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    地溝油檢測方法研究現(xiàn)狀

    2014-08-08 12:04:59郭秀秀
    中國現(xiàn)代醫(yī)生 2014年15期
    關(guān)鍵詞:三酰植物油甘油

    郭秀秀

    [摘要] 地溝油因其危害性大,成分復(fù)雜,監(jiān)管困難,目前沒有統(tǒng)一的檢測標(biāo)準(zhǔn),本文綜述了地溝油現(xiàn)有的檢測方法,并分析各檢測方法的優(yōu)點(diǎn)及不足之處。

    [關(guān)鍵詞] 地溝油;研究現(xiàn)狀;檢測方法

    [中圖分類號(hào)] R155.58;TS201.6[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A[文章編號(hào)] 1673-9701(2014)15-0158-03

    Study on the current situation of drainage oil detection method

    GUO Xiuxiu

    Raw Test Chamber, Anhui Suzhou Institute for Food and Drug Control, Suzhou 234000, China

    [Abstract] Drainage oil because of its harmfulness, complex composition, regulatory difficulties, there is no uniform testing standard, this paper summarizes the existing drainage oil detection method, and analyzes the advantages and disadvantages of each detection method.

    [Key words] Drainage oil;Research status;Test method隨著生活水平的提高,綠色、健康的飲食觀念成為現(xiàn)代社會(huì)的主流,食用油的來源是近幾年討論的熱門話題,地溝油仍是廣大市民在酒店就餐的困擾之一。據(jù)估計(jì),我國每年至少產(chǎn)生地溝油300萬~500萬噸,其中流向餐桌的就有200萬~300萬噸,占中國每年動(dòng)植物油消費(fèi)總量的1/10。地溝油衛(wèi)生極差,各種毒素多,加工后毒素也不能去除,對(duì)人體危害較大,且大多為小作坊加工,精制后摻入合格食用油中,造成資源污染,因此監(jiān)管檢測地溝油的任務(wù)迫在眉睫。

    1 地溝油的成因

    地溝油主要指各類廢棄的油脂,又稱餐廚廢油脂,包括以下3種:①劣質(zhì)動(dòng)物皮、肉等加工的動(dòng)物油脂;②餐飲業(yè)下水道中撈取漂浮物提煉的泔水油;③反復(fù)煎炸食品后變質(zhì)的煎炸老油。地溝油通常有酸腐、惡臭氣味;水分、酸值及過氧化值等指標(biāo)明顯高于合格食用油,正常食用油過氧化值國家標(biāo)準(zhǔn)為0.15%,而地溝油則超過了0.4%;重金屬、毒素等嚴(yán)重超標(biāo),其中泔水油中含有的黃曲霉素的毒性是砒霜的100倍[1]。

    不法分子在利益的驅(qū)使下,已經(jīng)將地溝油的收購、加工和銷售形成產(chǎn)業(yè)鏈。目前,地溝油的生產(chǎn)工藝如圖1所示。

    圖1 地溝油生產(chǎn)工藝簡略圖

    因經(jīng)脫色和脫臭處理后的二次油的感官指標(biāo)及過氧化值等理化指標(biāo)幾乎完全達(dá)到國家食用油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),所以,將其按一定比例摻混至合格植物油中冒充合格食用油,以現(xiàn)有的檢測技術(shù)很難區(qū)分,但用地溝油加工的二次油中不僅必需脂肪酸含量降低、營養(yǎng)價(jià)值低,而且含有油脂氧化物、真菌毒素等有毒成分,長期或大量食用后,對(duì)人體健康極為不利[2],嚴(yán)重者可導(dǎo)致多種癌癥,且因目前地溝油檢測監(jiān)管困難,不法分子為謀取暴利猖獗,造成整個(gè)社會(huì)食品安全感降低。

    2 地溝油檢測技術(shù)現(xiàn)狀

    地溝油因來源不確定,成分復(fù)雜,現(xiàn)行的檢驗(yàn)方法均有一定的局限性。

    2.1油脂常規(guī)理化指標(biāo)

    油脂常規(guī)理化指標(biāo)包括酸值、水分、過氧化值、凝固點(diǎn)、碘值及氣味、色澤等。例如食用油水分含量少于0.2%,而地溝油水分含量常高于1%;食用植物油脂的酸價(jià)通常都小于4,而泔水油和煎炸老油的酸價(jià)卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于4[3]。但油脂常規(guī)理化指標(biāo)檢測靈敏度不高,檢測準(zhǔn)確性低且地溝油經(jīng)過二次精煉后部分指標(biāo)大為改善,摻到合格食用油中不易檢測,不宜用于鑒別地溝油。

