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    Si襯 底上生長(zhǎng)的鐵硅化合物結(jié)構(gòu)和取向分析

    2014-09-21 08:59:48鄒志強(qiáng)劉曉勇
    物理化學(xué)學(xué)報(bào) 2014年7期
    關(guān)鍵詞:歐拉角納米線外延

    李 旭 鄒志強(qiáng),* 劉曉勇 李 威

    (1上海交通大學(xué)分析測(cè)試中心,上海200240;2上海交通大學(xué)微納科學(xué)技術(shù)研究院,上海200240)

    1 引言

    近年來(lái),關(guān)于外延生長(zhǎng)的過(guò)渡族金屬硅化物納米結(jié)構(gòu)的研究一直備受關(guān)注,1,2因?yàn)檫@些過(guò)渡族金屬硅化物有著特殊的物理性能,在微電子器件和集成電路領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用.3,4具有多種組成相的鐵硅化合物也引起了人們極大的興趣.由鐵硅二元相圖可知,鐵硅化合物組成相包括Fe5Si3、Fe3Si、Fe2Si、FeSi、α-FeSi2和β-FeSi2.5研究表明這些不同的組成相使得鐵硅化合物具有不同的晶體結(jié)構(gòu)和物理性能,如屬于B20晶體結(jié)構(gòu)的FeSi具有反常磁行為,其磁性能與周圍環(huán)境溫度有很大的關(guān)系,當(dāng)溫度升高時(shí)FeSi的磁矩明顯增加.6具有多種晶體結(jié)構(gòu)的FeSi2表現(xiàn)出不同的物理性能,如表1所示.其中屬于四方晶系的α-FeSi2金屬間化合物,具有金屬特性,可以在電極、高密度磁存儲(chǔ)器等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用.7而具有半導(dǎo)體特性的β-FeSi2,其直接帶隙約為0.85 eV,是極少數(shù)的具有半導(dǎo)體特性的硅化物之一,同時(shí)又具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、高溫?zé)岱€(wěn)定性和抗氧化性,8,9在光電和熱電領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用前景.因此研究分子束外延生長(zhǎng)的不同形貌鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的組成相及其晶體結(jié)構(gòu)將有助于進(jìn)一步了解其物理性能,進(jìn)而對(duì)于其在微電子器件和大規(guī)模集成電路領(lǐng)域中的應(yīng)用將有重要意義.

    到目前為止,有關(guān)硅襯底上外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)及其取向的研究已經(jīng)有過(guò)不少報(bào)道.Geib等10研究了500°C的Si(001)襯底上外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物薄膜,發(fā)現(xiàn)鐵硅化合物薄膜為β-FeSi2相,且研究表明不同方法制備的β-FeSi2相與Si(001)襯底之間有著相同的晶面關(guān)系而生長(zhǎng)取向卻不相同.K?nel等11研究發(fā)現(xiàn),常溫下Si(111)表面沉積的鐵硅薄膜500°C退火后會(huì)轉(zhuǎn)變成β-FeSi2相,且β-FeSi2相與Si(111)襯底之間有著唯一的取向關(guān)系.Liang等12研究了700°C的Si(110)襯底表面反應(yīng)外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米線,發(fā)現(xiàn)該溫度下獲得的納米線為具有立方結(jié)構(gòu)的s-FeSi2相,且與Si襯底的取向關(guān)系為 s-FeSi2(1ˉ11)//Si(11ˉ1);s-FeSi2[110]//Si[110].Ueda等13研究發(fā)現(xiàn)外延生長(zhǎng)的Fe3Si相晶體結(jié)構(gòu)與Si襯底表面取向有關(guān),在Si(110)和Si(111)表面Fe3Si相以單晶結(jié)構(gòu)沿著襯底表面外延生長(zhǎng),而在Si(100)表面Fe3Si相以多晶結(jié)構(gòu)隨機(jī)生長(zhǎng).上述研究主要集中在700°C較低溫度以下外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的形貌、組成相以及取向關(guān)系等方面,對(duì)可耐高溫的納米級(jí)硅化物材料還沒(méi)有一個(gè)清楚全面的認(rèn)識(shí),而隨著航空航天、核能、人造衛(wèi)星、地?zé)峋阮I(lǐng)域的飛速發(fā)展,傳統(tǒng)加工工藝已難以獲得所需的可耐高溫的微電子器件.14此外,高溫環(huán)境下原子熱擴(kuò)散更充分,理論上有助于降低Si襯底上外延生長(zhǎng)的硅化物與Si基底之間的內(nèi)應(yīng)力,從而有利于降低鐵硅相與襯底之間的錯(cuò)配度,獲得更加穩(wěn)定的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu).因此深入全面地分析高溫下Si襯底上反應(yīng)外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物的組成相、晶體結(jié)構(gòu)及其與Si襯底的取向關(guān)系是非常有必要的.

