利用絮凝劑沉降懸浮物質(zhì)檢測土壤中的易溶鹽

陳建幫 楊 玲

(中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青?？傟?duì)，青海 西寧 810001)

利用絮凝劑沉降懸浮物質(zhì)檢測土壤中的易溶鹽

陳建幫 楊 玲

(中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青?？傟?duì)，青海 西寧 810001)

介紹了利用聚氯化鋁吸附沉降土壤樣品水溶液中懸浮物質(zhì)的試驗(yàn)方法，檢測了其鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根離子,并通過硫酸鋁鉀吸附沉降土壤樣品水溶液中懸浮物質(zhì)檢測氯離子,沉降效果較為明顯，檢測結(jié)果與抽濾制取的浸出液基本一致，方法較為簡易。

易溶鹽，絮凝劑，吸附，沉降

土壤樣品的易溶鹽試驗(yàn)中部分樣品制取浸出液時(shí)較為困難，有時(shí)反復(fù)抽濾依然渾濁，用離心機(jī)分離的效率不高。本文對(duì)此類土壤樣品提出利用絮凝劑沉降懸浮物質(zhì)，檢測其鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根、氯等主要離子含量的方法，檢測結(jié)果與離心機(jī)分離的浸出液基本一致，方法較為簡易。

1 方法提要

利用聚氯化鋁的絮凝作用，迅速沉降懸浮物質(zhì)，使浸出液澄清。從而避免懸浮物質(zhì)在滴定鈣、鎂、硫酸根離子時(shí)對(duì)指示劑的吸附作用(硫酸根亦可用比濁法或重量法檢測)，同時(shí)改善火焰光度法測定鉀、鈉離子時(shí)火焰的環(huán)境。用硫酸鋁鉀沉降懸浮物質(zhì)，檢測氯離子的含量。

2 試劑

鈣黃綠素—酚酞混合指示劑：稱取1 g鈣黃綠素，0.1 g酚酞，105 ℃烘干的氯化鉀100 g混勻，研細(xì)備用。

K-B指示劑：稱取2 g酸性鉻藍(lán)K，5 g萘酚綠B，105 ℃烘干的氯化鉀100 g混勻，研細(xì)備用。聚氯化鋁絮凝劑：取分析純的氯化鋁(AlCl3·6H2O)在170 ℃熱解2 h～3 h，加入蒸餾水使之聚合(不用調(diào)節(jié)鹽基度)，繼續(xù)烘干，研細(xì)備用。硫酸鋁鉀：取分析純的硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2·12H2O)研細(xì)備用。

3 試驗(yàn)方法

稱取過2 mm篩的風(fēng)干試樣60 g，置于400 mL燒杯中。加入300 mL蒸餾水，攪勻，持續(xù)攪拌或電動(dòng)振蕩器振蕩3 min。取下放置3 min，移出液相溶液。1)鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根離子檢測液的制備：移取約150 mL液相溶液，加入0.1 g聚氯化鋁混凝劑，攪勻，靜置3 min，待懸浮物質(zhì)下沉后，移取上層清液分別檢測鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根離子。鈣離子的檢測： 吸取25 mL上層清液置于250 mL燒杯中，加入6 mL～8 mL，20%氫氧化鉀溶液，加入適量鈣黃綠素—酚酞混合指示劑，用0.015 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由綠色突變?yōu)榧t色為終點(diǎn)。鎂離子的檢測：吸取25 mL上層清液置于250 mL燒杯中，加入pH=10的氨水氯化銨緩沖溶液10 mL，加入適量KB指示劑，用0.015 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由紫紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。硫酸根離子的檢測:吸取10 mL～25 mL上層清液置于250 mL燒杯中，準(zhǔn)確加入10 mL～20 mL，0.02 mol/L的BaCL2溶液，攪勻放置10 min，加入6 mL～8 mL，20%氫氧化鉀溶液，加入適量鈣黃綠素—酚酞混合指示劑，用0.015 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由綠色突變?yōu)榧t色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算硫酸根離子時(shí)：用空白(即與試樣等量加入的鋇離子)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積加上試樣滴定鈣離子時(shí)消耗的體積，再減去此法(試樣中硫酸根離子與加入的鋇離子沉淀后剩余的鋇離子及試樣中原有的鈣離子)消耗的體積。因此應(yīng)根據(jù)試樣中硫酸根離子的含量多少控制加入BaCl2溶液的量，使之與試樣中硫酸根離子充分沉淀并過量。鉀、鈉離子的測定：根據(jù)樣品情況分取適量上層清液，用火焰光度計(jì)檢測。2)氯離子的檢測：移取約50 mL液相溶液，加入硫酸鋁鉀0.1 g，攪勻，靜置3 min，待懸浮物質(zhì)下沉后，移取上層清液25 mL，加入甲基橙指示劑1滴～2滴，逐滴加入0.02 mol/L的重碳酸鈉溶液至溶液呈黃色，加入10%鉻酸鉀溶液2滴作為指示劑，用0.02 mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色突變至磚紅色為終點(diǎn)。

4 結(jié)果與討論

對(duì)相同試液加入絮凝劑前后的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 樣品分析結(jié)果對(duì)照

表1水樣的分析數(shù)據(jù)表明本法加入的絮凝劑對(duì)檢測項(xiàng)目無明顯影響。土樣的分析數(shù)據(jù)表明本法制取的母液的檢測結(jié)果與常規(guī)抽濾或離心機(jī)分離制取的母液檢測的結(jié)果無明顯差異。

聚氯化鋁絮凝劑及硫酸鋁鉀都是通過水解形成氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體對(duì)水中的懸浮物質(zhì)有很強(qiáng)的吸附作用。聚氯化鋁絮凝劑適宜的pH值范圍為5～9，硫酸鋁鉀適宜的pH值范圍為5～8。在水中的有機(jī)質(zhì)全部溶解而不成為膠體，也沒有以顆粒物形式存在的情況下，此法效果不明顯。但可以根據(jù)需檢測項(xiàng)目加入其他類型鹽類(如檢測鈣鎂硫可加入氯化鈉等)來達(dá)到澄清制取液的目的。此法對(duì)pH值、重碳酸根或是含鹽量等有一定的影響，不適用此類項(xiàng)目的檢測。

[1] GB/T 50123，土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)[S].

[2] JTG E40，公路土工試驗(yàn)規(guī)程[S].

[3] JC/T 1021，非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法[S].

[4] 安曉英，劉幽若，官貞珍.聚氯化鋁的合成方法[J].華工科技市場，2008，3(6)：7-8.

Dissolved salt detection in soil by using flocculants subsidence

CHEN Jian-bang YANG Ling

(QinghaiHeadquarter,ChinaConstructionMaterialIndustryGeologySurveyCenter,Xining810001,China)

The thesis introduces the experimental method of using poly-aluminum chloride to absorbing floating materials in subsidence soil sample, examines its calcium, sodium, potassium, magnesium and sulfate ions, and examines chloridion in floating material with aluminum potassium sulfate absorbing subsidence soil sample. Furthermore, its examination result is rather obvious. In addition, the examination results are in accordance with the filtered lixivium, and its method is relatively simple.

dissolved salt, flocculants, adsorption, subsidence

1009-6825(2014)22-0067-02

2014-05-17

陳建幫(1982- ),男，工程師; 楊 玲(1985- ),女，助理工程師

TU411

A