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      劉寄奴質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

      2014-08-28 09:29:08鄭金芳劉小寶漆俊芬
      江西中醫(yī)藥 2014年4期
      關(guān)鍵詞:測定法浸出物灰分

      ★ 鄭金芳 劉小寶 漆俊芬

      (新余市食品藥品檢驗(yàn)所 江西 新余 338000)

      劉寄奴為菊科植物奇蒿ArtemisiaanomalaS. Moore 的干燥地上部分。當(dāng)前劉寄奴存在南北差異,藥典標(biāo)準(zhǔn)收載的是北劉寄奴,而我省習(xí)用的是南劉寄奴,又稱劉寄奴。為合理用藥,理清劉寄奴藥材市場較混亂的情況,本課題組嘗試建立劉寄奴藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

      1 材料

      安捷倫1200液相色譜儀(美國安捷倫公司);KQ100DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);AL-204型電子天平(梅特勒-托利多公司);CP225D電子天平(德國賽多利斯集團(tuán));預(yù)制板(青島海洋化工有限公司);7-甲氧基香豆素對照品(北京北研馨綠生物技術(shù)有限公司,純度>98%,批號:BW6851)。含量測定用甲醇為色譜純,水為超純水,其它試劑均為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 藥材性狀

      本品莖呈圓柱形,長60~90cm,直徑2~5mm;表面棕黃色至棕褐色或紫色,具細(xì)縱棱;質(zhì)硬脆,斷面邊緣黃白色纖維狀,中部有髓。葉互生,多皺縮易脫落,完整葉片展平后呈卵狀披針形至披針形,長5~10cm,寬2~4cm,邊緣具銳尖的鋸齒;上表面暗綠色,近無毛,下表面灰綠色,密被白色細(xì)柔毛。頭狀花序鐘狀,枯黃色,密集生于枝梢。氣芳香,味淡。

      2.2 鑒別

      2.2.1 顯微鑒別 本品莖的橫切面:表皮細(xì)胞1列,外被角質(zhì)層,有腺毛和非腺毛。皮層細(xì)胞3~10列。中柱鞘纖維束斷續(xù)排列成環(huán)。維管束外韌型,韌皮部狹窄,木質(zhì)部發(fā)達(dá),常有幾束較大,向外呈放射狀排列。髓部寬廣,有的薄壁細(xì)胞內(nèi)含細(xì)小草酸鈣簇晶。

      粉末黃綠色。T形毛多碎斷,柄易脫落,頂端細(xì)胞長約至730μm,直徑5~44μm,壁?。槐?~7細(xì)胞。腺毛頂面觀呈橢圓形或鞋底形,6或8細(xì)胞,,兩個相對排成3~4層,短徑約36μm,長徑約72μm,壁細(xì)波狀彎曲;側(cè)面觀頂部略凹陷,角質(zhì)層與細(xì)胞間距較大。柵欄組織中含小簇晶,直徑3~6μm?;ǚ哿n惽蛐?,直徑18~20μm,具3孔溝,表面有細(xì)小顆粒狀雕紋。

      圖1 8批樣品的薄層色譜圖

      2.2.2 薄層色譜鑒別 取本品粉末1g,置錐形瓶中,加甲醇20mL,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。另取采自分宜縣大崗山,經(jīng)鑒定為正品的劉寄奴作為對照藥材,取對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸取對照藥材溶液5μL,供試品溶液5μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶2∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

      樣品來源:樣1(分宜大崗山自采),樣2、3、4、5、6、7、8分別為分宜雙林自采、新余章氏藥材站、江西新和藥業(yè)、成都荷花池藥材市場、江西天齊堂藥業(yè)、湖南廉橋中藥材市場、江西玉山東港中藥飲片有限公司。

      2.3 檢查項(xiàng)目與結(jié)果

      2.3.1 雜質(zhì) 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨA“雜質(zhì)測定法”測定,結(jié)果見表1。

      2.3.2 水分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨH“水分測定法”第一法測定,結(jié)果見表1。