    本文中我們采用分子束外延法在650-920°C的Si(110)和920°C左右的Si(111)襯底表面分別沉積了約5個(gè)原子層(5 ML)和4 ML的鐵制備出鐵的硅化物納米結(jié)構(gòu),利用超高真空掃描隧道顯微鏡(UHV-STM)對(duì)其表面形貌進(jìn)行了分析,并首次利用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)對(duì)920°C高溫下襯底表面生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的組成相、晶體結(jié)構(gòu)和取向分布進(jìn)行了全面細(xì)致的分析,并且從熱穩(wěn)定角度分析了硅化物形成原因.

    2 實(shí)驗(yàn)

    鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的制備以及STM的研究均是在德國(guó)Omicron公司生產(chǎn)的超高真空分子束外延-掃描隧道顯微鏡(UHV-MBE-STM)系統(tǒng)中進(jìn)行的.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中系統(tǒng)腔體中的真空度保持在5×10-8Pa以內(nèi).實(shí)驗(yàn)所用襯底為磷摻雜的n型Si(110)和Si(111)晶片,電阻率分別約為0.01和1 Ω·cm.經(jīng)過(guò)一系列標(biāo)準(zhǔn)的退火步驟后分別得到原子級(jí)清潔的Si(110)-16×2和Si(111)-7×7重構(gòu)表面(此退火步驟也稱之為flash).15將純度為99.99%的鐵粒存放在鉬坩堝中以產(chǎn)生蒸發(fā)鐵原子束.原子束的沉積速率可以通過(guò)MBE系統(tǒng)內(nèi)部基于真空計(jì)的束流檢測(cè)器(檢測(cè)精度可達(dá)0.01 nA)精確地檢測(cè)出來(lái).在Si(110)襯底表面制備鐵硅化合物時(shí)沉積速率控制在~0.038 ML·min-1(1 ML=4.78×1014atoms·cm-2≈0.1 nm厚的原子層),16在Si(111)襯底表面制備鐵硅化合物時(shí)沉積速率控制在約0.075 ML·min-1(1 ML=7.8×1014atoms·cm-2≈0.1 nm厚的原子層).17STM掃描所用的探針是通過(guò)電化學(xué)腐蝕得到的鎢針尖.所有STM圖像都是在室溫、恒流模式下掃描得到的,掃描偏壓為+2.0 V,反饋電流為0.15 nA.

    表1 不同F(xiàn)eSi2相的晶格常數(shù)及其物理特性12Table1 Structures and properties of FeSi2phases12

    鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的EBSD研究是采用美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的Nova Nano SEM230型號(hào)的低真空超高分辨率場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(LV-UHR FESEM)和英國(guó)Oxford公司生產(chǎn)的Aztec HKL Max型號(hào)的快速型電子背散射衍射儀.在進(jìn)行EBSD測(cè)試時(shí)首先將樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)70°,使樣品表面與EBSD探頭熒屏平行.為了降低樣品表面的荷電效應(yīng)以及因樣品重力作用引起的圖像漂移,使用導(dǎo)電銀膠將樣品與樣品臺(tái)粘連在一起.測(cè)試時(shí)所使用的EBSD工作參數(shù)為:工作距離為13 mm,加速電壓為15 kV,束流為4,掃描步長(zhǎng)為0.05 μm,掃描面積為5 μm2.

