對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定水樣中的水合肼

郭晉君　宋蓓

摘 要：在酸性條件下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮，用光度法可測定其中水合肼的含量。并分別對高、低濃度水合肼進(jìn)行了測定。

關(guān)鍵詞：水合肼；對二甲氨基苯甲醛分光光度法；測定

中圖分類號 O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-7731（2014）17-90-02

Abstract：Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water， then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotometric method. At the same time， we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentration.

Key words：Hydrazine Hydrate；p-Dimethylaminobenzaldehyde pectrophotometric method；Determination

水合肼又稱水合聯(lián)氨，屬于高度類物質(zhì)，具有強堿性和吸濕特性，遇明火、高熱可燃。水合肼液體以二聚物的形式存在，與水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可經(jīng)過皮膚、吸食進(jìn)入人體，對人體造成傷害。現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測方法是檢測管法，實驗室監(jiān)測方法有比色法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法、離子色譜法、流動注射化學(xué)發(fā)光法、液相色譜法等[1-2]。筆者應(yīng)用對二甲氨基苯甲醛分光光度法，對水樣中的水合肼進(jìn)行測定，現(xiàn)將相關(guān)試驗情況介紹如下：

1 適用范圍

適用于水和工業(yè)廢水中肼的測定。

2 方法原理

在酸性條件下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮，形成黃色醌式化合物，在458nm波長處測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)吸光度與肼的含量成正比[3]。

3 主要儀器和試劑

（1）鹽酸溶液（C=0.12mol/L）：取250mL燒杯，加入200mL水，鹽酸（ρ20=1.19g/mL）5.0mL，攪拌均勻，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶備用。（2）乙醇（95%）。（3）對二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g/L）：稱取4.0g對二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL鹽酸（ρ20=1.19g/mL）中，儲于棕色瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。（5）肼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ（N2H4）=100mg/L]：準(zhǔn)確稱取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于燒杯中，加入鹽酸（ρ20=1.19g/mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線備用。也可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。（6）肼標(biāo)準(zhǔn)使用液：[ρ（N2H4）= 1.00mg/L]：吸取10.0mL肼標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1 000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線備用。也可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4 操作步驟

4.1 地表水、地下水中肼的測定

4.1.1 校準(zhǔn) 取5支50mL具塞比色管，分別加入肼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL，用鹽酸溶液稀釋至50mL標(biāo)線，加入10.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻，放置20min。用5cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查的水樣中肼的質(zhì)量（圖1）。

4.1.2 樣品測定 取水樣于50mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水樣至50mL標(biāo)線。加入10.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻。20min后用5cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測量吸光度。

4.2 高濃度肼的測定

4.2.1 校準(zhǔn) 取5支50mL具塞比色管，分別加入肼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用鹽酸溶液稀釋至25mL標(biāo)線，加入5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻，放置20min。用1cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查的水樣中肼的質(zhì)量（圖2）。

4.2.2 樣品測定 取水樣于25mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水樣至25mL標(biāo)線。若水樣濃度高，可根據(jù)需要取水樣1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用鹽酸溶液稀釋至25mL。加入5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻。20min后用1cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測量吸光度。

4.3 檢出限的計算 根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則，以扣除空白值后0.010吸光度所對應(yīng)的濃度值定為該方法的檢出限。將0.010代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0864x-0.0056計算得出當(dāng)取樣量為50mL時，本方法檢出限為0.006mg/L。將0.010代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0633x-0.0075計算得出當(dāng)取樣量為25mL時，本方法檢出限為0.02mg/L。

4.4 精密度檢驗 對自制樣品的濃度值進(jìn)行測定，分別選取2.55mg/L、0.565mg/L，平行測定6次，結(jié)果見表1。

6 結(jié)論

由本次實驗可以看出，不論是地表水、地下水中含量較低的水合肼，還是工業(yè)中含量較高的水合肼應(yīng)用，應(yīng)用對二甲氨基苯甲醛測定方法準(zhǔn)確度較高、精密度好，且操作簡單，實用性強。

參考文獻(xiàn)

[1]張曉媛，雷和穩(wěn).微量肼含量的測定[J].河北化工，2007，30（8）：77-78.

[2]張曉林，張秀英，普連勝.污染水中水合肼的紫外分光光度測定法[J].中國環(huán)境監(jiān)測，1993，9（5）：10-11.

[3] 江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心.地表水環(huán)境質(zhì)量80個特定項目監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

（責(zé)編：張宏民）endprint

摘 要：在酸性條件下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮，用光度法可測定其中水合肼的含量。并分別對高、低濃度水合肼進(jìn)行了測定。

關(guān)鍵詞：水合肼；對二甲氨基苯甲醛分光光度法；測定

中圖分類號 O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-7731（2014）17-90-02

Abstract：Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water， then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotometric method. At the same time， we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentration.

