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    多點校準工作曲線

    2014-09-13 05:48:12
    冶金與材料 2014年2期
    關鍵詞:載氣國標差值

    李 艷

    (東北特鋼集團北滿特殊鋼有限責任公司, 黑龍江 齊齊哈爾 161041)

    在以往的氣體分析中,我們均采用單點校準標準物質來確定曲線,但是隨著用戶需求的增加以及冶煉工藝對氣體含量也有了嚴格要求,使得氣體分析的范圍在逐漸擴大,單點校準的弊端顯現(xiàn)出來:頻繁變換方法,操作繁瑣,易混淆,而且當兩個孔道均可以分析同一試樣時,如何選取。為了克服這一弊端,我們開始進行多點校準的嘗試,簡化分析過程。

    1 分析原理

    將預先制好的試樣投入處在氦氣流中的石墨坩堝里,用低壓交流電直接加熱至2 300℃左右熔融。試樣的氧呈一氧化碳形式析出,而氧、氮直接以原子態(tài)析出,在載氣的帶動下經過650℃的稀土氧化銅,一氧化碳轉化為二氧化碳,進入紅外池檢測二氧化碳形式的氧,然后堿石棉和無水高氯酸鎂吸收二氧化碳和水,氮氣進入熱導池檢測。

    2 儀器的分析參數(shù)

    我們使用的是LECO的TC 500(2002年購買)脫氣功率:6kW,分析功率:5kW;載氣流量:475mL,脫氣:30s;清掃:15s,分析時間30s。

    3 選擇標準物質

    根據(jù)生產需要,選擇了如下標準物質:

    GBW02617a(氧:0.00085%±0.00005%,氮:0.0068%±0.0004%);GBW02609a(氧:0.0014%±0.00015%,氮:0.00511%±0.00014%);YSBC11244-2004(氧:0.0022%±0.0002%,氮:0.0110%±0.0005%);AR654(氧:0.0034%±0.0003%,氮:0.0371%±0.0006%,GSB03-1681-2004(氧:0.0048%±0.0002%,氮:0.0454%±0.0005%)。

    4 校準

    (1)添加新方法,將此方法命名為ddjz(多點校準全拼縮寫,易辨識)。

    (2)分析三次空白。氧:0.00001%、0.00001%、0.00002%;氮:0.00002%、0.00001%、0.00002%;空白小于0.0005%,符合國標要求。

    (3)分析3次標準物質

    計算r,極差值均小于r,符合國標要求,數(shù)值有效。

    (4)選擇多點過原點進行校準,校準后的結果如表2。

    表1 3次標準物質結果 /%

    表2 多點過原點校準后的結果 /%

    (5)分析8次標準物質,結果如表3。

    表3 8次標準物質結果 /%

    氧:根據(jù)GB/11261-2006的r和R的計算公式:r=-1.7345+0.7629×lgm,R=-0.9106+0.9247lgm;

    GBW02617a:r=0.000082,R=0.00018;

    GBW02609A:r=0.000116,R=0.00027;

    YSBC11244-2004:r=0.000177,R=0.00043;

    AR654:r=0.000242,R=0.00064;

    GSB03-1681-2004:r=0.000308,R=0.000872。

    極差值小于r值,可以確定本曲線可以使用。

    氮:參照國標GB/T20124-2006的重復性和再現(xiàn)性結果標準。

    所分析氮值符合標準,氮的校準曲線可以使用。

    5 結果對比

    極差值均小于R,此次校準有效。

    表4 氮的重復性和再現(xiàn)性結果

    表5 標準前后對比結果 10-6

    6 結語

    經過以上比較,這次校準是可行的。

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