    3 結(jié)果與討論

    圖1是在650、700、800和920°C時(shí)在Si(110)表面以~0.038 ML·min-1的速率沉積~5 ML鐵后生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米結(jié)構(gòu)的STM表面形貌圖像.由圖可知,在650-920°C的Si(110)表面生長(zhǎng)的鐵硅化合物都完全以納米線的形式存在且生長(zhǎng)方向唯一,表明納米線是一種穩(wěn)定存在的結(jié)構(gòu)形態(tài),而非過(guò)渡階段.此外從圖還可以看出納米線尺寸隨反應(yīng)溫度的升高而增大,在650-800°C范圍內(nèi),納米線高度由5 nm升高到30 nm,寬度由8 nm增加到60 nm,而當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到920°C高溫時(shí),納米線則會(huì)顯著地長(zhǎng)大,高度~80 nm,寬度~250 nm,如圖1(e)所示.鐵硅化合物納米線的這些生長(zhǎng)特點(diǎn)將非常有利于工業(yè)化的可控生產(chǎn).為了確定920°C高溫下生長(zhǎng)的納米線結(jié)構(gòu)的組成相及其與Si襯底之間的取向關(guān)系,我們對(duì)該溫度下獲得的樣品進(jìn)行了EBSD的研究.

    圖1 不同溫度下在Si(110)表面沉積~5 ML鐵后的STM表面形貌圖像(a-d),圖(d)納米線高度圖(e)及其I-V曲線(f)Fig.1 STM images of iron silicides formed on Si(110)surface by depositing~5 MLFe at different temperatures(a-d),height profile(e)and I-V curve(f)of the nanowire in(d)

    圖2(a)是920°C左右高溫下獲得的樣品表面的EBSD相分布圖,圖中不同顏色代表不同的結(jié)構(gòu)相(灰色表示未標(biāo)定的區(qū)域).EBSD是通過(guò)將被檢測(cè)相產(chǎn)生的衍射花樣與從數(shù)據(jù)庫(kù)中所選的備選相的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣進(jìn)行對(duì)比后進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定的,當(dāng)樣品表面某處有兩個(gè)或多個(gè)不同相產(chǎn)生的衍射花樣重疊在一起時(shí),系統(tǒng)將無(wú)法辨別該處的衍射花樣,因而無(wú)法識(shí)別出該處的相,在相分布圖上則以未標(biāo)定的形式存在.在進(jìn)行EBSD相鑒定時(shí),我們首先從系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫(kù)中選用可能存在的Fe2Si、FeSi、FeSi2和單晶Si作為備選相.在納米線邊界處(即與Si襯底相相接的相界處),由于納米線的組成相與Si襯底相相接,因而在相界處既會(huì)產(chǎn)生納米線的衍射花樣又會(huì)產(chǎn)生Si襯底相的衍射花樣,即發(fā)生了花樣重疊,使得系統(tǒng)無(wú)法識(shí)別該處的衍射花樣,因此在相分布圖上納米線周圍會(huì)出現(xiàn)灰色區(qū)(即代表未標(biāo)定的相界),如圖2(a)中箭頭所示區(qū)域.因此EBSD系統(tǒng)只能在納米線中間狹窄區(qū)域檢測(cè)到僅由納米線產(chǎn)生的衍射花樣,并在相分布圖中標(biāo)定出來(lái),如圖2(a)中的紅色區(qū)域部分.

