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    干姜、粉葛、白芷中二氧化硫殘留量的檢測分析

    2019-01-10 03:01:14王成芳趙于芳王穎莉
    食品工程 2018年4期
    關鍵詞:粉葛硫酸根滴定法

    王成芳 趙于芳 王穎莉

    1(運城食品藥品檢驗所,山西運城0440002)2(山西中醫(yī)藥大學,山西太原030619)

    干姜、粉葛、白芷均為其所屬科類植物的干燥根莖,屬于藥食同源物品。作為生活中常見的調(diào)理品、煲湯材料或茶飲,其加工過程中經(jīng)常使用亞硫酸鹽以達到增白、抗菌、保鮮等作用。攝入過量或長期攝入亞硫酸鹽含量超標的食品可對肝臟、脾胃等多個器官造成損害,目前各國已紛紛出臺相關的法規(guī)對多種食品中的亞硫酸鹽的允許用量做了明確規(guī)定。本研究采用酸堿滴定法和離子色譜法對市售干姜、粉葛、白芷中的二氧化硫含量進行了檢測比較,并進行了方法學考察。

    1 儀器與材料

    1.1 儀器

    粉碎機,YC2DC-SP-FSJ-2,浙江省永康市松青五金廠;純水機,YC2DC-SP-ZST-2,成都浩純儀器設備有限責任公司;智能一體化二氧化硫殘留量測定儀,STEHDB-107-1,濟南盛泰電子科技有限公司;離子色譜儀,DIONEX ICS-5000,檢測器為電導檢測器,美國戴安公司。

    1.2 試劑與材料

    濃鹽酸,分析純,運城市宇通化驗設備化學試劑玻璃器材公司;雙氧水,分析純,運城市宇通化驗設備化學試劑玻璃器材公司;甲基紅乙醇溶液指示劑,運城市宇通化玻器材公司;氫氧化鈉溶液,分析純,批號:2011104,天津市天大化工實驗廠;無水亞硫酸鈉,分析純,批號:60228,成都市聯(lián)合化工試劑研究所;硫酸根標準溶液,ρ(SO42-)=100 μg/mL,樣品編號:GNM-M07117-2013,國家有色金屬及電子材料分析測試中心。干姜、粉葛、白芷飲片,運城市神農(nóng)大藥房。

    2 二氧化硫測定方法與結(jié)果分析

    2.1 酸堿滴定法

    參照2015年版中國藥典第四部中二氧化硫殘留量測定法第一法(酸堿滴定法)進行測定。

    2.2 離子色譜法

    2.2.1 對照品溶液的制備

    取質(zhì)量濃度為100 μg/mL硫酸根標準溶液,加去離子水分別配制成硫酸根含量為1 μg/mL,5 μg/mL,10 μg/mL,20 μg/mL,50 μg/mL,100 μg/mL 的對照品溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備

    用加酸蒸餾法。取供試品細粉(過五號篩)1 g,置圓底燒瓶中,加去離子水300 mL~400 mL搖勻,打開回流冷凝管開關,開通氮氣,使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2 L/min;加酸之后,立即加熱至沸并保持微沸;以過氧化氫溶液作為吸收液,將餾出液導入100 mL容量瓶中,約沸騰1.5 h后,停止加熱;冷卻,將吸收液定容至刻度,搖勻,放置后濾膜過濾,即的。

    2.2.3 色譜條件

    色譜柱,AS11-HC,250 mm×4 mm;保護柱,AG11-HC,50 mm×4 mm;洗脫液,氫氧化鉀溶液;流速為1 mL/min;柱溫為30℃;陰離子抑制器;電導檢測器;進樣量25 μL。

    2.3 方法學考察

    2.3.1 酸堿滴定法回收率

    分別取6份白芷樣品,每份1 g,按2.1進行樣品處理和測定,按測出的二氧化硫含量為基底,分別加入等量的亞硫酸鈉溶液,平行測定6次,計算回收率,結(jié)果見表1。

    由表1可知,酸堿滴定法可以用于白芷中二氧化硫含量測定,樣品的硫含量在該方法的檢出限內(nèi)。

    2.3.2 離子色譜法線性關系

    表1 酸堿滴定法回收試驗結(jié)果(n=6)

    進樣液為硫酸根溶液,按照2.2.3所述分析條件下進樣測定,得出硫酸根的參考保留時間為7.15 min,硫酸根標準品譜圖如圖1所示。

    圖1 硫酸根標準品譜圖

    以硫酸根的質(zhì)量濃度C(μg/mL)為橫坐標,硫酸根電導峰面積為縱坐標進行線性回歸。硫酸根在0.1 μg/mL~100 μg/mL范圍內(nèi)線性良好,線性方程為Y=0.084 4X-0.013 8,R2=0.999 9,標準曲線見圖2。

    圖2 硫酸根標準曲線圖

    2.4 酸堿滴定法和離子色譜法樣品測定結(jié)果

    2.4.1 酸堿滴定法測定結(jié)果

    取干姜、粉葛、白芷樣品,每份5.000 g,各3份,按2.1進行樣品處理和測定,結(jié)果見表2。

    表2 酸堿滴定法測定結(jié)果(n=3)

    2.4.2 離子色譜法測定結(jié)果

    取干姜、粉葛、白芷樣品,每份1.000 g,按2.2進行樣品處理和測定,計算樣品中二氧化硫含量,結(jié)果見表3。

    表3 離子色譜法測定結(jié)果(n=1)

    2.5 結(jié)果分析

    由表2、表3可知,3種樣品中二氧化硫含量較高,均已超出2010國家藥典規(guī)定含量范圍。比較表2、表3的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),酸堿滴定法與離子色譜法測定結(jié)果偏差不大,表明兩種方法都可以用來測定樣品中的二氧化硫含量,離子色譜法測定數(shù)值高于滴定法。陳秀杰、皮文霞、丁晴等都利用這兩種方法對藥材中二氧化硫含量進行測定,發(fā)現(xiàn)離子色譜法的數(shù)值均比酸堿滴定法的高;但是當樣品中硫含量偏低時,酸堿滴定法無法檢測,所以離子色譜法優(yōu)于酸堿滴定法。

    3 討論與總結(jié)

    試驗以藥材飲片為研究對象,直接粉碎過篩,加酸蒸餾提取硫元素,以雙氧水為吸收液將蒸餾出來的二氧化硫氣體氧化為硫酸根,溶液顯酸性。表1數(shù)據(jù)可得此試驗方法可行;從表3的數(shù)據(jù)可以得出,離子色譜法測得樣品的二氧化硫含量在標準曲線范圍內(nèi),試驗數(shù)據(jù)具有科學性。通過簡單比較表2和表3的數(shù)據(jù),可以發(fā)現(xiàn)離子色譜法測得的數(shù)值高于滴定法,且酸堿滴定法具有一定的局限,無法檢測硫含量較低的樣品,所以離子色譜法優(yōu)于滴定法。這兩種方法均采用了蒸餾滴定的方法進行樣品前期處理,蒸餾裝置為磨口玻璃,可能存在一定的漏氣現(xiàn)象,所以試驗前必須進行檢漏,否則測得的硫含量可能偏低。

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