從核磁共振儀到電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀的改裝

汪柏年，石琳琳

（1.沈陽大學(xué) 師范學(xué)院，遼寧 沈陽110044；2.遼寧省新功能材料和化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽110044；3.大連海事大學(xué) 物理系，遼寧 大連116026）

核磁共振（NMR）和電子自旋共振（ESR）是磁共振波譜學(xué)的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，都被列為高等院校理科近代物理實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)內(nèi)容.筆者將HZ811小型核磁共振儀改裝成電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀，改裝后的實(shí)驗(yàn)儀保持原有的整機(jī)結(jié)構(gòu)合理、造價(jià)低廉和操作方便直觀的特點(diǎn)，有利于進(jìn)行開放式或設(shè)計(jì)型實(shí)驗(yàn).

1 改裝依據(jù)

核磁共振實(shí)驗(yàn)儀結(jié)構(gòu)如圖1所示，其可調(diào)頻率范圍為12～18MHz，可調(diào)永磁鐵磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.3～0.4T［1］.核磁共振和電子自旋共振實(shí)驗(yàn)儀雖然名稱不同，但基本原理和實(shí)驗(yàn)方法有相似處，射頻探頭同為邊限振蕩器，同樣采用交變調(diào)制場(chǎng)技術(shù)，只是在射頻段做電子自旋共振實(shí)驗(yàn)，需要的磁場(chǎng)強(qiáng)度僅為0.5mT左右，與原磁場(chǎng)相差了3個(gè)數(shù)量級(jí).此外，地磁場(chǎng)強(qiáng)度大約0.05mT，如何有效地減小地磁場(chǎng)和附近其他磁場(chǎng)的干擾，是改裝需要考慮的另一個(gè)重要問題.

圖1 核磁共振實(shí)驗(yàn)裝置圖

2 磁場(chǎng)裝置

磁共振實(shí)驗(yàn)所需的磁場(chǎng)主要由2部分構(gòu)成：穩(wěn)恒磁場(chǎng)和掃描磁場(chǎng)；50Hz交流掃描磁場(chǎng)和穩(wěn)恒磁場(chǎng)疊加值B滿足共振條件時(shí)，一般就會(huì)發(fā)生磁共振現(xiàn)象.現(xiàn)在B約0.5mT，在弱磁場(chǎng)范圍，通常采用螺線管或亥姆霍茲線圈產(chǎn)生.

2.1 穩(wěn)恒磁場(chǎng)

穩(wěn)恒磁場(chǎng)用于分裂電子的塞曼能級(jí)，出于均勻性要求，穩(wěn)恒磁場(chǎng)由水平放置的通電螺線管線圈產(chǎn)生，盡量使l／d＞5，并保證樣品探頭能夠自如地伸入到管內(nèi).綜合考慮到這兩點(diǎn)，從規(guī)格為100Ω，2A的滑動(dòng)變阻器上拆得1根長(zhǎng)為0.27m，內(nèi)徑0.048m，外徑0.064m的陶瓷絕緣管作為骨架.

依據(jù)電磁理論，螺線管線圈產(chǎn)生的穩(wěn)恒磁場(chǎng)強(qiáng)度為［2］B0＝4πnI×10-7T.在d和l確定后，綜合實(shí)驗(yàn)對(duì)B值的要求和安全性的考慮，選擇了直徑為0.6mm的漆包銅導(dǎo)線來繞制線圈，繞制完成后的線圈長(zhǎng)度l＝0.246m，d＝0.032m，線圈匝數(shù)約410匝，理論上n＝1 667／m，電阻R＝5.6Ω.

采用霍爾效應(yīng)法［3］對(duì)螺線管進(jìn)行了通電檢測(cè)，當(dāng)I為0.25～0.30A時(shí)，測(cè)得的B＝0.50～0.57mT，與理論結(jié)果接近，可滿足實(shí)驗(yàn)所需.

2.2 掃描磁場(chǎng)

對(duì)于掃描磁場(chǎng)的產(chǎn)生，最簡(jiǎn)明的方法是利用產(chǎn)生穩(wěn)恒磁場(chǎng)的螺線管線圈，在通入直流產(chǎn)生穩(wěn)恒磁場(chǎng)的同時(shí)，再通入低頻交流產(chǎn)生交變掃描磁場(chǎng).遺憾的是實(shí)驗(yàn)室缺少合適的交流電源.

原核磁共振儀采用1對(duì)0.3mm導(dǎo)線繞制的亥姆霍茲線圈作掃場(chǎng)線圈，將線圈骨架套在永磁體極靴上，電阻約56Ω，并串聯(lián)1個(gè)多圈電位器；主機(jī)內(nèi)掃描電源提供的電壓有效值約為12V.

為利用原共振儀為掃描磁場(chǎng)供電的交流電源，必須重新繞制掃場(chǎng)線圈.直接的模仿就是重新繞1對(duì)亥姆霍茲線圈，由于缺少合適的骨架，此方案未能實(shí)施.我們采用的方法是將掃場(chǎng)線圈直接繞在穩(wěn)恒磁場(chǎng)螺線管外；為防止掃場(chǎng)線圈擠入下層影響穩(wěn)恒磁場(chǎng)，選擇在穩(wěn)恒磁場(chǎng)螺線管外了絕緣層.繞制的掃場(chǎng)螺線管線圈長(zhǎng)為17.85cm，約300匝，可滿足需求.

