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    凹凸棒土改性PA6纖維的制備及其結(jié)構(gòu)與性能研究

    2014-10-08 12:13:46郭子民劉艷麗張宇峰尹翠玉
    關(guān)鍵詞:凹凸棒切片改性

    江 峰,郭子民,劉艷麗,劉 思,張宇峰,尹翠玉

    (天津工業(yè)大學(xué)改性與功能纖維天津重點實驗室,天津300387)

    凹凸棒土(Attapulgite,AT)是一種水合鎂鋁硅酸鹽礦物,屬于海泡石族,是天然的一維無機(jī)納米礦物材料,理想化學(xué)式為Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O,被稱為“千土之王”.凹凸棒土在我國儲量巨大,便于采集,生產(chǎn)成本較低.凹凸棒土的微觀結(jié)構(gòu)為空心八面體,顯微結(jié)構(gòu)為晶棒、晶棒束及聚集而成的聚集體3個層次,故具有阻燃性、熱穩(wěn)定性和吸附性等特性,被廣泛應(yīng)用于食品、石油、化工、建材陶瓷及紡織等領(lǐng)域[1-4].

    錦綸6(化學(xué)名稱為聚酰胺纖維,PA6纖維)具有斷裂強(qiáng)度高、耐磨性優(yōu)異、彈性和吸濕染色性較其他合成纖維好、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良、不易霉蛀等特點,用途較為廣泛,可用于制作襪子、內(nèi)衣等服裝面料及非織造布等,還可作輪胎的簾子線、傳送帶和線纜等.目前,國內(nèi)錦綸的產(chǎn)量迅速增加,市場競爭加劇,而且服裝面料市場的需求激增.因此,采用化學(xué)或物理的方法,通過技術(shù)創(chuàng)新和工藝改進(jìn),開發(fā)高技術(shù)含量、高附加值的產(chǎn)品如高強(qiáng)PA6、高彈PA6等,已成為錦綸行業(yè)亟待解決的問題.本研究利用凹凸棒土特殊的一維棒狀晶體結(jié)構(gòu)對PA6進(jìn)行改性,制得了高附加值的產(chǎn)品,前景十分樂觀[5].

    1 實驗部分

    1.1 主要原料

    凹凸棒土,工業(yè)級,0.04 mm,安徽博碩科技有限公司;尼龍6(PA6),工業(yè)級,天津長蘆海晶集團(tuán)有限公司.

    1.2 主要設(shè)備

    場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM),Hitachi S-4800型,日本日立公司;紅外光譜儀(FTIR),TENSOR37型,德國BRUKER公司;X射線衍射儀(XRD),D/MAX-2500x型,日本理學(xué)公司;差示掃描量熱儀(DSC),200F3型,德國NETZSCH公司;熱重分析儀(TG),TG/DTA6300型,日本SEIKO熱分析公司;單纖維強(qiáng)力儀,LLY-06E型,萊州市電子儀器有限公司;雙螺桿擠出機(jī),KEDSE 12/36型,德國Brabender公司.

    1.3 凹凸棒土改性PA6及其纖維的制備

    將凹凸棒土與PA6切片真空干燥24 h,按配方稱量并混勻,使用Brabender雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒,制得凹凸棒土改性PA6切片,然后真空干燥24 h.將切片50 g利用自制的小型柱塞式紡絲機(jī)進(jìn)行紡絲,制得凹凸棒土改性PA6纖維.表1、表2和表3為改性纖維的工藝條件.

    表2 擠出造粒工藝條件Tab.2 Extrusion granulation process conditions

    表3 纖維成型條件Tab.3 Fiber molding conditions

    表1 干燥工藝條件Tab.1 Drying process conditions

    1.4 凹凸棒土改性PA6及其纖維的性能測試

    用-195℃的液氮將干燥后的聚合物冷凍淬斷,取斷面并噴金后用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Hitachi S-4800型,日本日立公司)觀察其橫斷面的SEM形貌.

    取干燥后的聚合物,用差示掃描量熱儀(TG/DTA6300型,日本SEIKO熱分析公司),氮氣保護(hù),將試樣以20℃/min的速率升溫至300℃,記錄熱失重曲線.

    在擠壓機(jī)上將干燥后的切片熱壓成膜,采用紅外光譜儀(TENSOR37型,德國BRUKER公司)在室溫的條件下測定基團(tuán)吸收光譜.

    去干燥后樹脂切片,用X射線衍射儀(D/MAX-2500x型,日本理學(xué)公司),2 θ為5°~60°,以5°/min的變化速度進(jìn)行測試.

