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    兩種雙水相體系提取枇杷葉中黃酮的工藝研究

    2014-10-15 10:14:56費(fèi)春芳
    化學(xué)與生物工程 2014年4期
    關(guān)鍵詞:枇杷葉聚乙二醇硫酸銨

    王 麗,費(fèi)春芳

    (常州工學(xué)院理學(xué)院,江蘇 常州213022)

    枇杷葉是傳統(tǒng)中草藥。目前從枇杷葉中分離的有效成分主要有揮發(fā)油、三萜酸類、倍半萜類、黃酮類、多酚類、有機(jī)酸類等[1-3]。從枇杷葉中提取黃酮的方法主要有:水浸提取法[4]、乙醇提取法[5]、超聲波提取法[6]、微波輔助萃取法[7]等。由于雙水相萃取技術(shù)[8]避免了有毒試劑的使用,能夠提供溫和的水環(huán)境,具有活性損失小等特點(diǎn),因此,作者在此研究了聚乙二醇-硫酸銨和乙醇-硫酸銨兩種雙水相體系提取枇杷葉中黃酮的工藝過程,優(yōu)化了提取工藝條件,并比較了兩種體系的提取效率。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料、試劑與儀器

    枇杷葉采摘于常州工學(xué)院新北校區(qū)。

    蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品,聚乙二醇2000,十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),十四烷基三甲基氯化銨(≥99%),硫酸銨,正丁醇,無水乙醇,氫氧化鈉,硝酸鋁,亞硝酸鈉,均為分析純。

    TU-1901型紫外可見分光光度計(jì),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;FA1004B型電子天平,上海超平科學(xué)儀器有限公司;SK2210LHC型超聲波清洗器,上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司;TDL80型臺(tái)式離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠;F80型高速粉碎機(jī),江蘇金壇金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠;恒溫水浴加熱器,江蘇金壇榮華儀器制造有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 枇杷葉處理

    取新鮮的枇杷葉,洗凈,于60℃烘箱中烘2h,用高速粉碎機(jī)粉碎,保存于試劑瓶中,待用。

    1.2.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別 量 取 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00 mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液置于7個(gè)25mL容量瓶(編號(hào)1?!?#)中,加入1.00mL 5%NaNO2溶液,輕輕搖勻,放置6min;加入1.00 mL 10%Al(NO3)3溶液,輕輕搖勻,放置6min;加入3.00mL 4%NaOH溶液,加水稀釋至刻度,搖勻,放置15min;取6#容量瓶,用紫外可見分光光度計(jì)掃描其波長(zhǎng),然后在最大波長(zhǎng)下,以空白試劑作參比,測(cè)7組溶液的吸光度,以蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    本實(shí)驗(yàn)以E值(溶液的吸光度乘以稀釋倍數(shù)和原液的體積后,除以原料的質(zhì)量,正比于提取效率)表示提取效率,進(jìn)行提取工藝的優(yōu)化及提取效率的比較。

    1.2.3 黃酮提取及含量測(cè)定

    聚乙二醇-硫酸銨體系:取25mL比色管,加入2.0g聚乙二醇、1.5g硫酸銨、0.3g枇杷葉粉、pH 值為9的緩沖溶液至10.0mL,于40℃提取1.5h,取上層清液,按黃酮的亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉檢測(cè)法[9]處理,于497.5nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算E值。

    乙醇-硫酸銨體系:取25mL比色管,加入4.0mL無水乙醇、1.8g硫酸銨、0.2g枇杷葉粉、去離子水至10.0mL,于40℃提取1.0h。取上層清液,同法處理,于波長(zhǎng)497.5nm處測(cè)定吸光度,計(jì)算E值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 最大吸收波長(zhǎng)的確定

    按1.2.2方法用紫外可見分光光度計(jì)掃描,確定蘆丁的最大吸收波長(zhǎng)為497.5nm。

    2.2 蘆丁的標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖1)

    圖1 蘆丁的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 The standard curve of rutin

