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    頂空-氣相色譜法測定托芬那酸中有機溶劑殘留

    2014-08-27 03:03:24孫培鋒盧小逸張啟明
    中國新技術新產品 2014年12期
    關鍵詞:空瓶頂空甲苯

    孫培鋒 盧小逸 張啟明

    (浙江啟明藥業(yè)有限公司,浙江 上虞 312369)

    托芬那酸是一種非甾體抗炎藥,與其他的非甾體抗炎藥類似,托芬那酸具有抗炎、鎮(zhèn)痛及解熱作用。在生產過程中,常用甲苯和DMF作為溶劑,導致托芬那酸中存在甲苯和DMF的有機殘留,而有收錄該產品的歐洲藥典(EP7.5)均未對溶劑殘留做相應的規(guī)定,鑒于其毒性,因此很有必要建立一種可以測定甲苯和DMF殘留量的檢測方法。本文根據2010版中國藥典的要求,特制定了用頂空氣相色譜法測定托芬那酸中有機溶劑殘留量的方法。該法靈明度高,定量準確,分離度好。

    1 儀器

    1.1 儀器:Agilent 6890N氣相色譜儀;Agilent7694E頂空進樣器。

    1.2 色譜條件:氣相色譜柱:DB-624;柱溫:初始柱溫為60℃,保持3min后以20℃/min的速率升溫至200℃,保持4min;檢測器:FID;載氣流量:N2,50ml/min;空氣400ml/min,氫氣40ml/min;溫度:檢測器250℃,進樣口220℃,分流比:20:1。

    1.3 頂空進樣器條件:平衡溫度:100℃;進樣溫度110℃;傳輸管溫度120℃;樣品平衡時間:30min。

    2 試液

    2.1 試藥:托芬那酸(浙江啟明藥業(yè)有限公司,批號為:140501、140502、140503);甲苯(分析純);二甲基甲酰胺(DMF)(分析純);二甲基亞砜(DMSO)(色譜純)。

    2.2 空白溶液的制備:取10ml頂空瓶3個,分別加入1ml的甲苯、DMF和DMSO。

    2.3 供試品溶液的制備:精密稱取3批托芬那酸各1.0g,分別置于3個10ml頂空瓶中,加DMSO1ml,搖勻,即得。

    2.4 對照品儲備溶液的制備:用微量注射器精密稱取0.088gDMF和0.089g甲苯,分別置于有適量DMSO的100ml量瓶中,加DMSO至刻度,搖勻。

    2.5 對照品溶液的制備:精密量取對照儲備溶液各1.0ml,置同一個10ml量瓶中,加DMSO稀釋至刻度,搖勻,即得。

    3 方法與結果

    3.1 系統(tǒng)適應性試驗

    取各空白溶液至頂空進樣器內,經頂空進樣色譜分析表明:R甲苯=4.169min,RDMF=5.054min,RDMSO=6.403min; 各 溶 劑峰分離度良好,符合要求。

    3.2 系統(tǒng)精密度

    將對照品溶液經頂空連續(xù)進樣6次,記錄色譜圖。根據實驗結果計算表明:RSD甲苯=0.84%;RSDDMF=0.31%, 甲 苯 和DMF的精密度滿足要求。

    3.3 線性及范圍

    線性溶液的配制:精密量取對照儲備溶液 0.2ml、0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml分別置于6個10ml量瓶中,用DMSO稀釋至刻度,搖勻。分別移取1ml至6個10ml頂空瓶中。

    將上述6種線性溶液及DMSO的空白溶液分別經頂空進樣色譜分析,記錄甲苯、DMF的峰面積。以檢測物的峰面積(Y)為縱坐標,濃度(X)為橫坐標進行線性回歸?;貧w方程分別為: 甲苯:Y =1.1643X-4.9325,r=0.9995;DMF Y=0.3326X-18.019 r=0.9992。根據試驗結果計算表明:在17.6~176μg /ml的范圍內甲苯和DMF的線性關系良好。

    3.4 檢測限試驗

    分別取甲苯和DMF對照品儲備溶液采用逐步稀釋法,調節(jié)檢測限試夜?jié)舛?,使峰高為基線噪音的3倍左右。結果最小檢測濃度甲苯為0.3731μg/ml,DMF為2.3326μg /ml 。

    3.5 回收率試驗

    精密稱取140501批托芬那酸1.0g置于10ml頂空瓶中,平行操作10份,向瓶中分別加入1ml空白溶劑DMSO(1份),線性試驗下對照0.8ml、1.0ml、1.5ml溶液各1ml平行3份(共9份),加蓋搖勻溶解后經頂空進樣分析,甲苯的平均回收率=97.5% RSD=0.4%(n=9),DMF的平均回收率=98.8% RSD=0.8% (n=9)。根據試驗結果表明:此方法檢測甲苯和DMF的回收率都在規(guī)定的范圍內,證明本法具有較好的準確性。

    3.6 樣品檢測

    取DMSO空白溶液、對照品溶液和3批供試品溶液,經頂空進樣分析,按外標法計算樣品中甲苯和DMF的殘留量。140501、140502和140503的3批托芬那酸產品殘留溶劑均符合要求(甲苯均未檢出;DMF140501=0.0242%;DMF140502=0.0186%;DMF140501=0.0215%)。

    結語

    托芬那酸中殘留溶劑是指在合成和精制過程中使用的揮發(fā)性有機化學物質,在實際的生產中未能完全被清除。根據中國藥典2010版二部殘留溶劑測定法附表1的要求,甲苯的殘留限度0.089%,DMF的殘留限度為0.088%。本方法用頂空進樣技術分析托芬那酸中殘留的甲苯和DMF,要求精密度RSD≤10%,相關物質的分離度>1.5,本法連續(xù)進樣6針,各溶劑峰的RSD均小于2%,分離度均大于2%,最低檢測限小于3μg /ml,回收率在98%左右,各項指標均符合中國藥典的要求。故本方法適用于托芬那酸中殘留溶劑的定量分析。

    [1]European Pharmacopoeia, 7.5. 1238.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

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