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      濾膜法與濾紙法測(cè)定水和污水中懸浮物的比對(duì)研究

      2014-09-22 10:38:30竇蓓蕾等
      安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2014年17期
      關(guān)鍵詞:測(cè)定

      竇蓓蕾等

      摘 要:懸浮物(SS)是在環(huán)境監(jiān)測(cè)中所有的地表水及絕大部分企業(yè)污水的必測(cè)項(xiàng)目。該文從精密性F檢驗(yàn)、顯著性T檢驗(yàn)2個(gè)方面對(duì)濾膜法和濾紙法在不同的水樣類別分析中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)研究,實(shí)驗(yàn)證明濾膜法測(cè)定時(shí)間更短,受干擾程度較少。

      關(guān)鍵詞:SS;濾膜法;濾紙法;測(cè)定

      中圖分類號(hào) X132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)17-92-02

      Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

      Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

      懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜/濾紙的固體物。在造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中會(huì)產(chǎn)生大量含無機(jī)、有機(jī)的懸浮物廢水。地表水中存在懸浮物,會(huì)使水體渾濁,降低透明度,可能造成魚類窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和廢水處理中,測(cè)定懸浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工業(yè)污水監(jiān)測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目。而傳統(tǒng)的濾紙法分析消耗的時(shí)間長(zhǎng),特別是樣品的過濾和恒重時(shí)間冗長(zhǎng),加上日常樣品量大,給環(huán)境監(jiān)測(cè)站帶來了繁重的工作量[1-2]。為此,本文從精密性F檢驗(yàn)、顯著性T檢驗(yàn)[3]2個(gè)方面對(duì)濾膜法和濾紙法進(jìn)行比對(duì)研究,從而確定更值得在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)推廣使用的方法。

      1 材料與方法

      1.1 儀器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔濾膜過濾器;101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱;CN-CA濾膜,孔徑0.45μm,直徑50mm;中速定量濾紙,孔徑0.45μm,直徑120mm;吸濾瓶、真空泵;無齒扁嘴鑷子;稱量瓶。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 空白濾膜/濾紙準(zhǔn)備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜/濾紙放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;將恒重的濾紙正確地放在梨形漏斗上,以蒸餾水濕潤濾紙,自然過濾[4-5]。

      1.2.2 水樣過濾 量取充分混合均勻的適量水樣抽吸過濾,使水分全部通過濾膜/濾紙,再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌3次,繼續(xù)吸濾/過濾以除去痕量水分。

      1.2.3 稱量 停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜/濾紙放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.4mg為止。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分析時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn) 從空白濾膜∕濾紙的準(zhǔn)備時(shí)間開始截止到測(cè)定完畢的時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行比對(duì),可見濾膜法測(cè)定1個(gè)樣品耗時(shí)大約2.5h,濾紙法測(cè)定1個(gè)樣品耗時(shí)大約5h,濾膜法耗時(shí)更短,具有更好的快捷性。

      2.2 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)

      2.2.1 懸浮物含量≤5mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定懸浮物含量≤5mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可見,濾紙法與濾膜法測(cè)定的值相差不大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,

      F表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0<6.39,說明3組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

      2.2.2 5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表2。由表2可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值較大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得

      2.2.3 懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為20mL,測(cè)定結(jié)果見表3。由表3可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值較大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F(xiàn)表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0.002<6.39,說明2組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=1.01

      2.2.4 特殊水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 用濾膜法和濾紙法測(cè)定含色素較高(如焦化廠)的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值會(huì)較大。經(jīng)分析認(rèn)為濾紙對(duì)色素有吸附,會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F(xiàn)表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0.03<6.39,說明2組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

      3 結(jié)論與討論

      (1)從比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,除懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣分別用濾膜法和濾紙法進(jìn)行測(cè)定2組數(shù)據(jù)之間沒有顯著性差異外,其余幾組數(shù)據(jù)表明濾膜法與濾紙法的測(cè)定結(jié)果均有顯著性差異,但鑒于懸浮物沒有質(zhì)控樣,無法考究哪種方法更準(zhǔn)確。

      (2)從分析時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,濾膜法較濾紙法更快捷,從前述的樣品測(cè)定結(jié)果來看,雖然2組的精密度沒有顯著性差異,但是分析一些特殊水樣(如含色素較多的焦化水等)的測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn),濾膜法測(cè)定所受的干擾較少,因此我們認(rèn)為濾膜法測(cè)定懸浮物的結(jié)果更合理可靠。

