島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球的使用和維護(hù)

宋 萍

（蘇州大學(xué) 分析測(cè)試中心，蘇州215123）

積分球（integrating sphere）是內(nèi)層涂有高反射材料的空心球體，通常也被稱為光通球，光度球。積分球的歷史最早可以追溯到1890年，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于光學(xué)、化學(xué)、物理、材料測(cè)試中，是測(cè)試輻射度、光通量和色度必不可少的元件之一［1］。

積分球的主要作用是通過(guò)漫反射對(duì)樣品信號(hào)進(jìn)行勻光，光通過(guò)樣品后產(chǎn)生的各向異性的光束在積分球腔體內(nèi)進(jìn)行全方位的漫反射，被平均后的樣品光信號(hào)被光電倍增管經(jīng)一步放大而被檢測(cè)［2］。由于光源的形狀大小不同，加之電壓的上下波動(dòng)導(dǎo)致光源發(fā)出的光不可能是完全均勻的一束光。而光的不均勻性會(huì)對(duì)測(cè)試的輻射度、廣度、亮度結(jié)果造成影響，因此積分球的使用克服了傳統(tǒng)的用光電倍增管直接作為檢測(cè)器的缺點(diǎn)，即結(jié)果不受樣品光束

形狀的影響，最終使得測(cè)試結(jié)果更為可靠精確［3］。積分球常見(jiàn)的是用氧化鎂、硫酸鋇或聚四氟乙烯懸浮樹(shù)脂做內(nèi)層涂料。上述涂料與膠質(zhì)粘合劑混合均勻以后被噴涂在球體內(nèi)壁形成涂層［4］。這些涂料都具有高反射率，由此光進(jìn)入積分球以后經(jīng)過(guò)多次的反射可以形成均勻的照度。本文就島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球附件的使用及維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹。

1 積分球的內(nèi)部光學(xué)系統(tǒng)

島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球是市售比較常用的一款產(chǎn)品，內(nèi)徑為60mm，內(nèi)層為硫酸鋇涂層，測(cè)試波長(zhǎng)為220～2600nm，適用于化學(xué)化工及材料方面的薄膜，固體或金屬片樣品透過(guò)率及反射率的測(cè)定［5-7］。

其內(nèi)部光學(xué)系統(tǒng)如圖1示，樣品光束以0℃進(jìn)入積分球，而參比光束以8℃進(jìn)入。利用光度計(jì)主機(jī)的光束轉(zhuǎn)換功能，漫反射信號(hào)可以從樣品側(cè)獲得，8℃鏡面反射信號(hào)則從參比側(cè)收集。

2 使用積分球進(jìn)行樣品測(cè)試

2.1 基線校正

在測(cè)試樣品前，必須進(jìn)行基線校正，步驟如下：

圖1 UV－3600／3100紫外近紅外積分球的內(nèi)部光學(xué)系統(tǒng)

（1）在樣品光及參比光兩側(cè)出口處均放置硫酸鋇（BaSO4）白板。制備白板需要用玻璃棒將隨機(jī)器配置的硫酸鋇填滿并壓實(shí)于標(biāo)準(zhǔn)的白板盤上，隨后利用滾花頭螺絲將其分別固定在樣品面及參考面。

（2）點(diǎn)擊主機(jī)軟件完成設(shè)定‘波長(zhǎng)范圍’，‘測(cè)試方法’，‘檢測(cè)器單元’，‘狹縫寬’，‘文件名’等參數(shù)，然后點(diǎn)擊‘基線’進(jìn)行基線校正。

