沖溶液的配制比較麻煩,國(guó)標(biāo)方法對(duì)緩沖溶液的配制都是將EDTA二鈉鎂或硫酸鎂與EDTA二鈉鹽的水合物以適當(dāng)?shù)谋壤旌虾螅途彌_溶液配在一起。為使EDTA與鎂離子準(zhǔn)確定量絡(luò)合,需要在指示劑存在的情況下,用EDTA二鈉鹽或硫酸鎂反復(fù)精心調(diào)節(jié),溶液才能達(dá)到精確的化合當(dāng)量,操作比較繁瑣,因而不斷有人提出改進(jìn)實(shí)驗(yàn)[2~6]。

    筆者根據(jù)多年分析檢測(cè)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),提出在配制緩沖溶液時(shí)不加入EDTA二鈉鎂,也不調(diào)節(jié)到精確的化合當(dāng)量,而是在配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),將EDTA二鈉鎂加入其中,然后再進(jìn)行標(biāo)定。并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品檢測(cè),和國(guó)標(biāo)方法相比較,得出較為可靠的分析結(jié)果。此法可以省去國(guó)標(biāo)方法中對(duì)緩沖溶液配制的反復(fù)調(diào)試操作,亦不必在緩沖溶液中加入鎂鹽和指示劑。該優(yōu)化方法測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快捷。

    1 主要試劑

    1.1 緩沖溶液 (pH10)

    稱(chēng)取10g氯化銨溶于100mL蒸餾水中,加40mL濃氨水,用蒸餾水稀釋至250mL。氨的揮發(fā)可導(dǎo)致緩沖溶液pH值的降低,從而影響總硬度的測(cè)定。故應(yīng)密閉,低溫保存。

    1.2 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mmol/L)

    將一份EDTA二鈉二水合物和一份EDTA二鈉鎂在100℃干燥2h,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)取3.742gEDTA二鈉二水合物和0.25gEDTA二鈉鎂溶于200mL水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校對(duì)其濃度。

    1.3 鉻黑T指示劑

    鉻黑T指示劑的配制同GB7477-87。

    1.4 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mmol/L)

    鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制同GB7477-87。

    2 主要測(cè)定步驟

    2.1 加顯色劑

    用移液管吸取50.0mL試樣于250mL錐形瓶中,加4mL緩沖溶液和3滴鉻黑T指示劑溶液,此時(shí)溶液呈紫紅色,其pH值應(yīng)為10.0±0.1。

    2.2 滴定

    加入鉻黑T后應(yīng)盡快完成滴定,向滴定管中加入EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,為防止產(chǎn)生沉淀,應(yīng)在不斷振搖下滴定。剛開(kāi)始,滴定速度宜稍快,接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)稍慢,并充分振搖,最好每滴間隔2~3s,溶液的顏色由紫紅色逐漸變?yōu)樗{(lán)色至剛出現(xiàn)天藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn),整個(gè)滴定過(guò)程應(yīng)在5min內(nèi)完成。記錄滴定體積V1。

    2.3 EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

    分別取20mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于3個(gè)250mL錐形瓶中,加純水30mL,緩沖溶液4mL,加入3滴鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樘焖{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,結(jié)果見(jiàn)表1。

    計(jì)算公式:

    C1=C2V2/V1

    式中:C2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mmol/L);

    V2——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (mL);

    表1 標(biāo)定的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Tab.1 The concentration of EDTA standard solution for calibration

    V1——標(biāo)定中消耗的EDTA二鈉溶液體積 (mL)。

    2.4 計(jì)算

    總硬度濃度C(mg/L)用下式計(jì)算:

    C=100.09×C1×V1/V0

    式中:C1——EDTA二鈉溶液的濃度(mmol/L);

    V1——測(cè)定中消耗的 EDTA二鈉溶液的體積(mL);

    V0——試樣體積(mL)。

    如果試樣經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)捎孟♂屢蜃覨修正計(jì)算。

    3 優(yōu)化方法的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

    3.1 空白試驗(yàn)