    取干燥后的切片,用差熱掃描分析儀(200F3型,德國NETZSCH公司)以10℃/min的升溫速度測試25~250℃的熔融和結(jié)晶曲線.

    從自制擠出機(jī)制得的纖維中抽取粗細(xì)均勻的纖維數(shù)根,用試樣夾將單根纖維兩端加緊,保持兩個試樣夾中間單根纖維長度為10 mm,在單纖維強(qiáng)力儀(LLY-06E型,萊州市電子儀器有限公司)上以20 mm/min的速度對單根纖維進(jìn)行拉伸測試,具體的測試原理及方法見國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14344—2003《化學(xué)纖維 長絲拉伸性能試驗方法》[6].

    2 結(jié)果與討論

    2.1 凹凸棒土改性PA6掃描電鏡(SEM)觀察

    凹凸棒土和不同AT含量的改性PA6切片界面的掃描電鏡圖見圖1.從圖1中可以看出,凹凸棒土為長幾百納米的棒狀結(jié)構(gòu)分散,在AT含量較低的情況下,凹凸棒土改性PA6切片的斷面較平整.在AT含量低于15%的改性PA6中,切片斷面材料較均勻、無團(tuán)聚現(xiàn)象,說明凹凸棒土在PA6中分散較好,其表面能、分子表面羥基及極性基團(tuán)能夠與PA6聚合物共混發(fā)生物理和化學(xué)結(jié)合形成化學(xué)鍵,分布均勻,能在低含量下提高PA6的力學(xué)性能;當(dāng)AT含量大于20%時會發(fā)生大量團(tuán)聚,直至發(fā)生團(tuán)聚與PA6基體出現(xiàn)相分離,無法達(dá)到改性的預(yù)期目標(biāo).

    圖1 PA6/AT復(fù)合材料斷面SEM圖Fig.1 SEM of AT modified PA6

    2.2 凹凸棒土改性PA6紅外光譜分析(FTIR)

    凹凸棒土、PA6和凹凸棒土改性PA6紅外光譜圖分別見圖2、圖3和圖4.

    圖2 凹凸棒土的紅外譜圖Fig.2 FTIR spectrum of AT

    圖3 PA6的紅外譜圖Fig.3 FTIR spectrum of PA6

    對比圖2、圖3和圖4可以發(fā)現(xiàn),凹凸棒土改性PA6中,凹凸棒土在3 550 cm-1處存在Mg2+結(jié)構(gòu)水的特征吸收峰,在1 650 cm-1處存在水的羥基變形振動峰,在980 cm-1處存在Si—O振動峰等特征峰,在795 cm-1處、646 cm-1處和477 cm-1處依然存在Al—O—Si的伸縮振動吸收峰、SiO4伸縮振動吸收峰和Al—OH振動吸收峰,還有1 456 cm-1處的碳酸根特征峰,同時PA6的特征譜帶、C—H振動峰、—CH2—振動峰等也依然存在.從中可知,凹凸棒土改性PA6不僅存在PA6聚合物自身的特征峰,同時也存在凹凸棒土本體的特征峰,兩者共混后并未發(fā)生較大的反應(yīng),依然發(fā)揮各自的物理和化學(xué)性能.

    圖4 凹凸棒土改性PA6的紅外圖譜Fig.4 FTIR spectrum of AT modified PA6

    2.3 凹凸棒土改性PA6的X射線衍射分析(XRD)

    凹凸棒土改性PA6的X射線衍射圖見圖5.從圖5中可以看出,PA6為典型的α晶型,當(dāng)2 θ為20°和24°時存在很強(qiáng)的α晶型衍射峰,而凹凸棒土改性PA6除了在2 θ為20°和24°處具有很強(qiáng)的α晶型衍射峰之外,在2 θ=8.4°處也出現(xiàn)了凹凸棒土的特征衍射峰.隨著凹凸棒土含量的增多,這個衍射峰的強(qiáng)度也在不斷增大,但不影響PA6中PA6的特征峰,這表明凹凸棒土與PA6的共混對PA6本身的影響不大.但是,α衍射峰的強(qiáng)度隨凹凸棒土含量的增加而增大,比純PA6尖銳,充分說明PA6與凹凸棒土共混后不僅未能改變PA6的結(jié)晶結(jié)構(gòu),反而促進(jìn)了共混后PA6的重結(jié)晶.通過用計算機(jī)軟件擬合得到PA6,5%AT/PA6和15%AT/PA6的結(jié)晶度分別為34.87%,38.80%和43.10%,這同樣表明凹凸棒土提高了PA6高分子材料基體的結(jié)晶性能.因此,改性凹凸棒土的加入能顯著提高PA6的結(jié)晶度,增加材料結(jié)晶密度,提高材料力學(xué)性能[6].

