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    ?;撬峤Y(jié)晶成長(zhǎng)速度的研究

    2014-11-10 05:48:02侯學(xué)娟程敬華周玉新
    云南化工 2014年2期
    關(guān)鍵詞:晶種牛磺酸結(jié)晶器

    侯學(xué)娟,程敬華,郭 嘉,周玉新,朱 瑛

    (武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,綠色化工過(guò)程省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北武漢430074)

    國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)工業(yè)結(jié)晶進(jìn)行了大量的研究,這些研究可分為結(jié)晶熱力學(xué)和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究,而結(jié)晶動(dòng)力學(xué)基本上都從成核機(jī)理及成核速度方面進(jìn)行研究[1,2]。晶體生長(zhǎng)中的表面結(jié)晶化反應(yīng)都是在分子尺度上發(fā)生。若提供均勻且高低適當(dāng)?shù)倪^(guò)飽和度環(huán)境,在提高結(jié)晶成長(zhǎng)速度的同時(shí),就不存在由于結(jié)晶速度過(guò)快,導(dǎo)致晶體質(zhì)量差的缺點(diǎn)。

    撞擊流結(jié)晶器具有微觀(guān)混合強(qiáng)烈的特性,在一定程度上也可以促進(jìn)結(jié)晶成長(zhǎng)速度。為驗(yàn)證這一結(jié)論,本文采用類(lèi)似于Mullin[3]等方法,在撞擊流結(jié)晶器(ISC)和流化床結(jié)晶器(FBC)中測(cè)定晶體群的成長(zhǎng)速度,并對(duì)成長(zhǎng)速度系數(shù)進(jìn)行比較。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原理

    在前面講述的晶體生長(zhǎng)的擴(kuò)散學(xué)說(shuō)理論中,兩個(gè)過(guò)程都可以看做以濃度差作為推動(dòng)力,動(dòng)力學(xué)方程分別為[4]:

    擴(kuò)散過(guò)程:

    表面結(jié)晶化過(guò)程:

    式中,GM為結(jié)晶成長(zhǎng)速度,kg/(m2·s);C、Ci、C*分別為溶液主體濃度、界面濃度和飽和濃度;A為晶體的表面積;kd為擴(kuò)散過(guò)程的傳質(zhì)系數(shù),m/s;kr為表面反應(yīng)速度系數(shù),m/s;M為晶體質(zhì)量,kg;t為時(shí)間,s。

    結(jié)合式(1)和式(2)可得:

    式中,KG為結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù),m/s;(C-C*)是作為總推動(dòng)力的總濃度差,即過(guò)飽和度。

    為了使撞擊流結(jié)晶器和流化床結(jié)晶器的結(jié)晶成長(zhǎng)速度便于比較,避免其他復(fù)雜因素干擾考察的主要問(wèn)題,假定?;撬岬慕Y(jié)晶反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng)。因?yàn)樵暇w為非球形顆粒,故引入φs(面積形狀系數(shù))和φv(體積形狀系數(shù)),則質(zhì)量M與表面積A為:

    式中,dp為晶體體積-面積的平均直徑,m;ρ為晶體密度,kg/m3;N為晶體的總顆粒數(shù)。

    N可由初始質(zhì)量和平均直徑由下式計(jì)算:

    式中,M0為初始質(zhì)量,kg;dp0為dp的初始值,m。

    根據(jù)篩網(wǎng)的上下孔徑計(jì)算可得出晶體顆粒的平均直徑和質(zhì)量的關(guān)系表達(dá)式為:

    將式(7)和(5)帶入式(6),可得:

    將式(9)帶入式(3),在0到t時(shí)間之間積分,整理得到計(jì)算結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)的方程為:

    式中,t為晶體的生長(zhǎng)時(shí)間;ΔCm=C-C*,為溶液的過(guò)飽和度。

    1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原料

    恒溫玻璃水浴裝置;電子恒速攪拌器;虹吸計(jì)量冷卻器;流化床結(jié)晶器;浸沒(méi)循環(huán)撞擊流結(jié)晶器;循環(huán)水式多用真空泵(SHB-3型);101-Z型電熱鼓風(fēng)干燥箱;電子分析天平;標(biāo)準(zhǔn)分樣篩;玻璃坩堝。

