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    玉參降糖膠囊制備工藝及質(zhì)量研究

    2014-08-11 07:49:52朱慶豐
    中醫(yī)藥信息 2014年4期
    關(guān)鍵詞:膠囊劑吸濕性浸膏

    朱慶豐

    (四川省第二中醫(yī)醫(yī)院,四川 成都 610031)

    糖尿病(diabetes,DB)是因胰島素分泌相對或絕對不足而導(dǎo)致體內(nèi)血糖持續(xù)升高的代謝性疾病,已成為繼心血管疾病和惡性腫瘤之后第三大嚴(yán)重威脅人類健康的非傳染性疾病,臨床根據(jù)疾病的特性將其分為1型糖尿病和2型糖尿病,其中2型糖尿病占有較大的比例。目前臨床治療糖尿病主要采用胰島素類、磺酰脲類、雙胍類等藥物,短期內(nèi)雖能夠取得較好的臨床效果,但長期使用有可能會(huì)產(chǎn)生較大的副作用,影響機(jī)體正常的生理功能[1-2]。糖尿病即為中醫(yī)學(xué)中的消渴病,為熱盛陰傷之病,由肺、胃、腎三臟熱灼陰虧,水谷轉(zhuǎn)輸失常所致[3]。玉參降糖膠囊是將玉竹、人參、益母草、桑葉等中藥經(jīng)現(xiàn)代工藝制成的中藥制劑,對糖尿病尤其是2型糖尿病具有較好的臨床效果[4-5]。筆者詳細(xì)研究了玉參降糖膠囊的制備工藝及質(zhì)量,以期為臨床治療糖尿病提供工藝穩(wěn)定、質(zhì)量可靠、療效確切的藥物。

    1 材料與儀器

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    淀粉(Starch,成都恒信淀粉有限公司);糊精(成都恒信淀粉有限公司);甘露醇(安徽山河藥用輔料股份有限公司);乳糖(安徽山河藥用輔料股份有限公司);乙醇(梅河口市阜康酒精有限責(zé)任公司);玉竹、人參、益母草、桑葉、淫羊藿、黃柏等中藥材均購自四川省中藥飲片有限責(zé)任公司,經(jīng)鑒定符合《中國藥典》(2010版)要求,可用于玉參降糖膠囊的制備。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    RT-02B粉碎機(jī)(泓荃制藥機(jī)械公司);RE5201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);ZK025電熱真空干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司);電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠);ZB-1C智能崩解儀(天津大學(xué)精密儀器廠);AL104/01電子天平(梅特勒-托利多)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 玉參降糖膠囊的制備工藝

    取玉參降糖膠囊處方量的中藥,加入10倍量的純化水浸泡2h,回流提取2h,取藥液,再加入8倍量水回流提取1.5h,合并兩次所得藥液,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸至密度為1.25時(shí),將流浸膏置于減壓干燥箱中干燥、粉碎,所得浸膏粉與適當(dāng)?shù)妮o料混合,制粒,干燥,將所得干燥顆粒填裝于 0 號(hào)膠囊中,即得玉參降糖膠囊。

    2.2 浸膏粉特性考察

    2.2.1 流動(dòng)性

    采用漏斗法測定浸膏粉的流動(dòng)性,具體方法:將兩只直徑為5cm的玻璃漏斗串聯(lián)固定于鐵架臺(tái)上,下端漏斗距離坐標(biāo)紙的高度(H)為1cm,將浸膏粉(批號(hào)20120005,60目)于上端漏斗傾入,直至浸膏粉形成圓錐體的上端與下端漏斗的尖端接觸,通過坐標(biāo)紙的刻度讀出圓錐體的直徑(2R),計(jì)算出浸膏粉的休止角(tgα=H/R),重復(fù)3次,取平均值。結(jié)果見表1,浸膏粉的休止角大于40°,表明玉參降糖浸膏粉的流動(dòng)性較差。