    2.2外源性指標(biāo)

    外源性指標(biāo)是指植物油中不是普遍存在的,不具有共性,來自外界的污染,如膽固醇[4]、重金屬、細(xì)菌毒素等。

    植物油中甾醇一般為谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等,不含或含少量的膽固醇,但動(dòng)物油脂的特征甾醇為膽固醇,如豬油中膽固醇的含量為0.75 mg/g,豬板油中含1.01 mg/g,牛油為1.46 mg/g。地溝油在收集加工過程中不可避免地混有動(dòng)物脂肪,因此,通過測定食用植物油的膽固醇含量可判定是否含有動(dòng)物油脂,從而判定是否混有地溝油[5]。

    2.2.1氣相色譜法張蕊等[6]采用氣相色譜法,極性毛細(xì)管色譜柱,氫火焰檢測器實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)樣品中膽固醇的含量>0.05 mg/g時(shí)即可初步認(rèn)為此植物油中摻有地溝油。此方法檢測靈敏度低,當(dāng)食用植物油中地溝油的比例低于10%時(shí),很難檢出其中的膽固醇,且不能定量檢測植物油中摻有地溝油的含量[7]。

    2.2.2高效液相色譜法郭濤等[8]采用高效液相色譜法,C18柱,水和乙腈為流動(dòng)相以不同比例梯度洗脫發(fā)現(xiàn),當(dāng)樣品中膽固醇含量>0.05 mg/g時(shí),即可判定樣品中含有地溝油。但此方法對(duì)含有煎炸老油的植物油無效。

    2.2.3超高效液相色譜—三重四極桿質(zhì)譜儀(UPLC—MS/MS)法陳紅等[9]采用ACQUITY UPLC■BEH(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色譜為分析柱,含0.1%甲酸的甲醇溶液為流動(dòng)相,采用UPLC-MS/MS法測定膽固醇濃度,膽固醇在(0.05~10)μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999),最小檢出量為0.1 ng,平均回收率為105.2%,且用該方法從市場抽取的30個(gè)地溝油樣本,均能較靈敏地檢出膽固醇含量。

    2.2.4氘代同位素內(nèi)標(biāo)-氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)許秀麗等[10]采用固相卒?。⊿PE)-氘代同位素內(nèi)標(biāo)-GC-MS檢測方法參加衛(wèi)生部組織的兩次地溝油盲樣考核,陽性準(zhǔn)確率分別為93%、91%,陰性準(zhǔn)確率為89%、60%,證明該檢測方法用于地溝油鑒別是可行的。但此方法儀器設(shè)備較為昂貴,工作量大,檢驗(yàn)費(fèi)用較高,不能大規(guī)模應(yīng)用。

    以上幾種是基于地溝油中含有膽固醇采取的檢測方法,在地溝油的制作過程中會(huì)使用硫酸等化學(xué)物質(zhì)對(duì)地溝油原材料進(jìn)行油水分離,但是因硫酸的腐蝕性很強(qiáng),所以在使用金屬器皿盛裝地溝油的時(shí)候就會(huì)將金屬離子引入地溝油中,從而導(dǎo)致油脂中重金屬超標(biāo),經(jīng)研究分析發(fā)現(xiàn)地溝油中含有銅、錳、鋅、鉛、六價(jià)鉻和鎳等重金屬。煎炸老油在反復(fù)使用后,因使用調(diào)味劑味精等會(huì)攝入較多的鈉離子,因此可以通過檢測油脂中鈉離子的存在對(duì)地溝油進(jìn)行初步鑒別。泔水油中一般含有較多的洗滌劑十二烷基苯磺酸鈉,而正常食用油中不會(huì)含有這種化學(xué)物質(zhì),因此可以檢測油脂中十二烷基苯磺酸鈉的存在來鑒別泔水油。

    2.2.5原子吸收光譜法(AAS)鄧華[11]把油脂中Na+萃取到去離子水中,再用原子吸收分光光譜法檢測證實(shí)合格食用油中幾乎沒有檢測出Na+,而煎炸老油中可以檢測出來,說明Na+會(huì)殘留于煎炸老油中。此方法限于煎炸老油的檢測,局限性大,只能用于地溝油的初步檢測。

    2.2.6熒光法劉薇等[12]采用熒光法檢測地溝油中的十二烷基苯磺酸鈉發(fā)現(xiàn)λex/λem=230/290 nm為其特征熒光峰,而合格食用油中則沒有此熒光峰,因此可以根據(jù)油脂中熒光峰的位置及強(qiáng)度對(duì)油脂進(jìn)行鑒別。但此方法只能用于泔水油含量10%以上油脂的初步鑒別。

    endprint

    2.3內(nèi)源性指標(biāo)

