• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      大黃魚中硫磺素T殘留的HPLC分析

      2014-10-20 17:44:11沙鷗等
      湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年16期
      關(guān)鍵詞:黃魚大黃魚硫磺

      沙鷗等

      摘要:建立了反相高效液相色譜法測(cè)定染色大黃魚(Pseudosciaena crocea)中非法添加色素硫磺素T含量的方法。樣品經(jīng)超聲水溶液提取,采用Eclipse XDB-C18色譜柱,以甲醇-0.05%(V/V)甲酸為流動(dòng)相,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為410 nm,外標(biāo)法測(cè)定硫磺素T。結(jié)果表明,硫磺素T在0.40~65.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.9 994),檢出限為0.02 mg/L(S/N=3),3個(gè)濃度水平下的加標(biāo)回收率為91.0%~98.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.21%~2.26%。

      關(guān)鍵詞:大黃魚(Pseudosciaena crocea);硫磺素T;高效液相色譜法;測(cè)定

      中圖分類號(hào):O652.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2014)16-3910-02

      Abstract: A HPLC method was developed for detecting thioflavin T in Pseudosciaena crocea. Sample was added in water and treated with ultrasonic extraction. The thioflavin T was analyzed with Eclipse XDB-C18 column and detected at 410 nm, with a mobile phase of methanol-0.05%(V/V) formic acid solution at a flow rate of 1.0 mL/min. The linearity was obtained in the range of 0.40~65.0 mg/L (R2=0.9 994). The determination limit (S/N=3) was 0.02 mg/L. The recovery of three different concentration were in the range of 91.0%~98.6%. RSD (n=6) was in the range of 1.12%~2.26%.

      Key words: Pseudosciaena crocea; thioflavin T; HPLC; determination

      黃魚有大黃魚(Pseudosciaena crocea)與小黃魚(Psendosciaena polyactis)之分,又名黃花魚。黃魚中含有豐富的微量元素、蛋白質(zhì)和維生素,深受消費(fèi)者青睞。由于黃魚的保鮮期短,其產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于需求量,因此黃魚價(jià)格一直居高不下,尤其是大黃魚,價(jià)格都在幾十元1 kg,這導(dǎo)致“黃魚造假”情況時(shí)有發(fā)生。目前市售黃魚造假主要以染色黃魚為主,如染色白姑魚和三牙魚等,也有不法商販將品質(zhì)較差的黃魚染色后冒充野生黃魚,以獲得高額利潤(rùn)。據(jù)市場(chǎng)調(diào)研及報(bào)紙報(bào)道,目前向“偽黃魚”或黃魚中添加的染料主要為黃色化工染料或人工黃色合成色素[1-6]。

      硫磺素T又稱堿性黃1,為芳香胺類堿性工業(yè)染料[7],常用于生化研究中生物組織學(xué)染色,該類染料水溶性好,水溶液呈黃色,對(duì)生物染色快且效果好,但嚴(yán)禁將其作為食品添加劑使用,部分商販以硫磺素T對(duì)黃魚染色。目前,硫磺素T的高效液相色譜檢測(cè)分析方法少見報(bào)道。市售“偽黃魚”中非法添加的硫磺素T,作為一個(gè)新型潛在食品安全風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn),建立和完善相應(yīng)的分析方法,可為該類產(chǎn)品質(zhì)量控制、食品安全執(zhí)法管理提供參考。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      市購(gòu)大黃魚;硫磺素T(純度:95.8%),購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)有限公司。

      1.2 儀器與試劑

      1260型高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫),配紫外-可見可變波長(zhǎng)檢測(cè)器,色譜柱:Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6×150 mm,5 μm);UV-2501紫外可見分光光度計(jì)(日本島津);MiliQ Biocel超純水機(jī)(美國(guó)默克密理博)。

      甲醇(色譜純);其他試劑均為分析純,去離子水;所用玻璃器皿均在使用前用稀HNO3溶液浸泡24 h,并用去離子水洗滌3次以上,晾干。

      1.3 方法

      1.3.1 樣品處理 由于硫磺素T為水溶性色素,因此直接向染色黃魚中加入蒸餾水,進(jìn)行超聲提取,30 ℃提取10 min,再加甲醇稀釋,經(jīng)醇沉淀蛋白,提取液過(guò) 0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾,待測(cè)。