    ?;撬?,質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%;?;撬峋ХN的粒徑 分 別 為:0.3849、0.2566、0.1774、0.1383、0.1134 mm。

    1.3 測(cè)定方法

    1.3.1 撞擊流反應(yīng)器中牛磺酸的結(jié)晶成長(zhǎng)速度的測(cè)定步驟

    ①在恒溫水浴箱中配?;撬岬娘柡腿芤?,攪拌至少3h;②將一定溫度下的?;撬犸柡腿芤旱谷胱矒袅鹘Y(jié)晶器中,并使液面高于導(dǎo)流筒。結(jié)晶器內(nèi)溶液溫度由其夾套用循環(huán)水保持溫度恒定;③待溫度穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)夾套內(nèi)循環(huán)水溫度,以0.30℃/min的降溫速度冷卻撞擊流結(jié)晶器中的溶液。冷卻溫度保持在介穩(wěn)區(qū)范圍之內(nèi);④待溶液冷卻到所需溫度后,加入經(jīng)過(guò)篩分的質(zhì)量為M0的晶種,在該過(guò)飽和溶液中結(jié)晶成長(zhǎng)一定時(shí)間后卸出所有物料。結(jié)晶器內(nèi)溶液的溫度由精密溫度計(jì)測(cè)量,撞擊流結(jié)晶器導(dǎo)流筒內(nèi)螺旋槳的轉(zhuǎn)速為400 r/min;⑤保溫過(guò)濾卸出后的物料,晶體(固相)在烘箱中低溫干燥(80℃)2 h,稱(chēng)取干燥后的晶體質(zhì)量Mt。

    1.3.2 流化床反應(yīng)器結(jié)晶成長(zhǎng)速度的測(cè)定步驟

    ①在恒溫水浴箱中配?;撬岬娘柡腿芤?,攪拌至少3 h;②將一定溫度下已知濃度的?;撬犸柡腿芤悍湃敫呶徊邸Mㄟ^(guò)槽內(nèi)蛇管換熱以0.30℃/min的降溫速度冷卻溶液。冷卻溫度同樣在介穩(wěn)區(qū)范圍內(nèi);③待溶液冷卻到所需溫度后,放入流化床結(jié)晶器中。通過(guò)調(diào)節(jié)高位槽液體流量的調(diào)節(jié)確定流體在流化床中的流速,高位槽液面由溢流保持穩(wěn)定。流化床夾套下接恒溫循環(huán)水保證溫度的恒定;④待流速和溫度都恒定后,于流化床結(jié)晶器頂部加入篩分后、質(zhì)量為M0的晶種,在該過(guò)飽和溶液中結(jié)晶成長(zhǎng)一定時(shí)間后卸出所有晶體。結(jié)晶器內(nèi)溶液的溫度由精密溫度計(jì)測(cè)量;⑤保溫過(guò)濾卸出后的物料,晶體(固相)在烘箱中低溫干燥(80℃)2 h,稱(chēng)取干燥后的晶體質(zhì)量Mt。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 ?;撬嵩谧矒袅鹘Y(jié)晶器中晶體成長(zhǎng)速度

    牛磺酸在撞擊流結(jié)晶器中的結(jié)晶成長(zhǎng)速度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。其中,總括結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)KG由式(10)求得。

    表1 撞擊流結(jié)晶器中晶體成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Crystal growth experiments in ISC

    續(xù)表

    由表1數(shù)據(jù)分析得出:①溫度升高結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)增大,這是因?yàn)闇囟仍礁?,溶液的黏度越小,結(jié)晶器中的流動(dòng)性就好,溶質(zhì)分子的碰撞幾率提高,有利于結(jié)晶形成;②結(jié)晶成長(zhǎng)速度隨著粒徑的增大而增大。由粒徑相關(guān)生長(zhǎng)理論可知,小粒子在結(jié)晶溶液中由于自身溶解度較高而使過(guò)飽和度降低,其生長(zhǎng)速率較小,大粒子在結(jié)晶溶液中容易發(fā)生碰撞等而使表面破損,從而降低了晶體表面生長(zhǎng)能壘,提高晶體表面的嵌入速率,進(jìn)而提高了生長(zhǎng)速率。