    表1 浸膏粉休止角測定結(jié)果

    2.2.2 吸濕性

    將浸膏粉平鋪于已恒重的扁形稱量瓶中,厚度約為2mm,準(zhǔn)確稱重后置于盛有飽和氯化鈉溶液的玻璃干燥器中,玻璃干燥器需置于25℃的恒溫培養(yǎng)箱中,定時(shí)稱重,計(jì)算浸膏粉的吸濕百分率。計(jì)算公式:吸濕百分率=(吸濕后藥粉重量-吸濕前藥粉重量)/吸濕前藥粉重量×100%。浸膏粉吸濕性結(jié)果見表2,經(jīng)96h后,吸濕率為14.83%,表明浸膏粉有較強(qiáng)的吸濕性。

    表2 浸膏粉吸濕率結(jié)果(%)

    2.3 輔料種類考察

    通過對浸膏粉的特性研究,表明浸膏粉的流動(dòng)性較差,吸濕性較強(qiáng),直接將浸膏粉填充膠囊會(huì)出現(xiàn)重量差異大、膠囊殼易脆裂等情況,影響制劑的質(zhì)量。為改善浸膏粉的性質(zhì),可加入合適的輔料,以制備符合要求的膠囊劑。

    2.3.1 輔料的選擇

    稱取4份浸膏粉,按照1∶1分別加入淀粉、糊精、乳糖、甘露醇,按照浸膏粉吸濕率測定方法測定吸濕率,結(jié)果見表3。由表3可知,淀粉與浸膏粉混合后,吸濕率較低,可減少浸膏粉的吸濕性。

    表3 浸膏粉與不同輔料混合后吸濕率結(jié)果(%)

    2.3.2 輔料用量考察

    稱取5份浸膏粉,分別加入重量為浸膏粉10%、20%、30%、40%、50%的淀粉,按照浸膏粉吸濕率測定方法測定吸濕率,結(jié)果見表4。由表4可知,當(dāng)加入的淀粉為30%時(shí),混合粉末的吸濕性趨于穩(wěn)定,增加淀粉的量,吸濕性亦不會(huì)發(fā)生較大的改變,因此為減少藥物的服用劑量,加入30%的淀粉即可。

    表4 加入不同比例淀粉的吸濕率結(jié)果(%)

    2.3.3 粘合劑考察

    稱取5份浸膏粉,分別加入重量為浸膏粉30%的淀粉,混合均勻,分別使用水、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇、無水乙醇制粒。結(jié)果顯示,以95%的乙醇為粘合劑所制得的軟材較好,比較容易過篩,不黏篩,所得顆粒比較蓬松,不結(jié)塊,容易整粒,故本研究采用95%的乙醇作為粘合劑用于玉參降糖顆粒制備。

    2.3.4 膠囊型號(hào)的考察

    分別稱取3份10g玉參降糖顆粒,精密稱定,將其置于10ml的量筒中,輕輕敲打量筒的外壁,使顆粒均勻填充于量筒中,讀出體積并計(jì)算顆粒的堆密度。結(jié)果見表5,顆粒的堆密度為1.201g/ml。前期研究表明,每天需服用的劑量為6.485g,若分為3次服用,每次3粒,則每粒的重量為0.721g,所需膠囊的體積為0.6ml 0 號(hào)膠囊的為0.67ml,故可選用 0 號(hào)膠囊殼用于玉參降糖顆粒的灌裝。

    表5 堆密度測定結(jié)果(g/ml)

    2.4 膠囊內(nèi)容物質(zhì)量控制

    2.4.1 內(nèi)容物休止角

    取內(nèi)容物細(xì)粉,按照“2.2.1”項(xiàng)下休止角測定方法測定內(nèi)容物的休止角,平行測定3次,結(jié)果見表6,內(nèi)容物的休止角均小于30°,表明其流動(dòng)性非常好,符合膠囊的灌裝。

    表6 膠囊內(nèi)容物的休止角

    2.4.2 內(nèi)容物吸濕率

    取膠囊內(nèi)容物,按照“2.2.2”項(xiàng)下吸濕率的測定方法測定內(nèi)容物的吸濕率,內(nèi)容物的吸濕性結(jié)果見表7,由表7可知,經(jīng)96h后,吸濕率為8.42%,表明內(nèi)容物的吸濕性較小。