      (3)在大多數(shù)檢測(cè)單位已采用濾膜法進(jìn)行懸浮物測(cè)定的同時(shí),《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》3版書中使用的濾紙法未被廢止,仍有少部分單位在使用這種方法測(cè)定懸浮物并出具檢測(cè)報(bào)告。當(dāng)2個(gè)單位分別采用濾膜法和濾紙法對(duì)同一樣品的懸浮物進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí),濾膜法的測(cè)定數(shù)值整體低于濾紙法,結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的差異,這給懸浮物的判定帶來了不便。因此,筆者建議廢止測(cè)定懸浮物的濾紙法,統(tǒng)一用濾膜法,使得測(cè)定結(jié)果的判定具有一致性和可比性。

      參考文獻(xiàn)

      [1]王艷英,范秀清,李學(xué)勤.懸浮物測(cè)定方法的研究[J].市政技術(shù),2012(01):117-120.

      [2]王春強(qiáng).淺析影響懸浮物測(cè)定結(jié)果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

      [3]武漢大學(xué)主編.分析化學(xué)[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

      [4]GB 11901-89.水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法.

      [5]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].3版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1986:108-109.

      (責(zé)編:張宏民)

      摘 要:懸浮物(SS)是在環(huán)境監(jiān)測(cè)中所有的地表水及絕大部分企業(yè)污水的必測(cè)項(xiàng)目。該文從精密性F檢驗(yàn)、顯著性T檢驗(yàn)2個(gè)方面對(duì)濾膜法和濾紙法在不同的水樣類別分析中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)研究,實(shí)驗(yàn)證明濾膜法測(cè)定時(shí)間更短,受干擾程度較少。

      關(guān)鍵詞:SS;濾膜法;濾紙法;測(cè)定

      中圖分類號(hào) X132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)17-92-02

      Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

      Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

      懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜/濾紙的固體物。在造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中會(huì)產(chǎn)生大量含無機(jī)、有機(jī)的懸浮物廢水。地表水中存在懸浮物,會(huì)使水體渾濁,降低透明度,可能造成魚類窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和廢水處理中,測(cè)定懸浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工業(yè)污水監(jiān)測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目。而傳統(tǒng)的濾紙法分析消耗的時(shí)間長(zhǎng),特別是樣品的過濾和恒重時(shí)間冗長(zhǎng),加上日常樣品量大,給環(huán)境監(jiān)測(cè)站帶來了繁重的工作量[1-2]。為此,本文從精密性F檢驗(yàn)、顯著性T檢驗(yàn)[3]2個(gè)方面對(duì)濾膜法和濾紙法進(jìn)行比對(duì)研究,從而確定更值得在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)推廣使用的方法。

      1 材料與方法

      1.1 儀器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔濾膜過濾器;101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱;CN-CA濾膜,孔徑0.45μm,直徑50mm;中速定量濾紙,孔徑0.45μm,直徑120mm;吸濾瓶、真空泵;無齒扁嘴鑷子;稱量瓶。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 空白濾膜/濾紙準(zhǔn)備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜/濾紙放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;將恒重的濾紙正確地放在梨形漏斗上,以蒸餾水濕潤濾紙,自然過濾[4-5]。

      1.2.2 水樣過濾 量取充分混合均勻的適量水樣抽吸過濾,使水分全部通過濾膜/濾紙,再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌3次,繼續(xù)吸濾/過濾以除去痕量水分。

      1.2.3 稱量 停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜/濾紙放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.4mg為止。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分析時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn) 從空白濾膜∕濾紙的準(zhǔn)備時(shí)間開始截止到測(cè)定完畢的時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行比對(duì),可見濾膜法測(cè)定1個(gè)樣品耗時(shí)大約2.5h,濾紙法測(cè)定1個(gè)樣品耗時(shí)大約5h,濾膜法耗時(shí)更短,具有更好的快捷性。

      2.2 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)

      2.2.1 懸浮物含量≤5mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定懸浮物含量≤5mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可見,濾紙法與濾膜法測(cè)定的值相差不大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,

      F表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0<6.39,說明3組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

      2.2.2 5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表2。由表2可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值較大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得

      2.2.3 懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為20mL,測(cè)定結(jié)果見表3。由表3可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值較大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F(xiàn)表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0.002<6.39,說明2組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=1.01

      2.2.4 特殊水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 用濾膜法和濾紙法測(cè)定含色素較高(如焦化廠)的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值會(huì)較大。經(jīng)分析認(rèn)為濾紙對(duì)色素有吸附,會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F(xiàn)表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0.03<6.39,說明2組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

