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    高效液相色譜在藥物分析中的應(yīng)用

    2014-11-03 10:54:16陳藍(lán)劉冠男
    關(guān)鍵詞:偽品紅花色譜法

    陳藍(lán) 劉冠男

    高效液相色譜法是一種非常重要的化學(xué)分離分析手段,廣泛運(yùn)用于鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測定、體內(nèi)分析等藥物分析測試與藥物質(zhì)量分析方法的建立。

    高效液相色譜(HPLC)是20世紀(jì)60年代末70年代初出現(xiàn)并發(fā)展起來的一項(xiàng)分離分析技術(shù),隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,色譜也不斷的被改進(jìn)與完善。由于其具有高分離速率,高分離效率,高檢測靈敏度等特點(diǎn),高效液相成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。尤其是藥物,直接關(guān)系到人的生命健康,只有對藥品的研制、生產(chǎn)、經(jīng)營和使用各個環(huán)節(jié)進(jìn)行全面的動態(tài)的藥物分析研究和監(jiān)測控制,才能確保藥品使用的安全、有效與合理。因此,高效液相色譜廣泛運(yùn)用于藥物分析的各個方面。

    1高效液相色譜在藥物鑒別中的應(yīng)用

    在H P L C法中,保留時(shí)間與組分的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān),是定性的參數(shù),可用于藥物的鑒別,中國藥典采用此法進(jìn)行藥物鑒別。由于西紅花價(jià)格昂貴,經(jīng)常出現(xiàn)假品偽品,常見偽品有紅花、菊花、玉米須、蓮須、紙漿等;其摻偽現(xiàn)象比較復(fù)雜,給真?zhèn)舞b別和優(yōu)劣評價(jià)帶來難度。安慧景采用高效液相色譜法對西紅花及其偽品的特征成分進(jìn)行鑒別,確定正品西紅花中沒有綠原酸和羥基紅花黃素A,并建立了HPLC-DAD含量測定方法,通過測定樣品中的綠原酸、HSYA,一次性鑒別西紅花、常見偽品菊花、紅花,并測定摻偽量。此方法不僅能鑒別藥材及提取物是否摻偽,而且能確定所摻偽品的種類并估測摻偽量,是對西紅花摻偽鑒別方法的有益探討和嘗試[1]。隨著高效液相色譜技術(shù)的發(fā)展和在藥典中的重要性不斷提高,出現(xiàn)了一些采用高效液相色譜法鑒別藥物的新方法。例如,克拉霉素、利福平滴眼液、崗梅等七種冬青屬中草藥以及南北五味子的鑒別等[2-5]。這些新方法的發(fā)展無疑為進(jìn)一步完善、開發(fā)藥物鑒別的方法提供了一種新的思路。

    2高效液相色譜在藥物雜質(zhì)檢查中的應(yīng)用

    隨著H P L C 技術(shù)的不斷發(fā)展,有不少藥物分析工作者研究和探討了H P L C法在藥物的有關(guān)物質(zhì)檢查方面的應(yīng)用,并建立了一些新方法。例如,鹽酸噻吩諾啡、奧沙西泮原料藥及其片劑、鹽酸喹那普利原料藥、氟他胺中有關(guān)物質(zhì)的檢查等[6-9]。這些方法簡便、可行且專屬性較強(qiáng),是藥物雜質(zhì)檢測的新發(fā)展。程磊等通過合成胸腺法新雜質(zhì)對照品后確證其結(jié)構(gòu),并進(jìn)行雜質(zhì)測定的方法學(xué)研究測得各雜質(zhì)相對于胸腺法新的校正因子,從而建立一種高效液相色譜測定胸腺法新及其制劑中雜質(zhì)的方法,并可對含量超過0.1%的雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定[10]。胡政華等建立苯磺酸左旋氨氯地平片中右旋雜質(zhì)的HPLC檢查方法,該方法專屬性強(qiáng),重復(fù)性好,結(jié)果準(zhǔn)確,是手性藥物中雜質(zhì)分析方法的進(jìn)步[11]。

    3高效液相色譜在藥物含量測定中的應(yīng)用

    用高效液相色譜法測定合成藥及其制劑的含量,可以消除藥物中的雜質(zhì)、制劑中的附加劑及共存藥物的干擾。張美娟采用高效液相色譜法測定舒心糖漿中阿魏酸的含量,所建立的方法分離效果好、靈敏、準(zhǔn)確、簡便[12]。此外,高效液相色譜在復(fù)方制劑中藥物含量測試中也有廣泛應(yīng)用,如月乃湯中甘草的鑒別和甘草酸含量測定[13]以及復(fù)方葛斛膠囊中葛根素含量的測定等[14]。