建議記錄100%線以確認(rèn)其平直度。隨后可以進(jìn)行樣品測(cè)試。

2.2 樣品漫反射及透射的測(cè)試方法

基線校正后，將制備的樣品固定于相應(yīng)的位置，點(diǎn)擊軟件‘開(kāi)始’，進(jìn)行樣品測(cè)試。

以下為主要涉及的固液體樣品及膠片樣品的制樣及樣品固定位置。

2.2.1 固體樣品漫反射測(cè)試

基線校正后將樣品面硫酸鋇白板移除換為未知樣品，制樣方法與硫酸鋇白板相同，即需要將樣品于樣品板填充滿與板頂端相齊平并壓實(shí)（圖2）。

圖2 固體樣品漫反射測(cè)試

2.2.2 固體樣品相對(duì)鏡面反射測(cè)試

將樣品與參比通道切換。在主機(jī)軟件‘儀器參數(shù)’菜單下，將‘S／R轉(zhuǎn)換’從‘標(biāo)準(zhǔn)’切換為‘相反’。則樣品鏡面反射從參比窗口測(cè)得（圖3）。

圖3 樣品鏡面反射測(cè)試

2.2.3 固體樣品的透射測(cè)試

將未知樣品固定于積分球樣品側(cè)入射窗口。如果測(cè)試樣品尺寸較大，則可以通過(guò)上述樣品與參比通道切換后，將樣品置于參比窗口測(cè)試（圖4、圖5）。

圖4 固體樣品透射測(cè)試

圖5 固體（長(zhǎng)型）樣品透射測(cè)試

2.2.4 液體樣品的透射測(cè)試

在樣品側(cè)及參比側(cè)窗口均用螺絲裝置矩形樣品池，未知樣品或空白樣品置于樣品口（圖6）。

圖6 液體樣品透射測(cè)試

2.2.5 膠片的透射測(cè)試

使用彈簧夾片夾住膠片樣品后用螺絲固定于樣品口（圖7）。

圖7 膠片樣品透射測(cè)試

3 積分球使用及清洗注意事項(xiàng)

禁止用手接觸光學(xué)鏡，鏡面污染后會(huì)導(dǎo)致基線彎曲。附件要注意防塵，禁止暴露于腐蝕性氣體環(huán)境中。

操作過(guò)程宜輕，強(qiáng)烈的機(jī)械震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致積分球內(nèi)層涂料的脫落。

整個(gè)附件及內(nèi)部樣品室應(yīng)保持潔凈，如若污染，應(yīng)用軟布沾取少量水或溫和洗劑輕輕擦拭。禁止把水或者洗劑直接滴入樣品室。

積分球腔體內(nèi)如有進(jìn)灰塵，可用風(fēng)槍或者吹風(fēng)機(jī)（冷風(fēng)）吹，不可用手直接觸摸。

4 結(jié)語(yǔ)

島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球內(nèi)層為硫酸鋇涂料，廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工材料等方面，操作簡(jiǎn)便，適合測(cè)試固液體樣品透射反射及膠片樣品的透射測(cè)試。

［1］Clare J F.Comparison of four analytic methods for the calculation of irradiance in integrating spheres［J］.Journal of the Optical Society of America A－Optics Image Science and Vision，1998，l5（12）：3086－3096.

［2］Finkel M W.Integrating sphere theory［J］.Optics Communications，1970，2（1）：25－28.

［3］Schaepman M E，Dangel S.Solid Laboratory Calibration of a Nonimaging Spectroradiometer［J］.Appl.Opt.，2000，39（21）：3754－3764.

［4］馬海濤 .太陽(yáng)紫外光譜監(jiān)視器性能評(píng)價(jià)及功能擴(kuò)展［J］.光學(xué)精密工程，1994，2（4）：79－85.

［5］沈岳，嚴(yán)雪峰，柔絲織物紫外線透射性能分析［J］.絲綢，2012，49（8）：1－4.

［6］李文通，紫外漫反射光譜及其在化學(xué)中的應(yīng)用［J］，光學(xué)儀器，1989，11（3）：6－12.

［7］郭進(jìn)進(jìn)，劉愛(ài)華，滿寶元等 .LMBE法異質(zhì)外延b—Ga203薄膜及其紫外和發(fā)光特性的研究［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2012，26（6）：52－58.