    各取50mL純水于6個(gè)250mL錐形瓶中,分別加入4mL緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑,搖勻后溶液分別呈天藍(lán)色,空白全部為零。因此,測(cè)定樣品時(shí)無(wú)需減去試劑空白。

    3.2 實(shí)際樣品的比對(duì)測(cè)定

    分別用國(guó)標(biāo)方法和優(yōu)化方法對(duì)實(shí)驗(yàn)用水 (市售娃哈哈純凈水)、東??h昌黎水庫(kù)、東??h水廠(chǎng)地表水樣,東??h環(huán)保局院內(nèi)深井、牛山鎮(zhèn)英疃村淺井和平明鎮(zhèn)淺井、平明鎮(zhèn)山前村深井的4個(gè)地下水樣、東??h牛山鎮(zhèn)甘泉純凈水廠(chǎng)甘泉水和一個(gè)國(guó)家環(huán)境保護(hù)部的總硬度標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算水樣的總硬度,結(jié)果見(jiàn)表2,測(cè)定結(jié)果表明,空白對(duì)實(shí)驗(yàn)無(wú)影響;使用優(yōu)化方法測(cè)定水中總硬度是可靠的,且測(cè)定結(jié)果較國(guó)標(biāo)方法誤差更小、更準(zhǔn)確。

    表2 兩種不同方法測(cè)定結(jié)果Tab.2 The determination results of two different methods

    4 改進(jìn)方法的精密度試驗(yàn)

    用改進(jìn)方法分別對(duì)東海縣安峰鎮(zhèn)南山純凈水廠(chǎng)生產(chǎn)的南山水和國(guó)家環(huán)境保護(hù)部的總硬度標(biāo)準(zhǔn)樣品200731(1.48±0.04)mmol/L進(jìn)行平行測(cè)定6次,計(jì)算水樣的總硬度,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用改進(jìn)方法測(cè)定水中總硬度的精密度和準(zhǔn)確度都滿(mǎn)足要求。

    表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Precision test results

    5 檢出限的測(cè)定

    按照改進(jìn)方法的樣品分析步驟,分別對(duì)東??h安峰鎮(zhèn)南山純凈水廠(chǎng)生產(chǎn)的南山水平行測(cè)定10次,計(jì)算10次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式MDL=t(n-1,0.99)× S[7]計(jì)算方法檢出限,結(jié)果見(jiàn)表 4。查表得t值為2.821,根據(jù)公式計(jì)算方法的檢出限為0.694 mg/L,最低檢出濃度為 3 mg/L,即 0.03 mmol/L。

    表4 檢出限的測(cè)定Tab.4 The determination of the detection limit

    6 結(jié)論

    6.1 該優(yōu)化方法和國(guó)標(biāo)方法相比,操作簡(jiǎn)單,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度符合要求。

    6.2 優(yōu)化方法可適用于飲用水、地表水、和地下水總硬度的測(cè)定,測(cè)定的最低濃度為0.03 mmol/L。可在水質(zhì)檢測(cè)分析實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用。

    [1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.GB7477-1987水質(zhì) 鈣和鎂總量的測(cè)定EDTA滴定法[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1987.

    [2] 尚宏慶.EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定總硬度的改進(jìn)[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),1993,9(2):56-57.

    [3] 李慧敏,李宗善,陳喜玲,等.總硬度測(cè)定緩沖溶液配制方法的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)[J].環(huán)境科學(xué)和技術(shù),2005,28(增刊):51-52.

    [4] 徐曉紅.總硬度測(cè)定中緩沖溶液及指示劑配制的改進(jìn)[J].化學(xué)工程與裝備,2008,(1):75-76.

    [5] 蔣耀梅,蔡裕豐.EDTA滴定法測(cè)定水中總硬度緩沖溶液配制的改進(jìn)[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警,2011,3(3):21-22,27.

    [6] 呂福元.測(cè)定總硬度EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的改進(jìn)[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),2001,13(3):38.

    [7] HJ 168—2010,附錄A[S].

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