      3 結(jié)論與討論

      (1)從比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,除懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣分別用濾膜法和濾紙法進(jìn)行測(cè)定2組數(shù)據(jù)之間沒有顯著性差異外,其余幾組數(shù)據(jù)表明濾膜法與濾紙法的測(cè)定結(jié)果均有顯著性差異,但鑒于懸浮物沒有質(zhì)控樣,無法考究哪種方法更準(zhǔn)確。

      (2)從分析時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,濾膜法較濾紙法更快捷,從前述的樣品測(cè)定結(jié)果來看,雖然2組的精密度沒有顯著性差異,但是分析一些特殊水樣(如含色素較多的焦化水等)的測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn),濾膜法測(cè)定所受的干擾較少,因此我們認(rèn)為濾膜法測(cè)定懸浮物的結(jié)果更合理可靠。

      (3)在大多數(shù)檢測(cè)單位已采用濾膜法進(jìn)行懸浮物測(cè)定的同時(shí),《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》3版書中使用的濾紙法未被廢止,仍有少部分單位在使用這種方法測(cè)定懸浮物并出具檢測(cè)報(bào)告。當(dāng)2個(gè)單位分別采用濾膜法和濾紙法對(duì)同一樣品的懸浮物進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí),濾膜法的測(cè)定數(shù)值整體低于濾紙法,結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的差異,這給懸浮物的判定帶來了不便。因此,筆者建議廢止測(cè)定懸浮物的濾紙法,統(tǒng)一用濾膜法,使得測(cè)定結(jié)果的判定具有一致性和可比性。

      參考文獻(xiàn)

      [1]王艷英,范秀清,李學(xué)勤.懸浮物測(cè)定方法的研究[J].市政技術(shù),2012(01):117-120.

      [2]王春強(qiáng).淺析影響懸浮物測(cè)定結(jié)果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

      [3]武漢大學(xué)主編.分析化學(xué)[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

      [4]GB 11901-89.水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法.

      [5]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].3版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1986:108-109.

      (責(zé)編:張宏民)

      摘 要:懸浮物(SS)是在環(huán)境監(jiān)測(cè)中所有的地表水及絕大部分企業(yè)污水的必測(cè)項(xiàng)目。該文從精密性F檢驗(yàn)、顯著性T檢驗(yàn)2個(gè)方面對(duì)濾膜法和濾紙法在不同的水樣類別分析中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)研究,實(shí)驗(yàn)證明濾膜法測(cè)定時(shí)間更短,受干擾程度較少。

      關(guān)鍵詞:SS;濾膜法;濾紙法;測(cè)定

      中圖分類號(hào) X132 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731(2014)17-92-02

      Abstract:In environmental monitoring of all surface water and the vast majority of enterprises sewage,suspended solids (SS)must be measured items. The experimental data in the analysis of samples in different categories of membrane filter method and filter method to compare the research from two aspects of precision F test,significant T test,experiments show that measuring time shorter membrane filter method,the interference degree less.

      Key words:SS;Filter membrane method;Filter paper method;Determination

      懸浮物(SS)是指不能通過孔徑為0.45μm濾膜/濾紙的固體物。在造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中會(huì)產(chǎn)生大量含無機(jī)、有機(jī)的懸浮物廢水。地表水中存在懸浮物,會(huì)使水體渾濁,降低透明度,可能造成魚類窒息死亡及河道阻塞。因此,在水和廢水處理中,測(cè)定懸浮物的含量十分重要,是大部分地表水及工業(yè)污水監(jiān)測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目。而傳統(tǒng)的濾紙法分析消耗的時(shí)間長(zhǎng),特別是樣品的過濾和恒重時(shí)間冗長(zhǎng),加上日常樣品量大,給環(huán)境監(jiān)測(cè)站帶來了繁重的工作量[1-2]。為此,本文從精密性F檢驗(yàn)、顯著性T檢驗(yàn)[3]2個(gè)方面對(duì)濾膜法和濾紙法進(jìn)行比對(duì)研究,從而確定更值得在環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)推廣使用的方法。

      1 材料與方法

      1.1 儀器和耗材 BS 210型Saturious分析天平;全玻璃微孔濾膜過濾器;101-1型電熱鼓風(fēng)干燥箱;CN-CA濾膜,孔徑0.45μm,直徑50mm;中速定量濾紙,孔徑0.45μm,直徑120mm;吸濾瓶、真空泵;無齒扁嘴鑷子;稱量瓶。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 空白濾膜/濾紙準(zhǔn)備 用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜/濾紙放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,0.5h/2h后取出,置干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好,以蒸餾水濕潤濾膜,并不斷吸濾;將恒重的濾紙正確地放在梨形漏斗上,以蒸餾水濕潤濾紙,自然過濾[4-5]。