    從圖2(a)可以看出,920°C左右高溫下反應(yīng)外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米線具有唯一的結(jié)構(gòu)相,而從EBSD系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫(kù)中可知該相為具有正交結(jié)構(gòu)FeSi2,屬于64空間群,其晶胞常數(shù)為:a=0.986 nm,b=0.779 nm,c=0.783 nm,進(jìn)而由表1可知該FeSi2相為β-FeSi2.圖2(c,d)分別為檢測(cè)到的Si襯底和納米線產(chǎn)生的衍射花樣,分別與單晶硅和β-FeSi2晶體的標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣相吻合.另一方面,我們對(duì)該納米線進(jìn)行了掃描隧道譜(STS)的分析,見(jiàn)圖1(f),發(fā)現(xiàn)納米線具有半導(dǎo)體特性,且禁帶寬度約為0.85 eV,這也與Wang等18關(guān)于β-FeSi2的報(bào)道相符.Liang等12研究表明,700°C時(shí)在Si(110)表面反應(yīng)外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米線主要以s-FeSi2的形式存在,800°C退火后部分s-FeSi2納米線會(huì)轉(zhuǎn)變成β-FeSi2納米線,襯底表面納米線會(huì)以s-FeSi2和β-FeSi2兩種相的形式共存,且β-FeSi2納米線尺寸明顯大于s-FeSi2納米線尺寸.而由圖2(a)可知,~920°C高溫下在Si(110)表面生長(zhǎng)的鐵硅化物納米線會(huì)完全由β-FeSi2相組成,且納米線尺寸遠(yuǎn)大于800°C退火得到的β-FeSi2納米線尺寸,即高約10 nm,寬約30 nm,12因此我們認(rèn)為β-FeSi2納米線不僅可以穩(wěn)定存在于較高的溫度下,具有很好的高溫?zé)岱€(wěn)定性,而且高溫有利于β-FeSi2納米線的生長(zhǎng).

    雖然關(guān)于外延生長(zhǎng)的β-FeSi2與Si(110)襯底的取向關(guān)系有過(guò)不少報(bào)道,19但大多數(shù)的研究都局限在狹小的區(qū)域,如最常用于晶體結(jié)構(gòu)和取向分析的反射高能電子衍射(RHEED)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)技術(shù)只能一次性觀察100 nm以下的區(qū)域,即一次性只能檢測(cè)到一到兩條納米線.然而,僅憑少數(shù)幾條納米線在Si襯底上的取向信息難以確定兩者之間究竟存在幾種取向關(guān)系,采用EBSD研究方法能夠一次性大范圍地獲取樣品表面納米線的取向信息,20因此能對(duì)納米線的取向做出準(zhǔn)確的判斷.我們對(duì)該樣品50 μm×50 μm區(qū)域內(nèi)的56條納米線進(jìn)行了EBSD取向分析,發(fā)現(xiàn)它們有著相同的取向,結(jié)果都與圖2(b)所示相同,圖中不同的顏色表示不同的取向,由此我們認(rèn)為該溫度下生長(zhǎng)的納米線與Si襯底之間存在唯一的取向關(guān)系.晶體取向定義為:晶體的3個(gè)晶軸(例如[100]、[010]、[001])在樣品坐標(biāo)系(軋向(RD)、橫向(TD)、法向(ND))中的相對(duì)位置.表征晶體取向的方法有很多種,其中之一就是利用3個(gè)歐拉角表示.首先使晶體坐標(biāo)系和樣品坐標(biāo)系兩個(gè)坐標(biāo)系重合,確定晶體的初始取向,然后使晶體繞晶體[001]軸(即樣品法向)轉(zhuǎn)動(dòng)φ1角,接著再以轉(zhuǎn)動(dòng)后的[100]軸轉(zhuǎn)動(dòng)Φ角,最后晶體繞轉(zhuǎn)動(dòng)后的[001]軸再次轉(zhuǎn)動(dòng)φ2角.21此時(shí)晶體的3個(gè)晶軸和樣品坐標(biāo)系的坐標(biāo)軸之間的坐標(biāo)關(guān)系如圖3所示,圖中的φ1、Φ和φ2是3個(gè)獨(dú)立的轉(zhuǎn)角即歐拉角.晶體取向通常是以密勒指數(shù)的形式表征的,因此我們還需將歐拉角轉(zhuǎn)換成密勒指數(shù)的形式,歐拉角與密勒指數(shù)之間存在以下的轉(zhuǎn)換關(guān)系為21