      2.3.3 總灰分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨK“灰分測定法”測定,結(jié)果見表1。

      2.3.4 酸不溶性灰分 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅨK“灰分測定法”測定,結(jié)果見表1。

      2.3.5 浸出物 按《中國藥典》2010年版一部附錄ⅩA醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定,用50%乙醇作溶劑,結(jié)果見表1。

      表1 劉寄奴檢查、浸出物結(jié)果

      3 討論

      3.1 經(jīng)查相關(guān)資料,本品所含的化學(xué)成分較多,無法確定其有效成分,故按照常規(guī)方法摸索薄層條件,用對照藥材作參比。最終確定正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8∶2∶0.5)為展開劑,熒光下觀察。發(fā)現(xiàn)樣品分離效果好,位置一致,主斑點(diǎn)顏色為亮藍(lán)色熒光,為藥材中香豆素類成分,Rf值為0.5,證明該方法穩(wěn)定可靠。

      3.2 對劉寄奴的二氧化硫殘留量和有害物質(zhì)進(jìn)行檢測,結(jié)果二氧化硫殘留量均未超過150mg/kg,《中國藥典》2010年版第二增補(bǔ)本中規(guī)定“中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計(jì))不得過150mg/kg”的限量;鉛、鎘、砷、汞、銅均未超過國家藥典委員會《關(guān)于中藥中重金屬、農(nóng)殘、黃曲霉毒素等物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》中擬規(guī)定的“鉛不得過10mg/kg;鎘不得過1mg/kg;砷不得過5mg/kg;汞不得過1mg/kg;銅不得過20mg/kg。”的限量,故均不收入該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。

      3.3 雜質(zhì)的要求 為保證飲片的純凈度,根據(jù)樣品的測定結(jié)果,規(guī)定雜質(zhì)≤4%。

      3.4 水分的要求 為保證藥材在貯藏期間安全,不受霉變,根據(jù)樣品的測定結(jié)果,規(guī)定水分≤11.0%。

      3.5 總灰分、酸不溶性灰分的要求 為控制藥材本身灰分和采收加工過程中帶來的泥沙,根據(jù)樣品的測定結(jié)果,規(guī)定灰分≤7.0%,酸不溶性灰分≤1.0%。

      3.6 浸出物 為使藥材有效成分最大限度的溶出,提高藥效。課題組在做劉寄奴質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時,采用水和不同濃度乙醇作溶劑,進(jìn)行冷浸法和熱浸法對比,發(fā)現(xiàn)水作溶劑的熱浸法效果最好,但考慮到水作溶劑時,過濾速度慢,故選取浸出效果比較好,且濾過速度較快的50%乙醇作溶劑的熱浸法。根據(jù)樣品的測定結(jié)果,規(guī)定醇溶性浸出物≥20.0%。

      3.7 含量 采用高效液相色譜法對藥材中的7-甲氧基香豆素含量進(jìn)行測定。色譜條件:Sunfire TMC18色譜柱(250mm×4.6mm,5um),柱溫:40℃,流動相:甲醇-水-冰醋酸(52∶48∶4),檢測波長:322nm,流速:0.8mL/min。供試品制備:取本品粉末(過二號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理(功率150W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。對照品溶液制備:精密稱取7-甲氧基香豆素對照品11.68mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,取上述母液5mL,置50mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液。按上述條件測定8批樣品,按干燥品計(jì)算其含量,發(fā)現(xiàn)8批樣品中含量最高的為0.16%,最低的為0.003%,鑒于含量低于萬分之一,故不收入該品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。

      [1]江西省衛(wèi)生廳.江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)[S]. 南昌:江西科學(xué)技術(shù)出版社,1996:95.

      [2]江西省食品藥品監(jiān)督管理局.江西省中藥飲片炮制規(guī)范[S]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版,2008:396-397.

      [3]國家中醫(yī)藥管理局.中華本草·第七冊[M]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版,1999:665-668.

      [4]中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物資源開發(fā)研究所.中藥志·第四冊[M]. 北京:人民衛(wèi)生出版社,1993:43-51.

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