    由圖1可知,蘆丁濃度與吸光度的線性關(guān)系良好。

    2.3 聚乙二醇-硫酸銨體系中各因素對(duì)黃酮提取效率的影響

    2.3.1 聚乙二醇用量對(duì)提取效率的影響

    在聚乙二醇-硫酸銨體系中分別加入不同量(1.5 g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g)的聚乙二醇,然后加入1.5g硫酸銨、0.3g枇杷葉粉、pH值為9的緩沖溶液至10.0mL,于40℃提取1.5h,測(cè)定吸光度,考察聚乙二醇用量對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖2。

    圖2 聚乙二醇用量對(duì)提取效率的影響Fig.2 Effect of the amount of PEG on extraction efficiency

    由圖2可知,聚乙二醇用量為2.0g時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取聚乙二醇用量為2.0g。

    2.3.2 硫酸銨用量對(duì)提取效率的影響

    在聚乙二醇-硫酸銨體系中加入2.0g聚乙二醇、不同量(1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g)的硫酸銨,然后加入0.3g枇杷葉粉、pH值為9的緩沖溶液至10.0mL,于40℃提取1.5h,測(cè)定吸光度,考察硫酸銨用量對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖3。

    圖3 硫酸銨用量對(duì)提取效率的影響Fig.3 Effect of the amount of ammonium sulfate on extraction efficiency

    由圖3可知,硫酸銨用量為1.5g時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取硫酸銨用量為1.5g。

    2.3.3 pH值對(duì)提取效率的影響

    在聚乙二醇-硫酸銨體系中加入2.0g聚乙二醇、1.5g硫酸銨、0.3g枇杷葉粉、不同pH 值(7、8、9、10、11)的緩沖溶液,于40℃提取1.5h,測(cè)定吸光度,考察pH值對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖4。

    圖4 pH值對(duì)提取效率的影響Fig.4 Effect of the pH value on extraction efficiency

    由圖4可知,緩沖溶液的pH值為9時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取緩沖溶液的pH值為9。>

    2.3.4 料液比對(duì)提取效率的影響

    在聚乙二醇-硫酸銨體系中加入2.0g聚乙二醇、1.5g硫酸銨、不同量(0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5 g)的枇杷葉粉、pH值為9的緩沖溶液至10.0mL,使料液比(g∶mL,下同)分別為0.1∶10、0.2∶10、0.3∶10、0.4∶10、0.5∶10,于40℃提取1.5h,測(cè)定吸光度,考察料液比對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖5。

    圖5 料液比對(duì)提取效率的影響Fig.5 Effect of the solid-liquid ratio on extraction efficiency

    由圖5可知,料液比為0.3∶10時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取料液比為0.3∶10。

    2.3.5 提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響

    在聚乙二醇-硫酸銨體系中加入2.0g聚乙二醇、1.5g硫酸銨、0.3g枇杷葉粉、pH值為9的緩沖溶液至10.0mL,于40 ℃分別提取不同時(shí)間(0.5h、1.0 h、1.5h、2.0h、2.5h),測(cè)定吸光度,考察提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖6。

    圖6 提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響Fig.6 Effect of the extraction time on extraction efficiency

    由圖6可知,提取時(shí)間為1.5h時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取提取時(shí)間為1.5h。

    2.3.6 提取溫度對(duì)提取效率的影響

    在聚乙二醇-硫酸銨體系中加入2.0g聚乙二醇、1.5g硫酸銨、0.3g枇杷葉粉、pH值為9的緩沖溶液至10.0mL,分別在不同溫度(20 ℃、30 ℃、40 ℃、50℃、60℃)下提取1.5h,測(cè)定吸光度,考察提取溫度對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖7。

    由圖7可知,提取溫度為40℃時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取提取溫度為40℃。

    2.4 乙醇-硫酸銨體系中各因素對(duì)黃酮提取效率的影響

    2.4.1 無水乙醇用量對(duì)提取效率的影響

    圖7 提取溫度對(duì)提取效率的影響Fig.7 Effect of the extraction temperature on extraction efficiency

    在乙醇-硫酸銨體系中加入不同量(3.0mL、3.5 mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL)的無水乙醇、1.8g硫酸銨、0.2g枇杷葉粉、去離子水至10.0mL,于40℃提取1.0h,測(cè)定吸光度,考察無水乙醇用量對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖8。

