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    鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進

    2014-10-21 20:02:15董榮娟
    山東工業(yè)技術 2014年24期
    關鍵詞:改進

    董榮娟

    摘 要:在對水樣消解進行簡化和促進工作效率提升的目標下,本文改進了GB11893-89鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法,對于試劑量和取樣量予以大比例的減少。其中,用測定COD的帶螺帽消解管來替換比色管,同時借助于COD消解器把溫度控制到121度。根據(jù)鉬酸鹽分光光度方法,并對標準樣品和實際水樣總磷實行了測定,并證明了兩種方法在結果上的一致性。

    關鍵詞:鉬酸銨分光光度法;測定水中總磷方法;改進

    0 引言

    水體中一旦含有過量的磷,會導致藻類大量繁殖等不良后果。所以,研究測定水體中總磷的方法具有重要現(xiàn)實意義和價值。對于GB11893-89方法而言,存在操作復雜、消耗大、用時長,以及消解過程不穩(wěn)定等缺點。對此,本文主要探討鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進,以下將具體分析。

    1 實驗原理

    當實驗條件為中性時,利用過硫酸鉀來對水樣進行消解,經過對含磷化合物的氧化,最后可以得到正磷酸鹽的產物。而當介質呈現(xiàn)出酸性的時候,鉬酸銨可以與正磷酸鹽進行反應,雖然可以形成磷鉬雜多酸,但是會被抗壞血酸還原,最后生產出藍色的絡合物。

    2 實驗部分

    2.1 儀器設備

    試驗常規(guī)儀器;COD比色計;常規(guī)高壓蒸汽消毒器;具塞磨口比色管的容量為50ml;最后是用來測量COD的帶螺帽消解管。

    2.2 主要試劑

    (1)濃度10%的抗壞血酸溶液:在抗壞血酸的水里溶解10g,加水稀釋到100ml左右。在棕色品種保存該溶液,溫度控制在4度左右。

    (2)鉬酸鹽溶液:選用四水合鉬酸銨13g,并溶解在100ml的水里。再在100ml的水中溶解0.35g左右的酒石酸銻鉀。鉬酸銨溶液中緩慢添入300ml硫酸,再添加酒石酸銻鉀溶液,經過攪拌,最后混合均勻。該溶液仍然保存在棕色瓶中,溫度控制在4度左右。

    (3)過硫酸鉀溶液:在水中放入5g固體過硫酸鉀,加水稀釋到100ml左右。

    (4)硫酸鹽標準準備液:在110度下干燥純磷酸二氫鉀兩個小時,冷卻后在水中溶解約0.219g,并放在1000ml容量瓶內,添加硫酸定容5ml。

    (5)磷酸鹽標準溶液:在250ml容量瓶內保存10ml的磷酸標準液,用水進行稀釋,直到標線位置。

    2.3 實驗方法

    (1)在國標法上,根據(jù)GB1189-89規(guī)定的方法。

    (2)COD小管法,也可以簡稱為小管法。

    1)繪制標準曲線。首先,利用5ml刻度的習慣,并按照0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00ml劑量,在6支總磷消解管內加入磷標準液體,然后分別加入一定的純水,分別為5.00、4.75、4.50、4.00、3.00、2.00ml;第二,將1.00ml40g/L的過硫酸鉀溶液添加到以上各管中,并均勻混合;最后,橫坐標為磷的含量,縱坐標則是校正之后的吸光度,從而完成標準曲線的繪制。

    2)樣品測定流程:首先提取5.0ml混合均勻后的水樣,在哈希COD消解管中混勻,用純水來實行試樣空白;其次是根據(jù)繪制標準曲線的過程,在曲線回歸方程中帶入吸光度,最后計算出磷的含量(μg)。

    3)計算公式上,總磷(mg/L)=m/v。其中,試樣測得的含磷量為m,單位為μg;V表示測定的試樣體積,單位為ml。

    3 結果與分析

    (1)在準確度的測定上,其水質總磷標準樣品根據(jù)環(huán)境保護部分的指標,濃度保證值在1.42mg/l左右。選用以上兩種方法,分別進行了測定,結果如表1所示,表示兩種方法在測定結果達到了質量控制的要求。

    表1 標準樣品測定結果對比

    分析次數(shù) 國際法(mg/l) 小管法(mg/l)

    1 1.43 1.38

    2 1.44 1.37

    均值 1.43 1.38

    (2)選取某污水處理廠中進出水和沉淀池的出水進行測定,測定結果分別為表2、表3。假設國際法測得的為真值,那么小管法測定的誤差都在10%以內,與質控要求相符合。

    表2 小管法測定結果

    樣品分析次數(shù) 進水1、2 沉淀池出水1、2 出水1、2

    測定值(mg/l) 1.39、1.40 0.95、0.93 0.30、0.32

    均值(mg/l) 1.40 0.94 0.31

    相對標準偏差(%) 1.0 2.3 4.6

    表3 國際法測定結果

    樣品分析次數(shù) 進水1、2 沉淀池出水1、2 出水1、2

    測定值(mg/l) 1.45、1.43 0.91、0.93 0.30、0.29

    均值(mg/l) 1.44 0.92 0.29

    相對標準偏差(%) 0.98 1.5 2.8

    (3)在單個樣品實驗試劑消耗以及耗時上。在消解及冷去上,小管法只需要50min,國際法需要90min,同時在消耗試劑量,相對于國際法,小管法節(jié)約了80%的試劑量??偠灾?,小管法在保證質控要求的前提下,促進危險系數(shù)和試劑量的降低,從而提升了工作效率,所以值得推廣應用。

    參考文獻:

    [1]GB11893-89,中華人民共和國國家標準[S].

    [2]水和廢水監(jiān)測分析方法指南編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南[M].北京:中國環(huán)境科學出版社,2010.

    [3]楊閩英.微波消解-鉬酸銨分光光度法快速測定水和廢水中總磷的方法探討[J].福建化工,2011(04).

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