    三酰甘油是食用植物油的主要成分,國標(biāo)一級(jí)食用油中三酰甘油的含量約在99%以上,但是,三酰甘油極易氧化成氧化三酰甘油[13],氧化三酰甘油化學(xué)性質(zhì)活潑,在高溫、有氧等條件下易發(fā)生聚合反應(yīng),形成大分子物質(zhì)三酰甘油聚合物,且此聚合物一旦形成,脫膠、脫酸、脫臭、脫色等地溝油加工方法很難去除[14]。由地溝油加工而來的二次油都必定經(jīng)過高溫、與空氣接觸等,油脂會(huì)受到較高程度的氧化,因此三酰甘油聚合物的含量會(huì)高于合格食用油,不僅如此,原含有C≥16不飽和脂肪酸的植物油,在高溫等條件下三酰甘油氧化形成大量的低碳數(shù)脂肪酸(C≤14),地溝油樣品中的低碳數(shù)脂肪酸的含量超過國家標(biāo)準(zhǔn)要求0.2%~1.2%的5~20倍[15],目前,通過分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法有以下幾種。

    2.3.1氣相色譜法許秀麗等[16]通過氣相色譜-火焰離子化檢測器對(duì)50多種市售植物油的37種脂肪酸組成分析,建立了特定油脂的脂肪酸指紋譜庫,并對(duì)20多種地溝油的脂肪酸組成分析,發(fā)現(xiàn)地溝油與植物油的差異性脂肪酸,用此方法參加衛(wèi)生部組織的兩次地溝油盲樣考核,陰性準(zhǔn)確率分別為89%、60%,陽性準(zhǔn)確率分別為93%、91%,說明此方法可以用于地溝的鑒別分析。

    2.3.2氣相色譜-質(zhì)譜法許秀麗等[17]對(duì)氣相色譜法進(jìn)行改進(jìn),采用氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法,提高低含量脂肪酸的檢測靈敏度和準(zhǔn)確度,并且用此檢測方法參加衛(wèi)生部的兩次盲樣考核,陰性準(zhǔn)確率分別為100%、90%,陽性準(zhǔn)確率分別為100%、95%,極大地提高了地溝油檢測方法的適用性。

    2.3.3核磁共振地溝油的精制過程中由于高溫、氧氣及微生物等條件的影響,會(huì)造成植物油脂雙鍵的斷裂,甘油三脂鍵的斷裂[18],小分子游離脂肪酸的存在等,因此,地溝油和合格植物油中的H含量會(huì)發(fā)生很大變化。許秀麗等[19]用核磁共振(NMR)波譜測定各類油的1H-NMR,并將聚類分析和判別分析用于植物油和地溝油的樣本數(shù)據(jù)庫,得到不同化學(xué)環(huán)境下H的相對(duì)含量,由此鑒別地溝油。用此方法參加衛(wèi)生部的兩次盲樣考核準(zhǔn)確率達(dá)到了90%,表明核磁共振技術(shù)可用于地溝油的鑒別。

    3 國內(nèi)外地溝油處理現(xiàn)狀

    國外出臺(tái)一系列法律法規(guī)使地溝油主要流向生物柴油、肥皂、制造涂料、飼料等行業(yè),美國科研人員將地溝油用于制作保暖材料,日本主要用于生物柴油的加工,德國對(duì)地溝油進(jìn)行跟蹤監(jiān)管,回收后用于生物柴油、有機(jī)肥料等,政府嚴(yán)管不僅能解決地溝油的流向問題,同時(shí)為工業(yè)發(fā)展節(jié)省能源。

    國內(nèi)科研人員已經(jīng)開始研發(fā)適合我國國情的地溝油再利用技術(shù),如地溝油的前身是天然油脂,主要成分是三酰甘油酯,皂化后形成肥皂和無磷洗衣粉,特別適用于賓館、酒店里的重垢型棉質(zhì)物的洗滌;工業(yè)原料金屬皂也是地溝油的主要研制方向;地溝油用于制造甘油[20]和生物柴油的研究也已見報(bào)端,但由于地溝油相比合格植物油價(jià)格低廉,不法商販為了利益鋌而走險(xiǎn),仍有地溝油流向餐桌的事情發(fā)生,因此加強(qiáng)地溝油監(jiān)管尤為重要。首先要出臺(tái)地溝油的處置管理辦法,完善地溝油監(jiān)管的法律體系,并通過宣傳教育使商家深刻認(rèn)識(shí)到觸犯該項(xiàng)法律帶來的嚴(yán)重后果;其次要強(qiáng)化地溝油監(jiān)管途徑,地溝油監(jiān)管是一個(gè)長期的、任務(wù)艱巨的工作,因此要培養(yǎng)一支責(zé)任心強(qiáng)、敢于與惡勢力斗爭的隊(duì)伍,從地溝油的源頭流向到最后應(yīng)用于工業(yè)制造,嚴(yán)查嚴(yán)管,堅(jiān)決不放過任何一個(gè)環(huán)節(jié),爭取不讓一滴地溝油流向餐桌;再次要加大技術(shù)投資力度,不斷提高地溝油的商業(yè)利用價(jià)值,使地溝油變廢為寶成為切實(shí)可行的產(chǎn)業(yè)鏈,不僅能從源頭上解決地溝油的流向問題還能緩解能源緊缺及城市污染。最后加快檢測技術(shù)研究,在全國范圍內(nèi)集思廣益,綜合應(yīng)用各檢測方法,爭取早日制定出切實(shí)可行的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

