變形工藝對(duì)FGH96合金晶粒異常長(zhǎng)大的影響

楊 杰， 王曉峰， 吉傳波， 鄒金文

(北京航空材料研究院，先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100095)

粉末高溫合金由于組織均勻，晶粒細(xì)小，在高溫下具有優(yōu)異的綜合性能，已成為高性能航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)的首選材料［1～3］。FGH96 合金是我國(guó)研制的第二代粉末高溫合金，具有優(yōu)良的塑性、蠕變性能和抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能。目前，F(xiàn)GH96 合金盤(pán)件的主要制備工藝路線是熱等靜壓+等溫鍛造+熱處理。隨著國(guó)內(nèi)大規(guī)格棒材擠壓技術(shù)的完善［4］，制備工藝路線將逐漸變更為熱擠壓+等溫鍛造+熱處理。FGH96合金鍛件通常采用的是過(guò)固溶熱處理，得到均勻的粗晶組織，尺寸為30 ～50μm，以提高合金的蠕變和裂紋擴(kuò)展抗力。但若工藝控制不當(dāng)，在盤(pán)件的局部區(qū)域會(huì)出現(xiàn)異常晶粒組織。有的異常晶粒組織是由尺寸大于500μm 甚至達(dá)到毫米級(jí)的幾個(gè)晶粒組成，而有的異常晶粒組織是由尺寸為250 ～500μm 的粗大晶粒與正常晶粒混合組成。這種異常晶粒組織會(huì)嚴(yán)重影響盤(pán)件的疲勞壽命，降低盤(pán)件可靠性和耐久性。

當(dāng)正常的晶粒長(zhǎng)大受到阻礙，這種阻礙選擇性的允許某些晶粒優(yōu)先迅速長(zhǎng)大并超過(guò)平均的晶粒尺寸，最終形成異常晶粒。粉末高溫合金化學(xué)成分、熱工藝(如熱擠壓、鍛造、熱處理等)共同決定了合金的最終晶粒組織。目前國(guó)內(nèi)對(duì)FGH96 合金中晶粒異常長(zhǎng)大的研究鮮見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。國(guó)外對(duì)粉末高溫合金中異常晶粒組織的形成機(jī)制及鍛件的熱工藝控制方面都進(jìn)行了深入的研究。與異常晶粒組織形成機(jī)制相關(guān)的研究主要集中在3個(gè)方面:1)粒子的釘扎作用，即晶界的γ'相及碳化物對(duì)晶界遷移的阻礙作用［5，6］;2)織構(gòu)及晶界形態(tài)，即晶界能和晶界形態(tài)對(duì)異常晶粒長(zhǎng)大的影響［7～9］;3)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，即鍛造過(guò)程中不同的應(yīng)變及應(yīng)變速率產(chǎn)生的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)對(duì)正常及異常晶粒長(zhǎng)大的作用［10，11］。在鍛件熱工藝控制方面研究了與晶粒異常長(zhǎng)大相關(guān)的局部應(yīng)變量和應(yīng)變速率的工藝窗口［12，13］，分析了熱處理工藝對(duì)晶粒異常長(zhǎng)大的影響［14］。目前，關(guān)于粉末高溫合金中晶粒異常長(zhǎng)大機(jī)制的研究尚未得到明確的結(jié)論。

本研究進(jìn)行了FGH96 合金不同變形溫度、應(yīng)變速率及應(yīng)變下的熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)，研究了變形工藝對(duì)FGH96 合金晶粒異常長(zhǎng)大的影響規(guī)律。從異常晶粒控制方面，該研究結(jié)果對(duì)FGH96 合金盤(pán)件等溫鍛造工藝的制定及現(xiàn)有工藝的改進(jìn)具有重要的指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法

采用氬氣霧化法制備FGH96 合金粉末，然后進(jìn)行粉末除氣、裝包套、粉末預(yù)處理、粉末熱等靜壓。從熱等靜壓錠上切取試驗(yàn)用雙錐體試樣及φ8mm ×10mm 圓柱試樣，雙錐體試樣的尺寸如圖1 所示。在Gleeble-3500 熱/力模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行了兩種試樣的等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，壓力的加載方向?yàn)樵嚇拥纳舷聝蓚€(gè)端面，其中雙錐體試樣的變形量為其高度的13%。對(duì)壓縮變形后的兩種試樣進(jìn)行過(guò)固溶熱處理，采用Kalling's 試劑進(jìn)行晶粒腐蝕，采用徠卡DM4000M 型光學(xué)顯微鏡對(duì)不同變形工藝下試樣的晶粒組織進(jìn)行了觀察，并總結(jié)出晶粒異常的長(zhǎng)大規(guī)律。

采用商用有限元軟件DEFORM-2D 進(jìn)行了FGH96 合金雙椎體試樣等溫壓縮變形過(guò)程的數(shù)值模擬，得到了試樣截面的應(yīng)變分布。模擬過(guò)程中，F(xiàn)GH96 合金本構(gòu)關(guān)系采用如下形式［15］:

式中A，n，Q 均為等效應(yīng)變?chǔ)?的函數(shù)，A = exp(65.8300ε－0.1196);n =4. 0498ε－0.0538;Q =7. 5399 ×105ε－0.1225(J/mol)。

圖1 雙錐體試樣尺寸Fig.1 Double cone (DC)sample dimensions

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)變速率及變形溫度對(duì)晶粒異常長(zhǎng)大傾向的影響

由于試樣結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，當(dāng)對(duì)FGH96 合金雙錐體試樣進(jìn)行壓縮時(shí)，試樣截面可以反映一定的應(yīng)變范圍，經(jīng)熱處理后不同的應(yīng)變區(qū)域?qū)?duì)應(yīng)不同的晶粒組織，有利于對(duì)異常晶粒組織的觀察與研究。采用雙錐體試樣研究了FGH96 合金在變形溫度為960～1060℃，應(yīng)變速率為0.0032 ～0.032 s－1范圍內(nèi)的晶粒異常長(zhǎng)大，具體試驗(yàn)參數(shù)見(jiàn)表1。

按表1 中的試驗(yàn)參數(shù)完成雙錐體試樣的熱壓縮試驗(yàn)，對(duì)壓縮后的試樣進(jìn)行了1130 ～1150℃過(guò)固溶熱處理，保溫時(shí)間1h，試樣出爐后空冷，對(duì)每個(gè)試樣截面的異常晶粒組織進(jìn)行觀察與統(tǒng)計(jì)，不同壓縮工藝參數(shù)下試樣晶粒異常長(zhǎng)大區(qū)域的分布規(guī)律見(jiàn)表1。圖2a 及1#～4#點(diǎn)是變形溫度960℃，變形速率0.0032s－1時(shí)熱處理后試樣截面的晶粒組織分布，從圖中可以明顯觀察到異常晶粒及正常晶粒分布的區(qū)域，1#及2#點(diǎn)存在晶粒的異常長(zhǎng)大，3#點(diǎn)為混合的晶粒組織，4#點(diǎn)為正常晶粒組織。圖2b 及5#～8#點(diǎn)是變形溫度1060℃，變形速率0.0032 s－1時(shí)熱處理后試樣截面的晶粒組織分布，該圖中晶粒尺寸的區(qū)別并不明顯，5#～8#點(diǎn)均未出現(xiàn)異常晶粒組織。因此，雙椎體試樣中是否出現(xiàn)異常晶粒長(zhǎng)大，是由變形溫度，變形速率及局部應(yīng)變?nèi)齻€(gè)因素共同決定的。

表1 雙錐體試樣熱壓縮實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 1 Hot compression experimental parameters of DC specimens

從表1 中可以總結(jié)出，當(dāng)變形溫度為960℃，應(yīng)變速率從0.0032 ～0.032s－1的范圍內(nèi)均會(huì)出現(xiàn)異常晶粒長(zhǎng)大區(qū)域;當(dāng)變形溫度為990℃，應(yīng)變速率在0.01 ～0.032 s－1附近時(shí)會(huì)出現(xiàn)異常晶粒長(zhǎng)大區(qū)域;當(dāng)變形溫度為1010℃及1060℃，應(yīng)變速率在0.032 s－1附近時(shí)會(huì)出現(xiàn)異常晶粒長(zhǎng)大區(qū)域。因此，可以得出這樣的規(guī)律，隨著FGH96 合金變形溫度的升高，使得異常晶粒長(zhǎng)大的敏感應(yīng)變速率范圍也隨著向數(shù)值增加的方向移動(dòng)。在實(shí)際鍛造過(guò)程中，應(yīng)該注重變形溫度與應(yīng)變速率的搭配組合，當(dāng)選定合適鍛造溫度后，應(yīng)盡可能在較低的應(yīng)變速率下進(jìn)行鍛造，避開(kāi)敏感的工藝參數(shù)范圍，從而有效的控制合金的晶粒組織。

2.2 應(yīng)變對(duì)晶粒異常長(zhǎng)大傾向的影響

盤(pán)件等溫鍛造過(guò)程的鍛造溫度、應(yīng)變速率、局部應(yīng)變量均會(huì)影響熱處理后晶粒組織的長(zhǎng)大。采用φ10mm × 15mm 的圓柱試樣進(jìn)行了FGH96 合金1040℃，壓頭速率0.1mm/s 下，應(yīng)變0.03 ～0.2 范圍內(nèi)的熱壓縮模擬試驗(yàn)。該試驗(yàn)的目的是考察應(yīng)變對(duì)晶粒組織異常長(zhǎng)大的影響。對(duì)熱壓縮后的試樣進(jìn)行了1130 ～1150℃過(guò)固溶熱處理，保溫時(shí)間為1h，出爐后水冷。