Key words：Hydrazine Hydrate；p-Dimethylaminobenzaldehyde pectrophotometric method；Determination

水合肼又稱水合聯(lián)氨，屬于高度類物質(zhì)，具有強堿性和吸濕特性，遇明火、高熱可燃。水合肼液體以二聚物的形式存在，與水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可經(jīng)過皮膚、吸食進(jìn)入人體，對人體造成傷害。現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測方法是檢測管法，實驗室監(jiān)測方法有比色法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法、離子色譜法、流動注射化學(xué)發(fā)光法、液相色譜法等[1-2]。筆者應(yīng)用對二甲氨基苯甲醛分光光度法，對水樣中的水合肼進(jìn)行測定，現(xiàn)將相關(guān)試驗情況介紹如下：

1 適用范圍

適用于水和工業(yè)廢水中肼的測定。

2 方法原理

在酸性條件下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮，形成黃色醌式化合物，在458nm波長處測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)吸光度與肼的含量成正比[3]。

3 主要儀器和試劑

（1）鹽酸溶液（C=0.12mol/L）：取250mL燒杯，加入200mL水，鹽酸（ρ20=1.19g/mL）5.0mL，攪拌均勻，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶備用。（2）乙醇（95%）。（3）對二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g/L）：稱取4.0g對二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL鹽酸（ρ20=1.19g/mL）中，儲于棕色瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。（5）肼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ（N2H4）=100mg/L]：準(zhǔn)確稱取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于燒杯中，加入鹽酸（ρ20=1.19g/mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線備用。也可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。（6）肼標(biāo)準(zhǔn)使用液：[ρ（N2H4）= 1.00mg/L]：吸取10.0mL肼標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1 000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線備用。也可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4 操作步驟

4.1 地表水、地下水中肼的測定

4.1.1 校準(zhǔn) 取5支50mL具塞比色管，分別加入肼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL，用鹽酸溶液稀釋至50mL標(biāo)線，加入10.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻，放置20min。用5cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查的水樣中肼的質(zhì)量（圖1）。

4.1.2 樣品測定 取水樣于50mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水樣至50mL標(biāo)線。加入10.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻。20min后用5cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測量吸光度。

4.2 高濃度肼的測定

4.2.1 校準(zhǔn) 取5支50mL具塞比色管，分別加入肼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用鹽酸溶液稀釋至25mL標(biāo)線，加入5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻，放置20min。用1cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查的水樣中肼的質(zhì)量（圖2）。

4.2.2 樣品測定 取水樣于25mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水樣至25mL標(biāo)線。若水樣濃度高，可根據(jù)需要取水樣1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用鹽酸溶液稀釋至25mL。加入5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻。20min后用1cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測量吸光度。

4.3 檢出限的計算 根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則，以扣除空白值后0.010吸光度所對應(yīng)的濃度值定為該方法的檢出限。將0.010代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0864x-0.0056計算得出當(dāng)取樣量為50mL時，本方法檢出限為0.006mg/L。將0.010代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0633x-0.0075計算得出當(dāng)取樣量為25mL時，本方法檢出限為0.02mg/L。

4.4 精密度檢驗 對自制樣品的濃度值進(jìn)行測定，分別選取2.55mg/L、0.565mg/L，平行測定6次，結(jié)果見表1。

6 結(jié)論

由本次實驗可以看出，不論是地表水、地下水中含量較低的水合肼，還是工業(yè)中含量較高的水合肼應(yīng)用，應(yīng)用對二甲氨基苯甲醛測定方法準(zhǔn)確度較高、精密度好，且操作簡單，實用性強。

參考文獻(xiàn)

[1]張曉媛，雷和穩(wěn).微量肼含量的測定[J].河北化工，2007，30（8）：77-78.

[2]張曉林，張秀英，普連勝.污染水中水合肼的紫外分光光度測定法[J].中國環(huán)境監(jiān)測，1993，9（5）：10-11.

[3] 江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心.地表水環(huán)境質(zhì)量80個特定項目監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

（責(zé)編：張宏民）endprint

摘 要：在酸性條件下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮，用光度法可測定其中水合肼的含量。并分別對高、低濃度水合肼進(jìn)行了測定。

關(guān)鍵詞：水合肼；對二甲氨基苯甲醛分光光度法；測定

中圖分類號 O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 B 文章編號 1007-7731（2014）17-90-02

Abstract：Hydrazine react with p-Dimethylaminobenzaldehyde to form p-Dimethylaminobenzalazine under acidic conditions in water， then the content of Hydrazine Hydrate can be determinated by spectrophotometric method. At the same time， we determinate the Hydrazine Hydrate of the high and the low concentration.