    綜上所述,地溝油成分復(fù)雜,污染源多,運(yùn)用單一的檢測技術(shù)控制地溝油流入市場很難在短期內(nèi)實(shí)現(xiàn),必須加大政府監(jiān)管,雙管齊下,引導(dǎo)地溝油合法合理化應(yīng)用市場的形成,使地溝油真正造福于人類生活。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]張愛華,肖志紅,張玉軍,等. 地溝油預(yù)酯化及生物柴油的制備研究[J]. 糧油加工,2009,(12):94-98.

    [2]曹文明,薛斌,楊波濤,等. 地溝油檢測技術(shù)的發(fā)展與研究[J]. 糧食科技與經(jīng)濟(jì),2011,36(1):41-44.

    [3]段寶榮,譚樹志. 地溝油檢測技術(shù)及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 西部皮革,2011,33(12):51-54.

    [4]陳永偉,李杰,刑秀英,等. 油脂中膽固醇含量的快速測定方法[J]. 理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊,2009,45(2):180-181.

    [5]彭喜春,賴毅東. GC-MS法測定食品中膽固醇含量的研究[J]. 食品科學(xué),2007,28(5):281-284.

    [6]張蕊,祖麗亞,樊鐵,等. 測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究[J]. 中國油脂,2006,31(5):65-67.

    [7]李紅,屠大偉,李根容,等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)鑒別潲水油[J]. 分析試驗(yàn)室,2010,29(6):62-64.

    [8]郭濤,杜蕾蕾,萬輝,等. 高效液相色譜法測定膽固醇含量鑒別地溝油[J]. 食品科學(xué),2009,30(22):286-289.

    [9]陳紅,楊梅,朱蓉,等. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法測定火鍋油、潲水油及地溝油中膽固醇含量[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(5):429-432.

    [10]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 氘代同位素內(nèi)標(biāo)-氣相色譜-質(zhì)譜法測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(2):16-23.

    [11]鄧華. 關(guān)于地溝油鑒別方法的研究--基于原子吸收光譜法(AAS)[J]. 生物科技與現(xiàn)代農(nóng)業(yè),2012,(1):77-78.

    [12]劉薇,尹平河,趙玲. 熒光法測定十二烷基苯磺酸鈉鑒別潲水油的研究[J]. 中國油脂,2005,30(5):24-26.

    [13]曹文明,薛斌,曹潔,等. 氧化甘油三酯聚合物與油脂氧化程度關(guān)聯(lián)性[J]. 糧食與油脂,2011,(4):1-5.

    [14]Tommaso Gomes,F(xiàn)rancesco Caponio,Debora Delcuratolo. Fate of oxidixed triglycerides during refining of oils[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,(51):4647-4651.

    [15]楊冬燕,楊小柯,楊永存,等. 潲水油聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)鑒定技術(shù)的研究[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(3):255-260.

    [16]許秀麗,李娜,任荷玲,等. 氣相色譜分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(2):6-15.

    [17]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 氣相色譜-質(zhì)譜法測定脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(4):32-35.

    [18]許斌,黃亮宇,李虹,等. 脂肪酸譜分析在餐飲用油摻兌潲水油檢測中的應(yīng)用[J]. 熱帶醫(yī)學(xué)雜志,2009,9(8):886-891.

    [19]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 核磁共振技術(shù)在地溝油鑒別中的應(yīng)用研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(4):25-31.

    [20]敖紅偉,王淑波,潘媛媛,等. 地溝油制生物柴油副產(chǎn)甘油精制[J]. 石油技術(shù)與應(yīng)用,2009,27(3):226-228.