    圖2 920°C下制備的樣品表面的EBSD圖Fig.2 EBSD maps of the sample surface obtained at 920°C

    其中[uvw]和(hkl)分別表示晶向指數(shù)和晶面指數(shù),[rst]表示(hkl)晶面上與[uvw]晶向垂直的方向.

    圖3 晶軸與樣品坐標(biāo)軸之間的歐拉轉(zhuǎn)動(dòng)角21Fig.3 Euler rotation angles between crystal axis and sample coordinate axis21

    為了確定β-FeSi2相與Si襯底之間的取向關(guān)系,我們分別計(jì)算出了兩相的歐拉角,其中β-FeSi2相的歐拉角(選取掃描區(qū)域內(nèi)20條納米線,并從每條納米線上選取10個(gè)均勻分布點(diǎn)的歐拉角,求平均之后的結(jié)果,誤差范圍 ±5°)為:φ1=97.6°、Φ=137.4°和φ2=135.7°;Si襯底的歐拉角(選取襯底上均勻分布的50個(gè)點(diǎn)處的歐拉角,求平均的結(jié)果,誤差范圍±5°)為:φ1=327.6°、Φ=44.7°和φ2=88.7°.由公式(1)可知β-FeSi2相的(223)面平行于樣品臺(tái)面,[323]方向平行于樣品臺(tái)軋向(RD);Si襯底的(101)面平行于樣品臺(tái)面,[121]方向平行于樣品臺(tái)軋向,因此納米線與Si襯底的取向關(guān)系為:β-FeSi2(223)//Si(101);β-FeSi2[323]∥Si[121].通過(guò)坐標(biāo)系變換發(fā)現(xiàn)它與β-FeSi2(101)//Si(111);β-FeSi2[010]//Si[110]本質(zhì)上是相同的取向關(guān)系,即納米線與Si襯底的取向關(guān)系等價(jià)于β-FeSi2(101)//Si(111);β-FeSi2[010]//Si[110],這與前人的研究結(jié)果12相一致.鐵硅化合物納米線是以嵌入式的方式在Si襯底表面生長(zhǎng)的,其中納米線的(101)晶面沿著Si襯底(111)晶面外延生長(zhǎng),12因此我們認(rèn)為納米線(101)晶面與Si襯底(111)晶面之間晶格失配較小有著相對(duì)較高的匹配度.Si(110)襯底上鐵硅化合物納米線向襯底內(nèi)部生長(zhǎng)時(shí),納米線長(zhǎng)度方向的生長(zhǎng)界面與襯底之間有著良好的晶格匹配度,而在寬度方向晶格失配較大,12因而鐵硅化合物僅以納米線的形式存在.由嵌入式生長(zhǎng)機(jī)制22可知,生長(zhǎng)溫度恒定時(shí),嵌入式生長(zhǎng)的納米線有著恒定的長(zhǎng)寬比;生長(zhǎng)溫度變化時(shí),長(zhǎng)寬比會(huì)發(fā)生明顯的變化,且界面處的生長(zhǎng)速率主要受硅化物的形成速率影響而受硅原子的擴(kuò)散速率影響較小,因此納米線的生長(zhǎng)并非主要由內(nèi)應(yīng)力驅(qū)動(dòng)造成的.此外,與其它僅在襯底表面外延生長(zhǎng)的硅化物體系不同,由于鐵硅納米線嵌入式生長(zhǎng)而造成的納米線恒定長(zhǎng)寬比,使得在一定溫度范圍內(nèi)納米線會(huì)隨著生長(zhǎng)溫度的升高而長(zhǎng)大(長(zhǎng)度和高度同時(shí)生長(zhǎng)),從而可實(shí)現(xiàn)鐵硅納米線的可控生長(zhǎng).