    圖8 無水乙醇用量對(duì)提取效率的影響Fig.8 Effect of the amount of anhydrous ethanol on extraction efficiency

    由圖8可知,當(dāng)無水乙醇用量為4.0mL時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取無水乙醇用量為4.0 mL。

    2.4.2 硫酸銨用量對(duì)提取效率的影響

    在乙醇-硫酸銨體系中分別加入不同量(1.5g、1.8g、2.1g、2.4g、2.7g)的硫酸銨、4.0mL無水乙醇、0.2g枇杷葉粉、去離子水至10.0mL,于40℃提取1.0h,測(cè)定吸光度,考察硫酸銨用量對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖9。

    由圖9可知,當(dāng)硫酸銨用量為1.8g時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取硫酸銨用量為1.8g。

    2.4.3 料液比對(duì)提取效率的影響

    在乙醇-硫酸銨體系中加入1.8g硫酸銨、4.0mL無水乙醇、不同量(0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g)的枇杷葉粉、去離子水至10.0mL,使料液比分別為0.1∶10、0.2∶10、0.3∶10、0.4∶10、0.5∶10,于40℃提取1.0h,測(cè)定吸光度,考察料液比對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖10。

    圖9 硫酸銨用量對(duì)提取效率的影響Fig.9 Effect of the amount of ammonium sulfate on extraction efficiency

    圖10 料液比對(duì)提取效率的影響Fig.10 Effect of the solid-liquid ratio on extraction efficiency

    由圖10可知,當(dāng)料液比為0.2∶10時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取料液比為0.2∶10,即枇杷葉粉用量為0.2g。

    2.4.4 提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響

    在乙醇-硫酸銨體系中加入1.8g硫酸銨、4.0mL無水乙醇、0.2g枇杷葉粉、去離子水至10.0mL,于40℃分別提取不同時(shí)間(0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h),測(cè)定吸光度,考察提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖11。

    圖11 提取時(shí)間對(duì)提取效率的影響Fig.11 Effect of the extraction time on extraction efficiency

    由圖11可知,提取時(shí)間為1.0h時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取提取時(shí)間為1.0h。

    2.4.5 提取溫度對(duì)提取效率的影響

    在乙醇-硫酸銨體系中加入1.8g硫酸銨、4.0mL無水乙醇、0.2g枇杷葉粉、去離子水至10.0mL,分別于不同溫度(20℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下提取1.0h,測(cè)定吸光度,考察提取溫度對(duì)提取效率的影響,結(jié)果見圖12。

    圖12 提取溫度對(duì)提取效率的影響Fig.12 Effect of the extraction temperature on extraction efficiency

    由圖12可知,提取溫度為40℃時(shí),E值最大,提取效率最高。因此,選取提取溫度為40℃。

    2.5 兩種體系的提取效果比較(表1 )

    表1 兩種體系提取枇杷葉中黃酮的效果(n=3)Tab.1 Extraction efficiency of flavonoids from loquat leaves in the two systems(n=3)

    由表1 可知,乙醇-硫酸銨體系中的黃酮提取效率要優(yōu)于聚乙二醇-硫酸銨體系。

    3 結(jié)論

    以枇杷葉為原料,利用雙水相體系提取黃酮。結(jié)果表明:聚乙二醇-硫酸銨體系中,在聚乙二醇用量為2.0g、硫酸銨用量為1.5g、料液比為0.3∶10、pH 值為9、提取溫度為40℃、提取時(shí)間為1.5h的條件下,提取效率最高,達(dá)5.80%;乙醇-硫酸銨體系中,在無水乙醇用量為4.0mL、硫酸銨用量為1.8g、料液比為0.2∶10、提取溫度為40℃、提取時(shí)間為1.0h的條件下,提取效率最高,達(dá)7.49%。該方法具有操作簡(jiǎn)便、條件溫和、設(shè)備簡(jiǎn)單、成本較低、效率較高的優(yōu)點(diǎn),為枇杷葉的開發(fā)利用提供了較好的參考依據(jù)。

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