    (收稿日期:2014-02-14)

    endprint

    2.3內(nèi)源性指標(biāo)

    三酰甘油是食用植物油的主要成分,國標(biāo)一級(jí)食用油中三酰甘油的含量約在99%以上,但是,三酰甘油極易氧化成氧化三酰甘油[13],氧化三酰甘油化學(xué)性質(zhì)活潑,在高溫、有氧等條件下易發(fā)生聚合反應(yīng),形成大分子物質(zhì)三酰甘油聚合物,且此聚合物一旦形成,脫膠、脫酸、脫臭、脫色等地溝油加工方法很難去除[14]。由地溝油加工而來的二次油都必定經(jīng)過高溫、與空氣接觸等,油脂會(huì)受到較高程度的氧化,因此三酰甘油聚合物的含量會(huì)高于合格食用油,不僅如此,原含有C≥16不飽和脂肪酸的植物油,在高溫等條件下三酰甘油氧化形成大量的低碳數(shù)脂肪酸(C≤14),地溝油樣品中的低碳數(shù)脂肪酸的含量超過國家標(biāo)準(zhǔn)要求0.2%~1.2%的5~20倍[15],目前,通過分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法有以下幾種。

    2.3.1氣相色譜法許秀麗等[16]通過氣相色譜-火焰離子化檢測器對(duì)50多種市售植物油的37種脂肪酸組成分析,建立了特定油脂的脂肪酸指紋譜庫,并對(duì)20多種地溝油的脂肪酸組成分析,發(fā)現(xiàn)地溝油與植物油的差異性脂肪酸,用此方法參加衛(wèi)生部組織的兩次地溝油盲樣考核,陰性準(zhǔn)確率分別為89%、60%,陽性準(zhǔn)確率分別為93%、91%,說明此方法可以用于地溝的鑒別分析。

    2.3.2氣相色譜-質(zhì)譜法許秀麗等[17]對(duì)氣相色譜法進(jìn)行改進(jìn),采用氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法,提高低含量脂肪酸的檢測靈敏度和準(zhǔn)確度,并且用此檢測方法參加衛(wèi)生部的兩次盲樣考核,陰性準(zhǔn)確率分別為100%、90%,陽性準(zhǔn)確率分別為100%、95%,極大地提高了地溝油檢測方法的適用性。

    2.3.3核磁共振地溝油的精制過程中由于高溫、氧氣及微生物等條件的影響,會(huì)造成植物油脂雙鍵的斷裂,甘油三脂鍵的斷裂[18],小分子游離脂肪酸的存在等,因此,地溝油和合格植物油中的H含量會(huì)發(fā)生很大變化。許秀麗等[19]用核磁共振(NMR)波譜測定各類油的1H-NMR,并將聚類分析和判別分析用于植物油和地溝油的樣本數(shù)據(jù)庫,得到不同化學(xué)環(huán)境下H的相對(duì)含量,由此鑒別地溝油。用此方法參加衛(wèi)生部的兩次盲樣考核準(zhǔn)確率達(dá)到了90%,表明核磁共振技術(shù)可用于地溝油的鑒別。

    3 國內(nèi)外地溝油處理現(xiàn)狀

    國外出臺(tái)一系列法律法規(guī)使地溝油主要流向生物柴油、肥皂、制造涂料、飼料等行業(yè),美國科研人員將地溝油用于制作保暖材料,日本主要用于生物柴油的加工,德國對(duì)地溝油進(jìn)行跟蹤監(jiān)管,回收后用于生物柴油、有機(jī)肥料等,政府嚴(yán)管不僅能解決地溝油的流向問題,同時(shí)為工業(yè)發(fā)展節(jié)省能源。

    國內(nèi)科研人員已經(jīng)開始研發(fā)適合我國國情的地溝油再利用技術(shù),如地溝油的前身是天然油脂,主要成分是三酰甘油酯,皂化后形成肥皂和無磷洗衣粉,特別適用于賓館、酒店里的重垢型棉質(zhì)物的洗滌;工業(yè)原料金屬皂也是地溝油的主要研制方向;地溝油用于制造甘油[20]和生物柴油的研究也已見報(bào)端,但由于地溝油相比合格植物油價(jià)格低廉,不法商販為了利益鋌而走險(xiǎn),仍有地溝油流向餐桌的事情發(fā)生,因此加強(qiáng)地溝油監(jiān)管尤為重要。首先要出臺(tái)地溝油的處置管理辦法,完善地溝油監(jiān)管的法律體系,并通過宣傳教育使商家深刻認(rèn)識(shí)到觸犯該項(xiàng)法律帶來的嚴(yán)重后果;其次要強(qiáng)化地溝油監(jiān)管途徑,地溝油監(jiān)管是一個(gè)長期的、任務(wù)艱巨的工作,因此要培養(yǎng)一支責(zé)任心強(qiáng)、敢于與惡勢力斗爭的隊(duì)伍,從地溝油的源頭流向到最后應(yīng)用于工業(yè)制造,嚴(yán)查嚴(yán)管,堅(jiān)決不放過任何一個(gè)環(huán)節(jié),爭取不讓一滴地溝油流向餐桌;再次要加大技術(shù)投資力度,不斷提高地溝油的商業(yè)利用價(jià)值,使地溝油變廢為寶成為切實(shí)可行的產(chǎn)業(yè)鏈,不僅能從源頭上解決地溝油的流向問題還能緩解能源緊缺及城市污染。最后加快檢測技術(shù)研究,在全國范圍內(nèi)集思廣益,綜合應(yīng)用各檢測方法,爭取早日制定出切實(shí)可行的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