Key words：Hydrazine Hydrate；p-Dimethylaminobenzaldehyde pectrophotometric method；Determination

水合肼又稱水合聯(lián)氨，屬于高度類物質(zhì)，具有強堿性和吸濕特性，遇明火、高熱可燃。水合肼液體以二聚物的形式存在，與水和乙醇混溶，而不溶于乙醚和氯仿，可經(jīng)過皮膚、吸食進(jìn)入人體，對人體造成傷害?，F(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測方法是檢測管法，實驗室監(jiān)測方法有比色法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法、離子色譜法、流動注射化學(xué)發(fā)光法、液相色譜法等[1-2]。筆者應(yīng)用對二甲氨基苯甲醛分光光度法，對水樣中的水合肼進(jìn)行測定，現(xiàn)將相關(guān)試驗情況介紹如下：

1 適用范圍

適用于水和工業(yè)廢水中肼的測定。

2 方法原理

在酸性條件下，水樣中的肼與對二甲氨基苯甲醛作用，生成對二甲氨基芐連氮，形成黃色醌式化合物，在458nm波長處測量吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)吸光度與肼的含量成正比[3]。

3 主要儀器和試劑

（1）鹽酸溶液（C=0.12mol/L）：取250mL燒杯，加入200mL水，鹽酸（ρ20=1.19g/mL）5.0mL，攪拌均勻，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶備用。（2）乙醇（95%）。（3）對二甲氨基苯甲醛溶液（18.2g/L）：稱取4.0g對二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇溶液和20.0mL鹽酸（ρ20=1.19g/mL）中，儲于棕色瓶中。（4）氨基磺酸氨或氨基磺酸溶液：ρ=5.0mg/mL。（5）肼標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ（N2H4）=100mg/L]：準(zhǔn)確稱取0.328 0g硫酸肼（N2H4H2SO4）于燒杯中，加入鹽酸（ρ20=1.19g/mL）10.0mL溶解，定量移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線備用。也可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。（6）肼標(biāo)準(zhǔn)使用液：[ρ（N2H4）= 1.00mg/L]：吸取10.0mL肼標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1 000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線備用。也可用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。

4 操作步驟

4.1 地表水、地下水中肼的測定

4.1.1 校準(zhǔn) 取5支50mL具塞比色管，分別加入肼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.05、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL，用鹽酸溶液稀釋至50mL標(biāo)線，加入10.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻，放置20min。用5cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查的水樣中肼的質(zhì)量（圖1）。

4.1.2 樣品測定 取水樣于50mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水樣至50mL標(biāo)線。加入10.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻。20min后用5cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測量吸光度。

4.2 高濃度肼的測定

4.2.1 校準(zhǔn) 取5支50mL具塞比色管，分別加入肼標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用鹽酸溶液稀釋至25mL標(biāo)線，加入5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻，放置20min。用1cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查的水樣中肼的質(zhì)量（圖2）。

4.2.2 樣品測定 取水樣于25mL干燥的具塞比色管中，小心滴加水樣至25mL標(biāo)線。若水樣濃度高，可根據(jù)需要取水樣1.0mL、5.0mL或10.0mL，然后用鹽酸溶液稀釋至25mL。加入5.0mL對二甲氨基苯甲醛溶液，混勻。20min后用1cm比色皿于458nm波長處以蒸餾水為參比，測量吸光度。

4.3 檢出限的計算 根據(jù)HJ168-2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則，以扣除空白值后0.010吸光度所對應(yīng)的濃度值定為該方法的檢出限。將0.010代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0864x-0.0056計算得出當(dāng)取樣量為50mL時，本方法檢出限為0.006mg/L。將0.010代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0633x-0.0075計算得出當(dāng)取樣量為25mL時，本方法檢出限為0.02mg/L。

4.4 精密度檢驗 對自制樣品的濃度值進(jìn)行測定，分別選取2.55mg/L、0.565mg/L，平行測定6次，結(jié)果見表1。

6 結(jié)論

由本次實驗可以看出，不論是地表水、地下水中含量較低的水合肼，還是工業(yè)中含量較高的水合肼應(yīng)用，應(yīng)用對二甲氨基苯甲醛測定方法準(zhǔn)確度較高、精密度好，且操作簡單，實用性強。

參考文獻(xiàn)

[1]張曉媛，雷和穩(wěn).微量肼含量的測定[J].河北化工，2007，30（8）：77-78.

[2]張曉林，張秀英，普連勝.污染水中水合肼的紫外分光光度測定法[J].中國環(huán)境監(jiān)測，1993，9（5）：10-11.

[3] 江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心.地表水環(huán)境質(zhì)量80個特定項目監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2009.

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