超臨界CO2法和有機溶劑法萃取雄蠶蛾油的比較研究

尹志亮 俞燕芳 鄧真華 楊 帆 付建平 熊 偉 胡居吾

(1江西省蠶桑茶葉研究所，江西南昌 330203；2江西省科學(xué)院，江西南昌 330096)

超臨界CO2法和有機溶劑法萃取雄蠶蛾油的比較研究

尹志亮1俞燕芳1鄧真華1楊 帆1付建平2熊 偉2胡居吾2

(1江西省蠶桑茶葉研究所，江西南昌 330203；2江西省科學(xué)院，江西南昌 330096)

采用超臨界CO2法和有機溶劑法萃取雄蠶蛾油，對比分析了萃取工藝、蠶蛾油的感官品質(zhì)和脂肪酸組成，結(jié)果表明：超臨界CO2法工藝簡單、時間短、萃取效率高，所得的雄蠶蛾油淺黃色清亮透明、無異味、不飽和脂肪酸含量較高、品質(zhì)較好。

雄蠶蛾油；超臨界CO2法；有機溶劑法;萃取；脂肪酸組成

雄蠶蛾體內(nèi)含油量非常豐富，干雄蛾中含46.24%的脂肪。雄蠶蛾油中富含多種不飽和脂肪酸、親脂性維生素等生理活性物質(zhì)，具有降低膽固醇，預(yù)防動脈硬化、高血壓、冠心病及肥胖癥，提高機體的免疫力等保健功效[1-2]。此外，添加一定量的家蠶蛾油對蛹蟲草液體發(fā)酵培養(yǎng)具有促進(jìn)作用，而且家蠶雄蛾油的作用效果要優(yōu)于家蠶雌蛾油[3]。蠶種場繁殖蠶種后產(chǎn)生大量的雄蠶蛾，充分利用豐富的雄蠶蛾資源開發(fā)高附加值的雄蠶蛾油產(chǎn)品，具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前，萃取雄蠶蛾油主要有超臨界CO2法和有機溶劑法[4-5]，不同的萃取方法會直接影響雄蠶蛾油的品質(zhì)。而雄蠶蛾油的營養(yǎng)價值主要取決于脂肪酸的組成，特別是人體必需脂肪酸的含量。本研究采用超臨界CO2法和有機溶劑法萃取雄蠶蛾油，并對萃取工藝、蠶蛾油的感官品質(zhì)和脂肪酸組成進(jìn)行了對比研究，以期為雄蠶蛾油的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

雄蠶蛾，品種為“芙蓉”，是江西省蠶桑茶葉研究所制種交配后的雄蠶蛾。

主要試劑：無水乙醇(分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠)、正己烷(分析純，天津市恒興試劑制造有限公司)、CO2(食品級，南昌萬利特種氣體有限公司)。

主要儀器：101-3型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津泰斯特儀器有限公司)、SF-100型粉碎機(吉首市中誠制藥器械廠)、KW-1000 DC型恒溫水浴鍋(金壇市中大儀器廠)、AL204型電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)、RE-5203A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海振捷實驗設(shè)備有限公司)、FY121-50-01型超臨界萃取裝置(南通飛宇石油科技開發(fā)有限公司)。

1.2 試驗方法

1.2.1 原料預(yù)處理 將鮮活雄蠶蛾5 kg置于恒溫干燥箱中60 ℃烘至恒質(zhì)量，再利用高速粉碎機粉碎至20～40目后備用。

1.2.2 超臨界CO2法萃取雄蠶蛾油 稱取100 g雄蠶蛾粉裝于萃取罐中，設(shè)定萃取罐的溫度為45 ℃，壓力為25 MPa，分離釜Ⅰ的溫度為30 ℃，壓力為8 MPa，分離釜Ⅱ的溫度為30 ℃，壓力為6 MPa，CO2的流量為25 kg/hm2，萃取3 h(最佳工藝參數(shù)是我們試驗得出)，從分離釜中收集蠶蛾油，稱取質(zhì)量，3次重復(fù)，計算萃取率。

萃取率(%)=雄蠶蛾油質(zhì)量/蠶蛾粉質(zhì)量×100

1.2.3 有機溶劑法萃取雄蠶蛾油 稱取50 g蠶蛾粉末，置于500 mL的三角瓶中，緩慢倒入正己烷250 mL，搖勻后30 ℃水浴萃取6 h，萃取液過濾，濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中70 ℃減壓蒸餾，回收正己烷(最佳工藝參數(shù)是我們試驗得出)，收集蠶蛾油，稱取質(zhì)量，3次重復(fù)，計算萃取率。

1.2.4 雄蠶蛾油的品質(zhì)比較 2種方法萃取出的雄蠶蛾油各取1mL(3次重復(fù))，送至江西省分析測試中心利用GC分析雄蠶蛾油脂肪酸的組成[5]，比較2種方法萃取雄蠶蛾油的色澤、氣味等感官品質(zhì)。

2 結(jié)果與分析

2.1 2種方法萃取雄蠶蛾油工藝的比較

超臨界CO2法萃取過程簡捷，從萃取到分離一步完成，萃取時間僅為有機溶劑法萃取時間的1/2，萃取效率高，但是對萃取設(shè)備的要求較高，成本較高；有機溶劑法萃取的過程相對復(fù)雜，但萃取成本相對較低。超臨界CO2法萃取率為(42.87±0.10)%，高于有機溶劑法萃取雄蠶蛾油的萃取率(41.50±0.33)%，與張郁松[6]萃取蠶蛹油的研究結(jié)果一致。