    綜上所述,地溝油成分復(fù)雜,污染源多,運(yùn)用單一的檢測技術(shù)控制地溝油流入市場很難在短期內(nèi)實(shí)現(xiàn),必須加大政府監(jiān)管,雙管齊下,引導(dǎo)地溝油合法合理化應(yīng)用市場的形成,使地溝油真正造福于人類生活。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]張愛華,肖志紅,張玉軍,等. 地溝油預(yù)酯化及生物柴油的制備研究[J]. 糧油加工,2009,(12):94-98.

    [2]曹文明,薛斌,楊波濤,等. 地溝油檢測技術(shù)的發(fā)展與研究[J]. 糧食科技與經(jīng)濟(jì),2011,36(1):41-44.

    [3]段寶榮,譚樹志. 地溝油檢測技術(shù)及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 西部皮革,2011,33(12):51-54.

    [4]陳永偉,李杰,刑秀英,等. 油脂中膽固醇含量的快速測定方法[J]. 理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊,2009,45(2):180-181.

    [5]彭喜春,賴毅東. GC-MS法測定食品中膽固醇含量的研究[J]. 食品科學(xué),2007,28(5):281-284.

    [6]張蕊,祖麗亞,樊鐵,等. 測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究[J]. 中國油脂,2006,31(5):65-67.

    [7]李紅,屠大偉,李根容,等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)鑒別潲水油[J]. 分析試驗(yàn)室,2010,29(6):62-64.

    [8]郭濤,杜蕾蕾,萬輝,等. 高效液相色譜法測定膽固醇含量鑒別地溝油[J]. 食品科學(xué),2009,30(22):286-289.

    [9]陳紅,楊梅,朱蓉,等. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法測定火鍋油、潲水油及地溝油中膽固醇含量[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(5):429-432.

    [10]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 氘代同位素內(nèi)標(biāo)-氣相色譜-質(zhì)譜法測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(2):16-23.

    [11]鄧華. 關(guān)于地溝油鑒別方法的研究--基于原子吸收光譜法(AAS)[J]. 生物科技與現(xiàn)代農(nóng)業(yè),2012,(1):77-78.

    [12]劉薇,尹平河,趙玲. 熒光法測定十二烷基苯磺酸鈉鑒別潲水油的研究[J]. 中國油脂,2005,30(5):24-26.

    [13]曹文明,薛斌,曹潔,等. 氧化甘油三酯聚合物與油脂氧化程度關(guān)聯(lián)性[J]. 糧食與油脂,2011,(4):1-5.

    [14]Tommaso Gomes,F(xiàn)rancesco Caponio,Debora Delcuratolo. Fate of oxidixed triglycerides during refining of oils[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,(51):4647-4651.

    [15]楊冬燕,楊小柯,楊永存,等. 潲水油聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)鑒定技術(shù)的研究[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(3):255-260.

    [16]許秀麗,李娜,任荷玲,等. 氣相色譜分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(2):6-15.

    [17]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 氣相色譜-質(zhì)譜法測定脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(4):32-35.

    [18]許斌,黃亮宇,李虹,等. 脂肪酸譜分析在餐飲用油摻兌潲水油檢測中的應(yīng)用[J]. 熱帶醫(yī)學(xué)雜志,2009,9(8):886-891.

    [19]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 核磁共振技術(shù)在地溝油鑒別中的應(yīng)用研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(4):25-31.

    [20]敖紅偉,王淑波,潘媛媛,等. 地溝油制生物柴油副產(chǎn)甘油精制[J]. 石油技術(shù)與應(yīng)用,2009,27(3):226-228.