    2.2 ?;撬嵩诹骰步Y(jié)晶器中的結(jié)晶成長(zhǎng)速度

    牛磺酸在流化床結(jié)晶器中的結(jié)晶成長(zhǎng)速度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 流化床結(jié)晶器中晶體成長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Crystal growth experiments in and in FBC

    續(xù)表

    在流化床結(jié)晶器中,結(jié)晶溶液的飽和溫度對(duì)晶體的成長(zhǎng)速度影響較小;而晶種粒徑的大小對(duì)晶體的成長(zhǎng)速度影響較大,對(duì)于粒徑大的晶系,其結(jié)晶成長(zhǎng)速度較高。

    2.3 結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)對(duì)比

    ISC和FBC中?;撬岬目偫ńY(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)對(duì)比見(jiàn)表3。

    表3 總括結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)的比較Table 3 Comparison of the growth rate coefficient of total crystallization

    從表3中看出,15組實(shí)驗(yàn)中,除個(gè)別數(shù)據(jù)外ISC的結(jié)晶成長(zhǎng)速度系數(shù)都比FBC要大。且晶種的篩分直徑越大,KISC/KFBC值越大,ISC結(jié)晶成長(zhǎng)的優(yōu)越性越明顯。分析其中原因,由于撞擊流結(jié)晶器特殊的結(jié)構(gòu),具有強(qiáng)烈的微觀(guān)混合特性,能夠促進(jìn)晶體的結(jié)晶成長(zhǎng)動(dòng)力學(xué),所以在ISC中的結(jié)晶成長(zhǎng)速度高于在FBC中的結(jié)晶成長(zhǎng)速度。

    3 結(jié)論

    1)在撞擊流反應(yīng)器中,飽和溫度高時(shí)晶種的結(jié)晶成長(zhǎng)速度較大。此外,結(jié)晶成長(zhǎng)速度還與粒徑有關(guān),粒徑大的晶種,其結(jié)晶成長(zhǎng)速度較大;在流化床結(jié)晶器中,晶種的結(jié)晶成長(zhǎng)速度隨飽和溫度的變化不明顯,粒徑大的晶種的結(jié)晶成長(zhǎng)速度大。在實(shí)際的工業(yè)結(jié)晶中適合采用粒徑較大的晶種進(jìn)行生產(chǎn)。

    2)除個(gè)別數(shù)據(jù)外,撞擊流結(jié)晶器中晶體生長(zhǎng)速率系數(shù)系高于流化床中晶體生長(zhǎng)速率系數(shù),撞擊流結(jié)晶器由于強(qiáng)烈的微觀(guān)混合和壓力波動(dòng)將通過(guò)增加分子間的碰撞頻率和增加有效碰撞,促進(jìn)過(guò)程動(dòng)力學(xué)。撞擊流結(jié)晶器的操作方法基本上與工業(yè)裝置一致,可用于工業(yè)生產(chǎn),且由于結(jié)晶成長(zhǎng)速度比流化床更快,設(shè)備尺寸可更小,可縮短晶體生長(zhǎng)的時(shí)間。

    [1]王靜康,張遠(yuǎn)謀.工業(yè)結(jié)晶[J].石油化工,1984,10(13):669-677.

    [2]丁緒淮,談道.工業(yè)結(jié)晶[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1985:20-150.

    [3]Mullin J W.Crystallisation[M].2nd.Ed.London:Butterworth Co.Ltd.,1972:190-195.

    [4]Armenante P M,Kirwan D J.Mass transfer to microparticles in agitated systems[J].Chem Eng Sci,1989(44):2781-2796.

    [5]伍沅.撞擊流原理、性質(zhì)、應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

    [6]周玉新,朱華娟,李哲倫,等.撞擊流反應(yīng)制備納米磷酸鋅改進(jìn)工藝研究[J].武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào),2008,30(9):64-67.

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