2.2 2種方法萃取的雄蠶蛾油感官品質(zhì)比較

超臨界CO2法萃取的雄蠶蛾油淺黃色清亮透明，無異味；有機溶劑法萃取的蠶蛾油黃褐色清亮透明，有刺鼻味(正己烷味)。原因是超臨界CO2法萃取過程中雄蠶蛾油不易氧化，而有機溶劑法在萃取過程中溫度較高，一些物質(zhì)氧化產(chǎn)生棕褐色物質(zhì)，使油脂顏色加深，而且所得的雄蠶蛾油中仍殘留有少量的正己烷，還需要進(jìn)一步精煉。

2.3 2種方法萃取的雄蠶蛾油脂肪酸組成比較

從超臨界CO2法和有機溶劑法萃取的雄蠶蛾油脂肪酸組成的測定結(jié)果(表1)看，超臨界CO2法萃取的雄蠶蛾油中檢出有10種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸4種，包括棕櫚油酸、油酸、亞麻酸和亞油酸；而有機溶劑法萃取的雄蠶蛾油檢出有13種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸7種，包括棕櫚油酸、油酸、亞麻酸、亞油酸、二十碳一烯酸、二十碳三烯酸和花生四烯酸。2種方法萃取所得的雄蠶蛾油脂肪酸組成基本相同，以不飽和脂肪酸為主，其中亞麻酸含量最高(分別是38.51%、37.64%)，其次是油酸(分別是29.42%、29.56%)。超臨界CO2法和有機溶劑法萃取的雄蠶蛾油中的不飽和脂肪酸總量分別是73.17%和72.94%，必需脂肪酸(亞油酸，亞麻酸)含量分別是42.98%和41.84%，超臨界CO2法萃取的雄蠶蛾油中的不飽和脂肪酸總量和必需脂肪酸含量都較高，說明超臨界CO2法萃取的蠶蛾油的天然抗氧化能力更好，營養(yǎng)價值更高。

表1不同方法萃取的雄蠶蛾油脂肪酸組成

脂肪酸種類脂肪酸含量(%)超臨界CO2法有機溶劑法十二碳酸0 08±0 010 04±0 00十四碳酸0 21±0 020 17±0 05棕櫚酸21 22±0 9721 85±0 32十七碳酸0 31±0 050 33±0 05硬脂酸4 67±0 514 27±0 07花生酸0 26±0 040 29±0 03棕櫚油酸0 77±0 130 95±0 05油酸29 42±1 3629 56±0 17亞油酸4 47±0 064 20±0 06亞麻酸38 51±0 2137 64±0 40二十碳一烯酸0 03±0 01二十碳三烯酸0 09±0 01花生四烯酸0 17±0 01其它0 08±0 010 41±0 08合計100100

3 小結(jié)

采用超臨界CO2法萃取雄蠶蛾油工藝簡單，時間短，萃取效率高，而且所得的雄蠶蛾油淺黃色清亮透明，無殘留、無異味，不飽和脂肪酸含量較高，但是超臨界CO2法提取成本較高，在實際應(yīng)用中應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的用途和要求選擇相應(yīng)的提取方法。

超臨界CO2法和有機溶劑法萃取的蠶蛾油中的棕櫚酸含量均較高，棕櫚酸會引起血清總膽固醇的升高，而血清總膽固醇水平越高，心血管疾病的發(fā)病率就越高[7]；因此，提取的雄蠶蛾油并不能直接食用。如何利用雄蠶蛾油的脂肪酸特性開發(fā)高附加值的產(chǎn)品，還有待于進(jìn)一步深入研究。

[1] 顧美兒，傅淑清，時連根.雄蠶蛾開發(fā)利用研究進(jìn)展[J].蠶桑通報，2007，38(1)：15-18.

[2] 王艷輝，陳亞，和紹禹，等.蠶蛾的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中國蠶業(yè)，2008，29(4)：14-15.

[3] 施明珠，李有貴，李增智，等.家蠶蛾油對蛹蟲草液體發(fā)酵培養(yǎng)的影響[J].蠶業(yè)科學(xué)，2008， 34(1)：166-168.

[4] 歐陽漣，高蔭榆，劉娟娟.雄蠶蛾油的提取方法研究[J].食品工業(yè)科技，2002，23(12)： 62-63.

[5] 高曉旭，王世富，董影.柞蠶雄蛾油的超臨界CO2流體萃取及其GC分析[J].食品工業(yè)科技，2005，26(12)：70-72.

[6] 張郁松.蠶蛹油超臨界萃取與有機溶劑萃取的比較研究[J].糧油加工，2009，(2)：45-46.

[7] 黃鳳洪，黃慶德，劉昌盛.脂肪酸的營養(yǎng)與平衡[J].食品科學(xué)，2004，25(增刊)：262-265.

2014-03-17;

：2014-04-25

尹志亮(1974—)，男，江西南昌，碩士研究生，助理研究員。 Tel：0791-85023010，E-mail:597298404@qq.com

S886.9

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1007-0982(2014)03-0039-02