對檳榔原籽果殼果核檳榔堿含量進行測定

姚力

摘要：本文簡述了對檳榔原籽果殼、果核檳榔堿含量進行測定的一些概況。

關(guān)鍵詞：檳榔原籽果殼果核檳榔堿含量

檳榔，別名賓門、仁頻、仁榔、洗瘴丹、仙瘴丹、螺果，是棕櫚科（Palmae）植物檳榔樹的成熟果實。檳榔是一種中藥材，有止瀉治痢、殺蟲去積等功能。

海南是我國檳榔的主要產(chǎn)區(qū)，檳榔產(chǎn)業(yè)在海南農(nóng)民收入中的貢獻率高達15%，成為僅次于天然橡膠的第二大熱帶經(jīng)濟作物。萬寧是海南檳榔生產(chǎn)大市，被國家經(jīng)濟林協(xié)會授予為“中國檳榔之鄉(xiāng)”，同時也是國家檳榔示范基地。萬寧種植檳榔近57萬畝，30萬畝掛果，產(chǎn)量達20萬噸，去年實現(xiàn)產(chǎn)值18億元。該市檳榔的開發(fā)利用還是淺層次的，多以加工成品為主，就是熏烤檳榔干果，每4市斤鮮果可熏烤1斤干果，再賣給湖南客商。

據(jù)統(tǒng)計，目前湖南7000萬人，嚼檳榔有1100萬。以海南檳榔為原料的湖南檳榔產(chǎn)業(yè)年產(chǎn)值已經(jīng)達到一百多億元，從業(yè)人員幾十萬，檳榔產(chǎn)業(yè)在有的地區(qū)已經(jīng)成為當?shù)氐闹еa(chǎn)業(yè)。檳榔的市場也不再局限于湖南，嚼食檳榔的影響力從湘潭往全國擴散，正在向其它二十多個省份擴張。檳榔在湖南支撐著一個龐大的產(chǎn)業(yè)。

不過湖南人僅嚼食檳榔的果殼部分，并不是央視報道的世界衛(wèi)生組織認定檳榔為一級致癌物的那種食用部分。湖南可能是世界上獨立并且唯一的嚼食檳榔果殼的地區(qū)。世界衛(wèi)生組織報告說檳榔致癌，并不是檳榔果本身致癌，而是加入煙草或蔞葉的檳榔核咀嚼塊致癌，并且指明了致癌物質(zhì)的來源是煙草和蔞葉。檳榔致癌的原因檳榔作為一種常用中藥，生物堿是其主要成分，據(jù)目前分析，生物堿含量為0.3%-0.6%，因此，確定果殼和果核的生物堿含量分別為多少很有必要。

本文參考《中華人民共和國藥典》，采用滴定法，確定檳榔原籽果殼和果核的生物堿（以檳榔堿計算）含量。

1 實驗原理

供樣品用乙醚提取，再用硫酸滴定液萃取生物堿，使生物堿溶于酸液中，以甲基紅指示液為指示劑，用氫氧化鈉滴定液滴定。終點后，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，生物堿的量以檳榔堿計算。

每1ml硫酸滴定液（硫酸濃度0.01mol/L，氫離子濃度0.02mol/L）相當于3.104mg檳榔堿。

【分子式】C8H13NO2

【分子量】155.19

2 實驗儀器

恒溫水浴振蕩器、天平、分液漏斗、三角瓶、廣口瓶、漏斗、濾紙

3 試劑

3.1 基準無水碳酸鈉

3.2 基準鄰苯二甲酸氫鉀

3.3 乙醚 分析純

3.4 滑石粉

3.5 硫酸滴定液 0.01mol/L(氫離子濃度0.02mol/L)

配制：

量取6.0ml硫酸緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻，得0.1mol/L硫酸滴定液(氫離子濃度0.2mol/L)。

再精取10ml 0.1mol/L硫酸滴定液，將體積準確稀釋至100ml，即得0.01mol/L硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的標定：

取270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g，精密稱定，加水50ml，溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相當于10.60mg的無水碳酸鈉。