    圖5 PA6與凹凸棒土改性PA6的XRD譜圖Fig.5 XRD spectrum of AT modified PA6

    2.4 凹凸棒土改性PA6熱穩(wěn)定性分析

    不同凹凸棒土含量PA6的DSC測試曲線見圖6.從圖6中可以看出,凹凸棒土加入PA6的熔融峰的峰形基本相同,但峰的位置隨凹凸棒土含量的增加而向高溫右移,這說明凹凸棒土對PA6/AT共混聚合物的結(jié)晶行為有明顯的影響.PA6在結(jié)晶時越來越傾向于形成結(jié)晶度大的晶體,體現(xiàn)出耐熱性能的提高.總之,凹凸棒土的加入明顯地提高了PA6共混聚合物的結(jié)晶度和結(jié)晶溫度,從而為提高材料的機(jī)械強(qiáng)度提供了可能.PA6和凹凸棒土改性PA6的熱失重曲線見圖7.從圖7可以看出,在300℃之前,純PA6材料與凹凸棒土改性PA6均有少量失重現(xiàn)象,這是因為PA6中含有部分低聚物等,這些物質(zhì)在300℃之前發(fā)生揮發(fā),之后純PA6材料在360℃時就開始大量分解,而添加了5%與15%凹凸棒土的PA6分別于380℃與394℃時才開始大量分解.兩種測試結(jié)果說明,凹凸棒土的加入使改性材料的熔融溫度和熱分解溫度提高,使得熱穩(wěn)定性能提高,能起到一定的相變保溫作用.另外,三者在300℃下的曲線表現(xiàn)較平整,熱穩(wěn)定性能較好,方便工業(yè)加工.

    圖6 凹凸棒土改性PA6的DSC測試曲線Fig.6 DSC spectrum of AT modified PA6

    圖7 凹凸棒土改性PA6的熱失重曲線Fig.7 TG spectrum of AT modified PA6

    2.5 凹凸棒土改性PA6纖維力學(xué)性能分析

    不同凹凸棒土含量的AT/PA6單纖維(未牽伸)的拉伸性能見表4.

    表4 不同凹凸棒土含量的AT/PA6單纖維(未牽伸)的拉伸性能Tab.4 Tensile property of AT modified PA6

    由表4可知,凹凸棒土的加入使凹凸棒土改性PA6纖維的斷裂強(qiáng)度和初始模量顯著提高而斷裂伸長率明顯下降,說明凹凸棒土與PA6共混能明顯提高PA6纖維的機(jī)械強(qiáng)度并降低彈性,而且凹凸棒土的含量越多,這類變化就更加明顯.

    3 結(jié)論

    (1)凹凸棒土與PA6共混不會對各自的特殊性能產(chǎn)生影響,兩者的特性都發(fā)揮穩(wěn)定.

    (2)凹凸棒土含量的增加會影響其在PA6中的分布,當(dāng)含量增加到一定程度時會發(fā)生團(tuán)聚,出現(xiàn)明顯的相分離,嚴(yán)重影響材料的物理與化學(xué)性能.

    (3)含少量凹凸棒土的PA6共混材料能夠提高材料的熱穩(wěn)定性能和耐熱性.

    (4)隨著凹凸棒土含量的增加,PA6纖維的結(jié)晶度提高,機(jī)械強(qiáng)度增加,斷裂伸長率降低.

    [1]馬玉恒,方衛(wèi)民,馬小杰.凹凸棒土研究與應(yīng)用進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報,2006,20(9):43-46.

    [2]田煦,鄭自立,易發(fā)成.中國坡縷石礦石特征及物化性能研究[J].礦產(chǎn)綜合利用,2006(6):1-4.

    [3]Liu Y S,Liu P,Su Z X,et al.Attapulgite-magnetic nanoparticles via co-precipitation technique[J].Applied Surface Science,2008(8):2020-2025.

    [4]Fan Q H,Shao D D,Hu J,et al.Eomparisonor Ni2 sorption to bare and act-graft attapulgites:effect of pH,temperature and foreign ions[J].Surface Seience,2008(602):778-785.

    [5]Huang J,Wang X,Jin Q.Removal of Phenol from aqueous solution by adsorption onto OTMAC-modified attapulgite[J].Environ Manage,2007(84):229-236.

    [6]中國紡織工業(yè)協(xié)會.GB/T 14344—2003化學(xué)纖維 長絲拉伸性能試驗方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

    [7]丁雪佳,王詡民,余鼎聲,等.聚酰胺6/凹凸棒土納米復(fù)合材料的制備與性能[J].中國塑料,2006,20(9):32-34.

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