    圖4 920°C下在Si(111)-7×7重構(gòu)表面沉積~4 ML鐵后得到鐵硅化合物的STM(a)及EBSD(b)圖像及(a)中三維島的高度圖(e)及I-V曲線(f)Fig.4 STM(a)and EBSD(b)images of iron silicides formed on Si(111)-7×7 surface by depositing~4 MLFe at 920 °C and the height profile(e)and I-V curve(f)of 3D islands in(a)

    圖4(a)是920°C左右下在Si(111)-7×7重構(gòu)表面以~0.075 ML·min-1的速率沉積~4 ML鐵后得到鐵硅化合物的STM表面形貌圖像.由鐵硅化合物納米顆粒的截面輪廓圖(圖4(e))可以發(fā)現(xiàn)這些納米島都是三維的.圖4(a)中插圖為納米島之間箭頭所示區(qū)域的原子級(jí)圖像,結(jié)果與Sugimoto等23以及本課題組24通過(guò)外延生長(zhǎng)得到的c(8×4)相薄膜表面重構(gòu)相同,表明樣品表面箭頭所示區(qū)域?yàn)殍F硅化合物薄膜.因此,920°C高溫下Si(111)表面外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物存在納米島和薄膜兩種結(jié)構(gòu).通過(guò)STM測(cè)得這些三維島平均尺寸為:直徑~300 nm、高~155 nm;薄膜厚度~2 nm.同樣我們也對(duì)該樣品進(jìn)行了EBSD的研究,圖4(b)是樣品表面的EBSD相分布圖,從圖可以看出系統(tǒng)僅識(shí)別出了三維島和Si襯底兩種相.我們對(duì)僅有薄膜的區(qū)域進(jìn)行了EBSD研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)只能檢測(cè)出Si襯底的信號(hào),即EBSD無(wú)法檢測(cè)到薄膜的電子背散射信號(hào).這與鐵硅薄膜厚度有關(guān),當(dāng)薄膜較薄時(shí),電子束會(huì)直接穿透薄膜使Si襯底而非薄膜激發(fā)出背散射電子,進(jìn)而產(chǎn)生Si襯底的衍射花樣,因此難以通過(guò)EBSD對(duì)鐵硅薄膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行相的鑒定和取向分析.由相分布圖和衍射花樣(如圖4(d)所示)可知三維島為Fe2Si相.從EBSD數(shù)據(jù)庫(kù)中可知Fe2Si為六方晶系,屬于164空間群,晶胞常數(shù)為a=0.405 nm,c=0.509 nm.STS研究表明該三維島具有金屬特性,如圖4(f)所示.Galkin等25研究表明,475°C左右Si(111)襯底上反應(yīng)外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物三維島是具有半導(dǎo)體特性的β-FeSi2.升高溫度會(huì)導(dǎo)致襯底表面自由硅原子數(shù)增加,理論上有助于富Si相的FeSi2化合物的生長(zhǎng).但實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)反應(yīng)外延溫度達(dá)到920°C左右時(shí),生長(zhǎng)的鐵硅化合物三維島為富鐵相的具有金屬特性的Fe2Si相.這可能與鐵原子的沉積束流大小有關(guān),高溫下三維島是在大束流條件下生長(zhǎng)的,雖然自由硅原子增多,但相對(duì)于大束流下的鐵原子自由硅原子仍占少數(shù),鐵硅化合物仍是在富鐵環(huán)境下生長(zhǎng)的,因而容易導(dǎo)致富鐵相的硅化物形成.由鐵硅二元相圖可知,5富鐵相和富硅相的鐵硅化合物都可以在較高溫度下存在,目前實(shí)驗(yàn)結(jié)果還無(wú)法確定兩相的熱穩(wěn)定性,因此Si(111)襯底上反應(yīng)外延生長(zhǎng)的Fe2Si和FeSi2三維島的熱穩(wěn)定性仍有待進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)研究.有關(guān)Fe2Si化合物的報(bào)道非常少,目前還沒(méi)有看到關(guān)于Si襯底上反應(yīng)外延生長(zhǎng)的Fe2Si三維島與Si襯底的取向關(guān)系的報(bào)道,因此我們對(duì)外延生長(zhǎng)的Fe2Si三維島與Si(111)襯底之間的取向關(guān)系做了研究.