    (收稿日期:2014-02-14)

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    2.3內(nèi)源性指標(biāo)

    三酰甘油是食用植物油的主要成分,國標(biāo)一級(jí)食用油中三酰甘油的含量約在99%以上,但是,三酰甘油極易氧化成氧化三酰甘油[13],氧化三酰甘油化學(xué)性質(zhì)活潑,在高溫、有氧等條件下易發(fā)生聚合反應(yīng),形成大分子物質(zhì)三酰甘油聚合物,且此聚合物一旦形成,脫膠、脫酸、脫臭、脫色等地溝油加工方法很難去除[14]。由地溝油加工而來的二次油都必定經(jīng)過高溫、與空氣接觸等,油脂會(huì)受到較高程度的氧化,因此三酰甘油聚合物的含量會(huì)高于合格食用油,不僅如此,原含有C≥16不飽和脂肪酸的植物油,在高溫等條件下三酰甘油氧化形成大量的低碳數(shù)脂肪酸(C≤14),地溝油樣品中的低碳數(shù)脂肪酸的含量超過國家標(biāo)準(zhǔn)要求0.2%~1.2%的5~20倍[15],目前,通過分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法有以下幾種。

    2.3.1氣相色譜法許秀麗等[16]通過氣相色譜-火焰離子化檢測器對(duì)50多種市售植物油的37種脂肪酸組成分析,建立了特定油脂的脂肪酸指紋譜庫,并對(duì)20多種地溝油的脂肪酸組成分析,發(fā)現(xiàn)地溝油與植物油的差異性脂肪酸,用此方法參加衛(wèi)生部組織的兩次地溝油盲樣考核,陰性準(zhǔn)確率分別為89%、60%,陽性準(zhǔn)確率分別為93%、91%,說明此方法可以用于地溝的鑒別分析。

    2.3.2氣相色譜-質(zhì)譜法許秀麗等[17]對(duì)氣相色譜法進(jìn)行改進(jìn),采用氣相色譜-質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法,提高低含量脂肪酸的檢測靈敏度和準(zhǔn)確度,并且用此檢測方法參加衛(wèi)生部的兩次盲樣考核,陰性準(zhǔn)確率分別為100%、90%,陽性準(zhǔn)確率分別為100%、95%,極大地提高了地溝油檢測方法的適用性。

    2.3.3核磁共振地溝油的精制過程中由于高溫、氧氣及微生物等條件的影響,會(huì)造成植物油脂雙鍵的斷裂,甘油三脂鍵的斷裂[18],小分子游離脂肪酸的存在等,因此,地溝油和合格植物油中的H含量會(huì)發(fā)生很大變化。許秀麗等[19]用核磁共振(NMR)波譜測定各類油的1H-NMR,并將聚類分析和判別分析用于植物油和地溝油的樣本數(shù)據(jù)庫,得到不同化學(xué)環(huán)境下H的相對(duì)含量,由此鑒別地溝油。用此方法參加衛(wèi)生部的兩次盲樣考核準(zhǔn)確率達(dá)到了90%,表明核磁共振技術(shù)可用于地溝油的鑒別。

    3 國內(nèi)外地溝油處理現(xiàn)狀

    國外出臺(tái)一系列法律法規(guī)使地溝油主要流向生物柴油、肥皂、制造涂料、飼料等行業(yè),美國科研人員將地溝油用于制作保暖材料,日本主要用于生物柴油的加工,德國對(duì)地溝油進(jìn)行跟蹤監(jiān)管,回收后用于生物柴油、有機(jī)肥料等,政府嚴(yán)管不僅能解決地溝油的流向問題,同時(shí)為工業(yè)發(fā)展節(jié)省能源。

    國內(nèi)科研人員已經(jīng)開始研發(fā)適合我國國情的地溝油再利用技術(shù),如地溝油的前身是天然油脂,主要成分是三酰甘油酯,皂化后形成肥皂和無磷洗衣粉,特別適用于賓館、酒店里的重垢型棉質(zhì)物的洗滌;工業(yè)原料金屬皂也是地溝油的主要研制方向;地溝油用于制造甘油[20]和生物柴油的研究也已見報(bào)端,但由于地溝油相比合格植物油價(jià)格低廉,不法商販為了利益鋌而走險(xiǎn),仍有地溝油流向餐桌的事情發(fā)生,因此加強(qiáng)地溝油監(jiān)管尤為重要。首先要出臺(tái)地溝油的處置管理辦法,完善地溝油監(jiān)管的法律體系,并通過宣傳教育使商家深刻認(rèn)識(shí)到觸犯該項(xiàng)法律帶來的嚴(yán)重后果;其次要強(qiáng)化地溝油監(jiān)管途徑,地溝油監(jiān)管是一個(gè)長期的、任務(wù)艱巨的工作,因此要培養(yǎng)一支責(zé)任心強(qiáng)、敢于與惡勢力斗爭的隊(duì)伍,從地溝油的源頭流向到最后應(yīng)用于工業(yè)制造,嚴(yán)查嚴(yán)管,堅(jiān)決不放過任何一個(gè)環(huán)節(jié),爭取不讓一滴地溝油流向餐桌;再次要加大技術(shù)投資力度,不斷提高地溝油的商業(yè)利用價(jià)值,使地溝油變廢為寶成為切實(shí)可行的產(chǎn)業(yè)鏈,不僅能從源頭上解決地溝油的流向問題還能緩解能源緊缺及城市污染。最后加快檢測技術(shù)研究,在全國范圍內(nèi)集思廣益,綜合應(yīng)用各檢測方法,爭取早日制定出切實(shí)可行的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

