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    綜合加權(quán)評(píng)分法優(yōu)化薄荷油/β-環(huán)糊精包合物的制備工藝

    2014-12-01 09:40:30楊惠鑫歐陽(yáng)潔周慧珍
    關(guān)鍵詞:薄荷油樣液包合物

    楊惠鑫,歐陽(yáng)潔,郭 瑩△,周慧珍

    (1.浙江中醫(yī)藥大學(xué),杭州 310053;2.杭州九源基因工程有限公司,杭州 310000)

    薄荷油是中藥薄荷中的揮發(fā)油,是從唇形科植物薄荷的新鮮莖和葉經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的,臨床療效確切[1~3]。然而薄荷油易揮發(fā),在制劑(如片劑、口膠劑、硬膠囊劑)的生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中,其有效成分易揮發(fā)散失,因此選擇合適的劑型對(duì)于減少有效成分的損失、保證療效至關(guān)重要。

    用β-環(huán)糊精(β-CD)將揮發(fā)油制成包合物,能提高穩(wěn)定性,從而提高制劑穩(wěn)定性及產(chǎn)品質(zhì)量[4],還能掩蓋揮發(fā)油(如薄荷油)的異味。本文以采用飽和水溶液法制備薄荷油β-CD包合物,以包合物的包合率和含油率為考察指標(biāo),采用正交試驗(yàn)對(duì)制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化[5~10],為工業(yè)生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

    1 材料

    SZCL-型數(shù)顯智能控溫磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)),TC-15型恒溫電熱套(海寧市華星儀器廠),揮發(fā)油提取裝置(冷凝管、揮發(fā)油提取器),SL2001N型天平(上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司),DZG-6050型真空干燥箱(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)),β-CD(上海伯奧生物科技有限公司,純度99%),香蘭素(瑞爾豐化工廠),薄荷油(杭州麗源芳香技術(shù)有限公司提供),硅膠板(青島海洋化工),展開(kāi)槽,無(wú)水乙醇、95%乙醇、乙酸乙酯、石油醚等試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 飽和水溶液法制備薄荷油/β-CD包合物

    稱(chēng)取β-CD 4 g放入100 mL圓底燒瓶中,加水50 mL,放在有熱水的燒杯中溶解,降溫至50℃,滴加薄荷油1 mL,放磁力攪拌器中恒溫?cái)嚢?.5 h,冷卻后有白色沉淀析出,待沉淀完全后過(guò)濾。用無(wú)水乙醇5 mL洗滌沉淀3次,至表面近無(wú)油跡,將包合物置烘箱中干燥即得。

    2.2 包合物薄層定性鑒別

    取包合物0.5 g放在小燒杯中,加入95%乙醇2 mL,振搖后過(guò)濾得樣液A。另取薄荷油2滴放在小燒杯中,加入95%乙醇2 mL,混合溶解得樣液B。以毛細(xì)管吸取樣液A和B各約10 μL點(diǎn)于活化過(guò)的硅膠G薄層板上,放入展開(kāi)槽中飽和5 min,乙酸乙酯-石油醚(15∶85)共溶劑系統(tǒng)展開(kāi)8 cm,取出晾干,噴1%香莢蘭醛硫酸液,烘干。

    圖1 薄荷油/β-CD包合物薄層層析圖譜

    圖1顯示,樣液A經(jīng)噴霧顯色后無(wú)明顯斑點(diǎn),說(shuō)明薄荷油被包合在β-CD疏水性空腔內(nèi),β-CD對(duì)薄荷油有一定的保護(hù)作用。

    2.3 包合率和含油率的檢查

    稱(chēng)取包合物3 g置250 mL圓底燒瓶中,加水150 mL,用揮發(fā)油提取器提取出薄荷油(1 mL薄荷油約重0.9 g),稱(chēng)重,按以下公式計(jì)算。

    2.4 正交試驗(yàn)

    表2、3顯示,根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇薄荷油與β-環(huán)糊精的投料比,包合溫度、包合時(shí)間作為考察因素,每個(gè)因素各取3個(gè)水平(表1)進(jìn)行L9(33)正交實(shí)驗(yàn),并以包合物的包合率和含油率為考察指標(biāo),多指標(biāo)加權(quán)分析試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析、交互作用分析和方差分析。

    表1 三因素三水平表

    由表2進(jìn)行直觀分析,可知各因素影響主次順序?yàn)锳>B>C,由以飽和率與含油率分別為考察指標(biāo)的交互作用分析可知,各因素及交互作用對(duì)工藝條件的影響結(jié)果的大小為A>B×C>C×A>B>A×B>C。表3顯示,A、B為非常顯著性因素,C為不顯著因素。由K1、K2、K3可知,直觀分析及方差分析得出較好的工藝條件為A2B2C1,即包合溫度為40℃,薄荷油和-CD的投料比為1∶4,包合時(shí)間為1 h。

    3 討論

    環(huán)糊精包合技術(shù)是目前應(yīng)用于中藥制劑領(lǐng)域的一種新技術(shù),以β-CD應(yīng)用最為廣泛,其具有“外親水,內(nèi)疏水”的特殊結(jié)構(gòu),可與多種客體包結(jié)[4]。β-CD與揮發(fā)油包合后可使液態(tài)藥物固態(tài)化,減少揮發(fā)油在貯存過(guò)程中的損失,從而避免影響藥物的質(zhì)量和藥效。

    表2 L9(33)正交試驗(yàn)結(jié)果

    表3 方差分析表

    本文從生產(chǎn)實(shí)際出發(fā),選擇包合率和含油率作為考察指標(biāo),加權(quán)綜合評(píng)分以考察工藝的優(yōu)劣,與單一指標(biāo)相比較,更能客觀反映各因素對(duì)工藝過(guò)程的影響,具有一定的實(shí)踐指導(dǎo)意義。交互作用結(jié)果表明,三因素間均具有交互作用,可以為生產(chǎn)過(guò)程提供參考。

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