    表7 浸膏粉吸濕率結(jié)果(%)

    2.5 制備工藝驗(yàn)證

    按照玉參降糖膠囊處方,稱取適量的中藥,提取、濃縮、干燥得浸膏粉,加入30%的淀粉,混合均勻,用95%的乙醇制軟材、制粒、干燥、整理,將所得顆粒灌裝于 0 號(hào)膠囊中,即得玉參降糖膠囊。連續(xù)制備三批玉參降糖膠囊的中試,所得玉參降糖膠囊的質(zhì)量均符合膠囊劑的標(biāo)準(zhǔn)。

    2.6 玉參降糖膠囊質(zhì)量

    2.6.1 水分

    取玉參降糖膠囊適量,傾出內(nèi)容物,混合均勻,取約1g左右的顆粒置于快速水分測定儀中,測定內(nèi)容物的水分,每批次樣品測定3次,連續(xù)測定3個(gè)批次的樣品。結(jié)果顯示,三批樣品的水分分別為 5.84%、6.12%、5.92%,符合《中國藥典》(2010版)膠囊劑的質(zhì)量要求。

    2.6.2 裝量差異

    取三批玉參降糖膠囊,每批樣品10粒,精密稱定各膠囊的重量后,將內(nèi)容物傾出,操作過程不得損壞膠囊殼,并用小刷將膠囊殼刷凈,精密稱定囊殼重量,計(jì)算出每粒內(nèi)容物的裝量,并將每粒裝量與平均裝量比較。結(jié)果顯示,三批樣品的裝量差異均符合《中國藥典》(2010版)膠囊劑的質(zhì)量要求。

    2.6.3 崩解時(shí)限

    根據(jù)《中國藥典》(2010版)膠囊劑崩解時(shí)限的測定方法測定三批玉參降糖膠囊的崩解時(shí)限,每批樣品取6粒,置于崩解儀中測定。結(jié)果顯示,三批樣品的崩解時(shí)限分別為(6.5 ± 1.1)min、(7.2 ± 1.3)min、(6.9±1.1)min,均符合《中國藥典》(2010 版)膠囊劑的質(zhì)量要求。

    3 討論

    中藥提取物是一類含有多種成分的物質(zhì),不同成分性質(zhì)有較大的差異[6-9]。本文研究的玉參降糖膠囊,其浸膏粉是直接用水提取而獲得,故含有較多的多糖、水溶性蛋白質(zhì)、鞣酸等物質(zhì),吸濕性比較大,影響浸膏粉的粉體學(xué)性質(zhì),進(jìn)而導(dǎo)致膠囊劑的制備出現(xiàn)困難。通過粉體學(xué)特性研究,發(fā)現(xiàn)浸膏粉的流動(dòng)性較差,吸濕性較強(qiáng),直接使用浸膏粉制粒灌膠囊,會(huì)導(dǎo)致其質(zhì)量存在一定的問題,影響藥物的臨床應(yīng)用[10-18]。

    為改善玉參降糖膠囊浸膏粉的粉體學(xué)性質(zhì),通過對填充劑進(jìn)行篩選,先后考察了淀粉、糊精、乳糖、甘露醇等輔料對浸膏粉流動(dòng)性的影響。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)30%的淀粉與浸膏粉均勻混合后,粉末的吸濕性可明顯改善,但流動(dòng)性仍達(dá)不到要求,后將混合粉末用95%的乙醇制粒,干燥、整粒后得到符合膠囊劑要求的顆粒,灌裝后即可得玉參降糖膠囊。并進(jìn)行了三批中試試驗(yàn),將獲得的玉參降糖膠囊,按照《中國藥典》(2010版)膠囊劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對其內(nèi)容物的水分、裝量差異及崩解時(shí)限進(jìn)行了檢查,均符合膠囊劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。研究結(jié)果顯示,該工藝簡單、穩(wěn)定、可靠,所獲得的玉參降糖膠囊亦符合國家規(guī)定。

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