      1.3.2 色譜條件 色譜柱為Eclipse XDB-C18;流動(dòng)相A為0.05%(V/V)甲酸溶液,流動(dòng)相B為甲醇,梯度洗脫,洗脫條件為:0~4 min流動(dòng)相A由70%降至50%,4~6 min流動(dòng)相A 50%保持2 min,6~10 min 流動(dòng)相A由50%升至70%,柱溫30 ℃;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)410 nm;進(jìn)樣量20 μL;流速1.0 mL/min。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)

      在200~600 nm測(cè)定硫磺素T的吸光度,結(jié)果如圖2所示。硫磺素T的最大吸收波長(zhǎng)為410 nm處,在該條件下,干擾較小,且可獲得較高的靈敏度,故選擇410 nm作為硫磺素T的檢測(cè)波長(zhǎng)。

      2.2 樣品分析

      在上述色譜條件下,標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時(shí)間為6.1 min,出峰時(shí)間較快,峰形對(duì)稱(圖3),樣品中硫磺素T的拖尾因子符合規(guī)定,分離度大于1.5。

      取0.4~45.0 mg/L范圍內(nèi)的硫磺素T標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積對(duì)溶液質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸,得回歸方程y=54.29x-153.7,在0.4~45.0 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,R2= 0.999 4,檢出限為0.02 mg/L(S/N=3)。endprint

      2.3 回收率分析

      取不含硫磺素T染色黃魚浸提液,定量添加硫磺素T標(biāo)準(zhǔn)溶液至1.0,5.0,10.0 mg/L,每個(gè)濃度測(cè)定6個(gè)平行樣品,測(cè)定結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明,硫磺素T在3個(gè)添加水平下的加標(biāo)回收率在91.0%~98.4%之間,RSD在1.21%~2.26%之間,滿足定量分析要求。

      2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

      重復(fù)性是方法可靠性評(píng)價(jià)指標(biāo)之一,是指在重復(fù)性條件下,測(cè)定的試驗(yàn)結(jié)果之間的符合程度。取6份硫磺素T染色的黃魚1號(hào)樣品浸提液,平行6次,測(cè)定結(jié)果分別為1.68,1.64,1.56,1.72,1.73,1.65 mg/L,平均值為1.66 mg/L,RSD為3.73%。

      2.5 樣品分析

      按上述分析方法,對(duì)市場(chǎng)上購(gòu)買的3個(gè)批次染色黃魚樣品進(jìn)行高效液相色譜分析,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黃魚浸泡液中硫磺素T的含量分別為1.66,2.45與2.17 mg/L。

      3 結(jié)論

      本研究建立了染色黃魚浸泡液中硫磺素T的高效液相色譜定性定量方法,其色譜條件為:Eclipse XDB-C18色譜柱;以0.05%甲酸溶液與甲醇為流動(dòng)性,梯度洗脫;柱溫30 ℃;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)410 nm;進(jìn)樣量20 μL;流速1.0 mL/min。本方法對(duì)樣品的前處理只需超聲提取,簡(jiǎn)單快速,出峰時(shí)間短,準(zhǔn)確度,精密度符合要求,可用于染色黃魚中硫磺素T的測(cè)定。

      參考文獻(xiàn):

      [1] 張 倩. 怎么鑒別黃魚染沒(méi)染色[J]. 吉林農(nóng)業(yè)(下半月)2012 (2):29.

      [2] 寧德市質(zhì)監(jiān)局. 寧德市質(zhì)監(jiān)局打擊“對(duì)大黃魚注水,染色”行為[J]. 福建質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督,2009(3): 33.

      [3] 李永剛, 劉 瀟, 陳 明, 等. 液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)黃魚中的堿性橙、堿性嫩黃和酸性橙Ⅱ[J]. 公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué),2013,24(2): 97-98.

      [4] 郝鳳桐. 魚“被美容”[J]. 飲食科學(xué),2011(5):11.