圖2 雙錐體試樣截面異常晶粒組織分布Fig.2 Grain microstructure distribution of DC specimen (a)960℃，0.0032 s －1;(b)1060℃，0.0032 s －1;(c)1#;(d)2#;(e)3#;(f)4#;(g)5#;(h)6#;(i)7#;(j)8#

圖3 是壓縮溫度為1040℃時(shí)，試樣在應(yīng)變?yōu)?.03，0.048，0. 08，0. 1，0. 125 及0. 2 時(shí)的晶粒組織，從圖中不同應(yīng)變下試樣的晶粒組織特征可知，應(yīng)變?cè)?.03 ～0.2 的范圍內(nèi)，試樣的晶粒組織均勻，無(wú)異常晶粒組織出現(xiàn)。這組試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，當(dāng)變形溫度與變形速率相匹配時(shí)，在盤(pán)件的局部小應(yīng)變區(qū)域也可以避免異常晶粒組織。試驗(yàn)結(jié)果與雙錐體試樣等溫壓縮的研究結(jié)果相吻合。

圖3 壓縮溫度為1040℃時(shí)不同應(yīng)變對(duì)應(yīng)的晶粒組織Fig.3 Grain microstructure of different strain at compression temperature 1040℃(a)ε=0.03;(b)ε=0.048;(c)ε=0.8;(d)ε=0.1;(e)ε=0.125;(f)ε=0.2

2.3 雙椎體試樣熱壓縮的數(shù)值模擬

建立了FGH96 合金的有限元模型，對(duì)雙錐體試樣進(jìn)行了壓縮過(guò)程模擬計(jì)算，得到壓縮后試樣截面的應(yīng)變梯度分布。模擬主要參數(shù):變形溫度為960℃，應(yīng)變速率0.0032 s－1，變形量為試樣高度的13%，其他參數(shù)見(jiàn)參考文獻(xiàn)［15］。

圖4 為等溫壓縮結(jié)束后雙椎體試樣截面應(yīng)變分布，結(jié)合圖2a 中各點(diǎn)的晶粒組織分布特征，可以看出，數(shù)值模擬得到的應(yīng)變分布特征與試驗(yàn)得到的晶粒分布特征(如圖2a 所示)相對(duì)應(yīng)，在該工藝條件下，晶粒異常長(zhǎng)大區(qū)域出現(xiàn)在等效應(yīng)變0.07 ＜ε ＜0.16 的應(yīng)變區(qū)域，即圖中的C 區(qū)域。

圖4 等溫壓縮(960℃，0.0032s －1)后雙椎體試樣截面應(yīng)變分布(a)應(yīng)變的云圖分布;(b)應(yīng)變的等值線分布Fig.4 Strain distribution of DC specimen after hot compression(960℃，0.0032s －1)(a)shaded contour;(b)line contour

3 結(jié)論

(1)FGH96 合金雙錐體等溫壓縮試樣經(jīng)熱處理后，會(huì)出現(xiàn)異常晶粒組織的區(qū)域如下:變形溫度為960℃，應(yīng)變速率0. 0032 ～0. 032s;變形溫度為990℃，應(yīng)變速率0. 01 ～0. 032s－1;變形溫度為1010℃及1060℃，應(yīng)變速率在0.032s 附近。隨著FGH96 合金變形溫度的升高，使得異常晶粒長(zhǎng)大的敏感應(yīng)變速率范圍也隨著向數(shù)值增加的方向移動(dòng)。實(shí)際鍛造過(guò)程中，應(yīng)該注重變形溫度與應(yīng)變速率的搭配組合，當(dāng)選定合適鍛造溫度后，應(yīng)盡可能在較低的應(yīng)變速率下進(jìn)行鍛造，避開(kāi)敏感的工藝參數(shù)范圍，從而有效的控制合金的晶粒組織。

(2)FGH96 合金圓柱試樣經(jīng)壓頭速率0.1mm/s，變形溫度1040℃，應(yīng)變0.03 ～0.2 范圍內(nèi)的熱壓縮試驗(yàn)，得到的試樣晶粒組織均勻，無(wú)異常晶粒組織出現(xiàn)。試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，當(dāng)變形溫度與變形速率相匹配時(shí)，在盤(pán)件的局部小應(yīng)變區(qū)域也可以避免出現(xiàn)異常晶粒組織。試驗(yàn)結(jié)果與雙錐體試樣等溫壓縮的研究結(jié)果相吻合。

(3)建立了FGH96 合金的有限元模型，模擬了雙錐體試樣的等溫壓縮，得到了與試樣截面晶粒分布特征相對(duì)應(yīng)的應(yīng)變分布。當(dāng)變形溫度為960℃，應(yīng)變速率0.0032 s－1，變形量為試樣高度的13%時(shí)，晶粒異常長(zhǎng)大區(qū)域出現(xiàn)在等效應(yīng)變小于0.16 的區(qū)域。

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