    4高效液相色譜在體內(nèi)藥物分析中的應(yīng)用

    與氣相色譜法相比,高效液相色譜法不受樣品揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性及相對分子質(zhì)量的限制,只需把樣品制成溶液即可測定,非常適用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的有機(jī)合成藥物。張莉等建立了一種快速、準(zhǔn)確測定大鼠血清中(E)-3-(3,5-二羥基-4-異丙基苯基)丙烯酸含量的反相HPLC分析方法,該方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可用于臨床前藥代動力學(xué)研究中血藥濃度的測定[15]。付洪瑜等建立大鼠血漿中卡瓦內(nèi)酯麻醉椒苦素的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)定量分析方法,并用于大鼠體內(nèi)藥物動力學(xué)研究,該分析方法特異性好、分析速度快、靈敏度高,可用于臨床前藥物動力學(xué)研究[16]。

    綜上所述,高效液相色譜法分析速度快、分離效率高、檢測靈敏度高、檢測自動化、適用范圍廣、組分易回收、樣品處理簡單。高效液相色譜法還可以在檢查雜質(zhì)的同時(shí)進(jìn)行含量測定, 為分析工作節(jié)約了時(shí)間,同時(shí)也降低了分析成本。因此在藥物分析的各個方面都有優(yōu)勢。該文原載于中國社會科學(xué)院文獻(xiàn)信息中心主辦的《環(huán)球市場信息導(dǎo)報(bào)》雜志http://www.ems86.com總第547期2014年第15期-----轉(zhuǎn)載須注名來源近年來, HPLC 法在儀器、檢測器、固定相等方面都有很大的發(fā)展,與其他分析技術(shù)的聯(lián)用也越來越成熟。如高效液相色譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用、高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用以及高效液相色譜-傅立葉變換紅外吸收光譜聯(lián)用等多種技術(shù)。高效液相色譜與其他技術(shù)的聯(lián)用是高效液相色譜今后的主要發(fā)展方向,也將是今后質(zhì)量規(guī)范化、國際化的重要途徑。

    參考文獻(xiàn)

    [1]安慧景.西紅花常見偽品的鑒別及摻偽量測定[J].世界科學(xué)技術(shù)(中醫(yī)藥現(xiàn)代化),[D]2012-06-01(4):155-161.

    [2]楊娜,張雷.用高效液相色譜法鑒別克拉霉素[J].山東醫(yī)藥工業(yè),2002,21(4):21-22.

    [3]王梅娟.利福平滴眼液的高效液相色譜法鑒別[J].江蘇藥學(xué)與臨床研究,2005,13(1):70-71.

    [4]羅集鵬,畢培曦.七種冬青屬中草藥的高效液相色譜法鑒別[N].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào), 1997,13(4): 211-214.

    [5]周瑩,程海燕.高效液相色譜法鑒別南北五味子[N].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2005,4(10):951-952.

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    [9]沈曉峰,高達(dá)敏.鹽酸喹那普利有關(guān)物質(zhì)的檢查[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2000,31(11):497-499.

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    [12]張美娟.HPLC法測定舒心糖漿中阿魏酸的含量[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2014-02-28(6):19-21.

    [13]劉國洪;鐘宇富.月乃湯中甘草的鑒別及甘草酸含量測定[J]食品工業(yè),2014-02-20(2):243-245.

    [14]楊麗.高效液相色譜法測定復(fù)方葛斛膠囊中葛根素含量[J]內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2014-02-20(5):53-54.

    [15] 張莉;李東;肖正華;張夢軍;郭嘉偉;周娟;李濱;張惠靜;RP-HPLC法測定大鼠血清中NI221的含量[J].中國測試,2013-11-30(6):53-56.

    [16]付洪瑜;楊建香;邱聲祥;吳惠勤;黃曉蘭;胡英杰;HPLC-MS/MS法測定大鼠血漿中麻醉椒苦素的濃度及其藥動學(xué)研究[J].藥物分析雜志,2013-09-30(9):1480-1485.

    (作者單位:中國計(jì)量學(xué)院)

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