    綜上所述,地溝油成分復(fù)雜,污染源多,運(yùn)用單一的檢測技術(shù)控制地溝油流入市場很難在短期內(nèi)實(shí)現(xiàn),必須加大政府監(jiān)管,雙管齊下,引導(dǎo)地溝油合法合理化應(yīng)用市場的形成,使地溝油真正造福于人類生活。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]張愛華,肖志紅,張玉軍,等. 地溝油預(yù)酯化及生物柴油的制備研究[J]. 糧油加工,2009,(12):94-98.

    [2]曹文明,薛斌,楊波濤,等. 地溝油檢測技術(shù)的發(fā)展與研究[J]. 糧食科技與經(jīng)濟(jì),2011,36(1):41-44.

    [3]段寶榮,譚樹志. 地溝油檢測技術(shù)及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 西部皮革,2011,33(12):51-54.

    [4]陳永偉,李杰,刑秀英,等. 油脂中膽固醇含量的快速測定方法[J]. 理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊,2009,45(2):180-181.

    [5]彭喜春,賴毅東. GC-MS法測定食品中膽固醇含量的研究[J]. 食品科學(xué),2007,28(5):281-284.

    [6]張蕊,祖麗亞,樊鐵,等. 測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究[J]. 中國油脂,2006,31(5):65-67.

    [7]李紅,屠大偉,李根容,等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)鑒別潲水油[J]. 分析試驗(yàn)室,2010,29(6):62-64.

    [8]郭濤,杜蕾蕾,萬輝,等. 高效液相色譜法測定膽固醇含量鑒別地溝油[J]. 食品科學(xué),2009,30(22):286-289.

    [9]陳紅,楊梅,朱蓉,等. 超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法測定火鍋油、潲水油及地溝油中膽固醇含量[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(5):429-432.

    [10]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 氘代同位素內(nèi)標(biāo)-氣相色譜-質(zhì)譜法測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(2):16-23.

    [11]鄧華. 關(guān)于地溝油鑒別方法的研究--基于原子吸收光譜法(AAS)[J]. 生物科技與現(xiàn)代農(nóng)業(yè),2012,(1):77-78.

    [12]劉薇,尹平河,趙玲. 熒光法測定十二烷基苯磺酸鈉鑒別潲水油的研究[J]. 中國油脂,2005,30(5):24-26.

    [13]曹文明,薛斌,曹潔,等. 氧化甘油三酯聚合物與油脂氧化程度關(guān)聯(lián)性[J]. 糧食與油脂,2011,(4):1-5.

    [14]Tommaso Gomes,F(xiàn)rancesco Caponio,Debora Delcuratolo. Fate of oxidixed triglycerides during refining of oils[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2003,(51):4647-4651.

    [15]楊冬燕,楊小柯,楊永存,等. 潲水油聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)鑒定技術(shù)的研究[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2011,23(3):255-260.

    [16]許秀麗,李娜,任荷玲,等. 氣相色譜分析脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(2):6-15.

    [17]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 氣相色譜-質(zhì)譜法測定脂肪酸組成鑒別地溝油的方法研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(4):32-35.

    [18]許斌,黃亮宇,李虹,等. 脂肪酸譜分析在餐飲用油摻兌潲水油檢測中的應(yīng)用[J]. 熱帶醫(yī)學(xué)雜志,2009,9(8):886-891.

    [19]許秀麗,任荷玲,李娜,等. 核磁共振技術(shù)在地溝油鑒別中的應(yīng)用研究[J]. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊,2012,22(4):25-31.

    [20]敖紅偉,王淑波,潘媛媛,等. 地溝油制生物柴油副產(chǎn)甘油精制[J]. 石油技術(shù)與應(yīng)用,2009,27(3):226-228.

    (收稿日期:2014-02-14)

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