      [5] GUI WJ, XU Y, SHOU L F, et al. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the determination of chrysoidine in yellow n tuna[J]. Food Chemistry,2010,122(4):1230-1234.

      [6] 薛仔改. 淺談食用色素的安全問(wèn)題[J].現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息,2009(21): 355,336.

      [7] 尤努斯江·吐拉洪, 木妮熱·依布拉音,吐爾洪·買買提.食品中堿性黃Ⅱ的提取和檢測(cè)方法[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(32): 15908-15910.

      (責(zé)任編輯 周有祥)endprint

      2.3 回收率分析

      取不含硫磺素T染色黃魚浸提液,定量添加硫磺素T標(biāo)準(zhǔn)溶液至1.0,5.0,10.0 mg/L,每個(gè)濃度測(cè)定6個(gè)平行樣品,測(cè)定結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明,硫磺素T在3個(gè)添加水平下的加標(biāo)回收率在91.0%~98.4%之間,RSD在1.21%~2.26%之間,滿足定量分析要求。

      2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

      重復(fù)性是方法可靠性評(píng)價(jià)指標(biāo)之一,是指在重復(fù)性條件下,測(cè)定的試驗(yàn)結(jié)果之間的符合程度。取6份硫磺素T染色的黃魚1號(hào)樣品浸提液,平行6次,測(cè)定結(jié)果分別為1.68,1.64,1.56,1.72,1.73,1.65 mg/L,平均值為1.66 mg/L,RSD為3.73%。

      2.5 樣品分析

      按上述分析方法,對(duì)市場(chǎng)上購(gòu)買的3個(gè)批次染色黃魚樣品進(jìn)行高效液相色譜分析,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黃魚浸泡液中硫磺素T的含量分別為1.66,2.45與2.17 mg/L。

      3 結(jié)論

      本研究建立了染色黃魚浸泡液中硫磺素T的高效液相色譜定性定量方法,其色譜條件為:Eclipse XDB-C18色譜柱;以0.05%甲酸溶液與甲醇為流動(dòng)性,梯度洗脫;柱溫30 ℃;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)410 nm;進(jìn)樣量20 μL;流速1.0 mL/min。本方法對(duì)樣品的前處理只需超聲提取,簡(jiǎn)單快速,出峰時(shí)間短,準(zhǔn)確度,精密度符合要求,可用于染色黃魚中硫磺素T的測(cè)定。

      參考文獻(xiàn):

      [1] 張 倩. 怎么鑒別黃魚染沒(méi)染色[J]. 吉林農(nóng)業(yè)(下半月)2012 (2):29.

      [2] 寧德市質(zhì)監(jiān)局. 寧德市質(zhì)監(jiān)局打擊“對(duì)大黃魚注水,染色”行為[J]. 福建質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督,2009(3): 33.

      [3] 李永剛, 劉 瀟, 陳 明, 等. 液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)黃魚中的堿性橙、堿性嫩黃和酸性橙Ⅱ[J]. 公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué),2013,24(2): 97-98.

      [4] 郝鳳桐. 魚“被美容”[J]. 飲食科學(xué),2011(5):11.

      [5] GUI WJ, XU Y, SHOU L F, et al. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the determination of chrysoidine in yellow n tuna[J]. Food Chemistry,2010,122(4):1230-1234.

      [6] 薛仔改. 淺談食用色素的安全問(wèn)題[J].現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息,2009(21): 355,336.

      [7] 尤努斯江·吐拉洪, 木妮熱·依布拉音,吐爾洪·買買提.食品中堿性黃Ⅱ的提取和檢測(cè)方法[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(32): 15908-15910.