      1.2.2 水樣過濾 量取充分混合均勻的適量水樣抽吸過濾,使水分全部通過濾膜/濾紙,再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌3次,繼續(xù)吸濾/過濾以除去痕量水分。

      1.2.3 稱量 停止吸濾后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜/濾紙放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h/4h后移入干燥器中,使冷卻到室溫,稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至2次稱量的重量差≤0.4mg為止。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 分析時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn) 從空白濾膜∕濾紙的準(zhǔn)備時(shí)間開始截止到測(cè)定完畢的時(shí)長(zhǎng)進(jìn)行比對(duì),可見濾膜法測(cè)定1個(gè)樣品耗時(shí)大約2.5h,濾紙法測(cè)定1個(gè)樣品耗時(shí)大約5h,濾膜法耗時(shí)更短,具有更好的快捷性。

      2.2 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)

      2.2.1 懸浮物含量≤5mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定懸浮物含量≤5mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可見,濾紙法與濾膜法測(cè)定的值相差不大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,

      F表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0<6.39,說明3組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=3.21>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

      2.2.2 5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定5mg/L≤懸浮物含量≤100mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表2。由表2可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值較大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得

      2.2.3 懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 分別用濾膜法和濾紙法測(cè)定懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣,2種方法的取樣量均為20mL,測(cè)定結(jié)果見表3。由表3可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值較大。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F(xiàn)表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0.002<6.39,說明2組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=1.01

      2.2.4 特殊水樣測(cè)定結(jié)果比對(duì) 用濾膜法和濾紙法測(cè)定含色素較高(如焦化廠)的水樣,2種方法的取樣量均為100mL,測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可見,濾紙法較濾膜法測(cè)定的值會(huì)較大。經(jīng)分析認(rèn)為濾紙對(duì)色素有吸附,會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。對(duì)2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。當(dāng)置信度為95%,查表得f大=4,f小=4,F(xiàn)表=6.39,經(jīng)計(jì)算F=0.03<6.39,說明2組數(shù)據(jù)內(nèi)的精密度沒有顯著性差異。求得t=4.50>t0.10,8=1.86,故2種分析方法之間存在顯著性差異。

      3 結(jié)論與討論

      (1)從比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,除懸浮物含量≥1 000mg/L的水樣分別用濾膜法和濾紙法進(jìn)行測(cè)定2組數(shù)據(jù)之間沒有顯著性差異外,其余幾組數(shù)據(jù)表明濾膜法與濾紙法的測(cè)定結(jié)果均有顯著性差異,但鑒于懸浮物沒有質(zhì)控樣,無法考究哪種方法更準(zhǔn)確。

      (2)從分析時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可看出,濾膜法較濾紙法更快捷,從前述的樣品測(cè)定結(jié)果來看,雖然2組的精密度沒有顯著性差異,但是分析一些特殊水樣(如含色素較多的焦化水等)的測(cè)定結(jié)果發(fā)現(xiàn),濾膜法測(cè)定所受的干擾較少,因此我們認(rèn)為濾膜法測(cè)定懸浮物的結(jié)果更合理可靠。

      (3)在大多數(shù)檢測(cè)單位已采用濾膜法進(jìn)行懸浮物測(cè)定的同時(shí),《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》3版書中使用的濾紙法未被廢止,仍有少部分單位在使用這種方法測(cè)定懸浮物并出具檢測(cè)報(bào)告。當(dāng)2個(gè)單位分別采用濾膜法和濾紙法對(duì)同一樣品的懸浮物進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí),濾膜法的測(cè)定數(shù)值整體低于濾紙法,結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的差異,這給懸浮物的判定帶來了不便。因此,筆者建議廢止測(cè)定懸浮物的濾紙法,統(tǒng)一用濾膜法,使得測(cè)定結(jié)果的判定具有一致性和可比性。

      參考文獻(xiàn)

      [1]王艷英,范秀清,李學(xué)勤.懸浮物測(cè)定方法的研究[J].市政技術(shù),2012(01):117-120.

      [2]王春強(qiáng).淺析影響懸浮物測(cè)定結(jié)果的因素[J].天津科技,2013(04):24-25.

      [3]武漢大學(xué)主編.分析化學(xué)[M].5版.北京:高等教育出版社,2006,7:58-66.

      [4]GB 11901-89.水質(zhì) 懸浮物的測(cè)定 重量法.

      [5]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].3版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,1986:108-109.

      (責(zé)編:張宏民)

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