經(jīng)檢測(cè)新掃場(chǎng)線圈電阻約為4Ω，比原來亥姆霍茲線圈的電阻小很多，為保護(hù)掃描電源，據(jù)計(jì)算需串聯(lián)1個(gè)50～60Ω電阻，用2個(gè)27Ω，7W的水泥電阻串入電路，減小了電流的同時(shí)也分擔(dān)了電熱，達(dá)到了預(yù)期效果.制作完成的磁場(chǎng)裝置如圖2所示.

圖2 制作完成的磁場(chǎng)裝置

3 提高頻率

為盡可能減小地磁場(chǎng)對(duì)工作磁場(chǎng)的影響，有效的方法之一是提高共振頻率，從而提高共振磁場(chǎng)值［4］.

3.1 變頻的核心部件——邊限振蕩器

邊限振蕩器是工作于靈敏振蕩狀態(tài)的振蕩器，它作為連續(xù)波式磁共振儀的前置級(jí)，用來檢測(cè)樣品的磁共振信號(hào)；當(dāng)它的振蕩頻率與處于射頻場(chǎng)中的振蕩線圈內(nèi)樣品的共振頻率一致時(shí)，便產(chǎn)生磁共振吸收現(xiàn)象，從而使振蕩信號(hào)幅度發(fā)生變化.對(duì)這個(gè)信號(hào)進(jìn)行檢波和放大，即可檢測(cè)到磁共振信號(hào).射頻磁場(chǎng)探頭電路由邊限振蕩器上的變?nèi)荻O管、電容器以及振蕩線圈組成.邊限振蕩器產(chǎn)生射頻振蕩，其諧振頻率由射頻線圈和變?nèi)荻O管所決定［5］.

為提高頻率和信噪比，對(duì)原邊限振蕩器模塊做了如下更改：a.選用更高Q值的2個(gè)變?nèi)荻O管2CC1F并聯(lián)接入電路，替換原來的2個(gè)2CC1C并聯(lián)，諧振槽路便可以在21.1～30.6MHz頻率范圍內(nèi)穩(wěn)定工作.b.選用輸入阻抗高、噪聲系數(shù)低的3DJ7F場(chǎng)效應(yīng)管，替換原來的3DJ4H場(chǎng)效應(yīng)管，使槽路負(fù)載輕、工作穩(wěn)定，并且使得信噪比提高.邊限振蕩器原理圖如圖3所示.

3.2 振蕩線圈

線性振動(dòng)的射頻場(chǎng)由連有振蕩線圈的共振探頭產(chǎn)生，振蕩線圈既是發(fā)射線圈又是接收線圈，繞在樣品管外.振蕩線圈的固有頻率要求與邊限振蕩器的工作頻率匹配，在選定樣品管后，經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)振蕩線圈繞約17匝能滿足25MHz共振頻率的匹配要求.振蕩線圈和樣品管接在20cm長(zhǎng)的探桿上，可以自由出入磁場(chǎng)裝置的螺線管.

4 實(shí) 驗(yàn)

用改裝前后的實(shí)驗(yàn)儀做了NMR與ESR實(shí)驗(yàn).NMR樣品是水和聚四氟乙烯棒，做ESR樣品是DPPH.做ESR實(shí)驗(yàn)時(shí)需更換探桿（振蕩線圈和樣品）、新的邊限振蕩器模塊和磁場(chǎng)裝置.

圖4為水和聚四氟乙烯棒的NMR信號(hào).圖5為DPPH的ESR信號(hào).內(nèi)掃法測(cè)量DPPH的朗德因子實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄見表1.

圖3 邊限振蕩器原理圖

圖4 水和聚四氟乙烯棒的NMR信號(hào)

圖5 DPPH的ESR信號(hào)

表1 內(nèi)掃法測(cè)量DPPH的朗德因子實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

5 結(jié)束語

通過設(shè)計(jì)制作邊限振蕩器，提高了共振頻率，在一定程度上減小了地磁場(chǎng)的影響，提高了信噪比，獲得了較佳的共振信號(hào).結(jié)合制作的磁場(chǎng)裝置，完成了儀器的改裝.上述結(jié)果表明，改裝后的實(shí)驗(yàn)儀可以較好地滿足教學(xué)大綱對(duì)NMR和ESR 2個(gè)實(shí)驗(yàn)的要求，豐富了磁共振實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容.

［1］周輝，魏德祥.小型核磁共振儀的研制與實(shí)驗(yàn)結(jié)果［J］.物理實(shí)驗(yàn)，1983，3（5）：223-225.

［2］劉春光.近代物理實(shí)驗(yàn)［M］.長(zhǎng)春：東北師范大學(xué)出版社，2008：146.

［3］韓笑，肖鴻飛，林欣悅.物理實(shí)驗(yàn)教程［M］.北京：科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，2009：109-113.

［4］楊振蘭，孫仁和.電子自旋共振實(shí)驗(yàn)中地磁影響的消除［J］.黑龍江大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報(bào)，1988（4）：85-86，71.

［5］房德慧，張彼得，鄭小利，等.用于 NQR，NMR和ESR的JFET邊限振蕩器［J］.大學(xué)物理，1994，13（9）：28-30.