      (責(zé)任編輯 周有祥)endprint

      2.3 回收率分析

      取不含硫磺素T染色黃魚浸提液,定量添加硫磺素T標(biāo)準(zhǔn)溶液至1.0,5.0,10.0 mg/L,每個(gè)濃度測(cè)定6個(gè)平行樣品,測(cè)定結(jié)果見表1。表1結(jié)果表明,硫磺素T在3個(gè)添加水平下的加標(biāo)回收率在91.0%~98.4%之間,RSD在1.21%~2.26%之間,滿足定量分析要求。

      2.4 重復(fù)性試驗(yàn)

      重復(fù)性是方法可靠性評(píng)價(jià)指標(biāo)之一,是指在重復(fù)性條件下,測(cè)定的試驗(yàn)結(jié)果之間的符合程度。取6份硫磺素T染色的黃魚1號(hào)樣品浸提液,平行6次,測(cè)定結(jié)果分別為1.68,1.64,1.56,1.72,1.73,1.65 mg/L,平均值為1.66 mg/L,RSD為3.73%。

      2.5 樣品分析

      按上述分析方法,對(duì)市場(chǎng)上購(gòu)買的3個(gè)批次染色黃魚樣品進(jìn)行高效液相色譜分析,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黃魚浸泡液中硫磺素T的含量分別為1.66,2.45與2.17 mg/L。

      3 結(jié)論

      本研究建立了染色黃魚浸泡液中硫磺素T的高效液相色譜定性定量方法,其色譜條件為:Eclipse XDB-C18色譜柱;以0.05%甲酸溶液與甲醇為流動(dòng)性,梯度洗脫;柱溫30 ℃;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)410 nm;進(jìn)樣量20 μL;流速1.0 mL/min。本方法對(duì)樣品的前處理只需超聲提取,簡(jiǎn)單快速,出峰時(shí)間短,準(zhǔn)確度,精密度符合要求,可用于染色黃魚中硫磺素T的測(cè)定。

      參考文獻(xiàn):

      [1] 張 倩. 怎么鑒別黃魚染沒(méi)染色[J]. 吉林農(nóng)業(yè)(下半月)2012 (2):29.

      [2] 寧德市質(zhì)監(jiān)局. 寧德市質(zhì)監(jiān)局打擊“對(duì)大黃魚注水,染色”行為[J]. 福建質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督,2009(3): 33.

      [3] 李永剛, 劉 瀟, 陳 明, 等. 液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)黃魚中的堿性橙、堿性嫩黃和酸性橙Ⅱ[J]. 公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué),2013,24(2): 97-98.

      [4] 郝鳳桐. 魚“被美容”[J]. 飲食科學(xué),2011(5):11.

      [5] GUI WJ, XU Y, SHOU L F, et al. Liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the determination of chrysoidine in yellow n tuna[J]. Food Chemistry,2010,122(4):1230-1234.

      [6] 薛仔改. 淺談食用色素的安全問(wèn)題[J].現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)信息,2009(21): 355,336.

      [7] 尤努斯江·吐拉洪, 木妮熱·依布拉音,吐爾洪·買買提.食品中堿性黃Ⅱ的提取和檢測(cè)方法[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,40(32): 15908-15910.

      (責(zé)任編輯 周有祥)endprint

      猜你喜歡
      黃魚大黃魚硫磺
      鍋塌黃魚
      一期一會(huì)黃魚饌
      一期一會(huì)黃魚饌
      二季度全球硫磺合同確定
      28元/斤的輝煌不再!如今大黃魚深陷價(jià)格“泥沼”,休漁期或初現(xiàn)曙光
      寧德迎來(lái)大黃魚豐收季
      多彩硫磺溝
      中東三季度硫磺合同繼續(xù)走低
      巴西簽訂三季度硫磺合同
      黃魚聽雷
      特別文摘(2016年1期)2016-04-28 05:41:31
      梅州市| 宁国市| 新和县| 温州市| 巴林左旗| 区。| 夹江县| 赤峰市| 博野县| 水富县| 松潘县| 宁都县| 玉树县| 安龙县| 莱阳市| 富平县| 绍兴市| 宁陵县| 滦平县| 喀喇沁旗| 神池县| 卫辉市| 温宿县| 西安市| 呼伦贝尔市| 永登县| 溧水县| 昌江| 松潘县| 年辖:市辖区| 梨树县| 辽宁省| 汽车| 阿拉尔市| 石棉县| 建瓯市| 邹城市| 北流市| 洛浦县| 木兰县| 蓝田县|