    圖4(c)是圖4(b)相分布圖對(duì)應(yīng)區(qū)域的晶體取向分布圖,從圖可以看出這些三維島取向唯一.我們對(duì)樣品30 μm×30 μm區(qū)域內(nèi)的一百多個(gè)三維島進(jìn)行了EBSD的取向分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)都與圖4(c)相同.因此我們認(rèn)為三維島與襯底之間存在著唯一的取向關(guān)系.為了進(jìn)一步確定兩相之間取向關(guān)系,我們首先分別計(jì)算出Fe2Si相和Si襯底的歐拉角(Fe2Si相的歐拉角是從掃描區(qū)域內(nèi)的每個(gè)三維島上選取三個(gè)歐拉角求平均后的結(jié)果,Si襯底的歐拉角是通過(guò)襯底上50個(gè)均勻分布點(diǎn)的歐拉角求平均得來(lái)的,兩相歐拉角誤差均為±5°),F(xiàn)e2Si相的歐拉角為φ1=99.3°、Φ=1.5°和φ2=14.5°;Si(111)襯底的歐拉角為φ1=262.7°、Φ=54.4°和φ2=45.4°.通過(guò)公式(1),得出Fe2Si與Si(111)的取向關(guān)系為 Fe2Si(001)//Si(111);Fe2Si[120]//Si[112].

    4 結(jié)論

    采用分子束外延法分別在650-920°C的Si(110)和920°C的Si(111)襯底表面外延生長(zhǎng)出鐵的硅化物納米結(jié)構(gòu),并利用STM和EBSD主要對(duì)920°C高溫下生長(zhǎng)鐵硅化合物進(jìn)行了分析.研究發(fā)現(xiàn)920°C左右高溫下Si(110)襯底上反應(yīng)外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物與650°C左右外延生長(zhǎng)的鐵硅化合物一樣完全以納米線的形式存在,且納米線長(zhǎng)度達(dá)到微米級(jí)、寬度約250 nm、高度約80 nm,遠(yuǎn)大于650°C左右時(shí)反應(yīng)外延生長(zhǎng)的納米線尺寸,表明升高溫度有利于納米線的長(zhǎng)大.EBSD研究表明,該高溫下生長(zhǎng)的鐵硅化合物納米線僅以β-FeSi2的形式存在,說(shuō)明高溫有利于β-FeSi2納米線的生長(zhǎng),且其與Si(110)襯底之間存在唯一的取向關(guān)系:β-FeSi2(101)//Si(111);β-FeSi2[010]//Si[110].另外通過(guò)EBSD研究還發(fā)現(xiàn),920°C下Si(111)襯底上反應(yīng)外延生長(zhǎng)的三維島為具有金屬特性的Fe2Si相,F(xiàn)e2Si具有六方結(jié)構(gòu),屬于164空間群,晶胞常數(shù)為a=0.405 nm,c=0.509 nm,且Fe2Si相與Si(111)襯底之間的取向關(guān)系為Fe2Si(001)//Si(111)、Fe2Si[1 20]//Si[112].

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