3.6 氫氧化鈉滴定液 0.02mol/L

配制：

取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加去二氧化碳水使成1000ml，得到0.1mol/L氫氧化鈉滴定液。

再精取20ml 0.1mol/L氫氧化鈉滴定液，加去二氧化碳水將體積準確稀釋至100ml，即得0.02mol/L氫氧化鈉滴定液。

0.1mol/L氫氧化鈉滴定液的標定：

取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6克，精密稱定，加去二氧化碳水50ml，搖勻，使其溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定，滴定終點為溶液顯粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。

3.7 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200毫升。

3.8 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%的甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻制成。

3.9 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100ml溶解。

3.10 氨試液

取濃氨溶液400ml，加水使之成1000ml。

4 實驗方法

取干檳榔原籽，切開，片子和檳榔核分開，分別粉碎。

稱8g（精確到0.001）片子（檳榔殼）粉末和核粉末，置于具塞廣口瓶中，加乙醚80ml，震蕩后加40%氨水4ml，振搖10min，加無水硫酸鈉10g，振搖5min，靜置沉淀后，分取乙醚液，置分液漏斗中，殘渣用乙醚洗滌三次，每次10ml，合并醚液，加滑石粉0.5g，振搖3min，靜置，至上層醚液澄清時，分取醚液，水層用少量乙醚洗滌，合并醚液，低溫蒸發(fā)提取至約20ml，移至分液漏斗中，精密加入硫酸滴定液0.01mol/L(氫離子濃度0.02mol/L)10ml（因檳榔核中生物堿含量高，要多加10ml硫酸滴定液）振搖提取，靜置分層后，提取下層水層，醚層用水振蕩洗滌3次，每次5ml，合并洗液與酸液。過濾，漏斗用水洗滌，合并洗液與酸液，加甲基紅指示劑2滴，用氫氧化鈉（0.02mol/L）滴定至溶液顯黃色為終點。

5 實驗結(jié)果、結(jié)論及注意事項

[樣品

原籽片子（果殼）粉末水分8%

原籽核粉

水分11%][質(zhì)量

g

7.946

8.140

8.200

8.106

8.122

8.072][加入硫酸滴定液0.01mol/L(氫離子濃度0.02mol/L)

10ml

10ml

10ml

20ml

20ml

20ml][消耗氫氧化鈉滴定液

（0.02mol/L）

2.00ml

0.90ml

0.40ml

1.70ml

1.85ml

3.05ml][含量mg/g

（未按干燥品算）

3.40

3.74

3.90

7.54

7.47

7.06]

①檢測核中檳榔生物堿含量為0.74%；片子中檳榔生物堿含量為0.37%。與參考文獻資料里0.3%-0.6%接近。(所測檳榔原籽果殼水分8%；果核水分11%，與文獻有差異與水分有關(guān)，文獻值未注明所測樣品水分含量。)

②核中檳榔生物堿含量約為片子的兩倍。

③檳榔核中生物堿含量高，相同質(zhì)量條件下，檳榔核加入的硫酸滴定液的量為檳榔殼的2倍。

④實驗用乙醚時，注意在通風櫥中操作。因乙醚沸點 34.6℃，易燃低毒，當乙醚中含有過氧化物時，在蒸發(fā)后所分離殘留的過氧化物加熱到100℃以上時能引起強烈爆炸。

若無低溫蒸發(fā)裝置，可以在通風櫥中用熱水浴促進蒸發(fā)。

參考文獻：

[1]中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編.中華人民共和國藥曲[M].化學工業(yè)出版社，2000.

[2]百度百科 檳榔堿.

[3]周文化，李忠海，張海德，何雙，蔣愛民，鄭仕宏，付希，柯行龍.不同檳榔果常規(guī)營養(yǎng)成分和檳榔堿含量分析[J].食品與機械，2009(03).

[4]倪丹蓉，吳寶祥，丁偉嬌.不同加工方法對檳榔堿含量的影響[J].中國醫(yī)藥導報，2007(23).