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    POSS基高分子材料的合成及熱性能

    2014-07-31 10:16王剛
    新媒體研究 2014年13期
    關鍵詞:高分子材料合成

    王剛

    摘 要 POSS基高分子材料指的是那些在材料當中含有一定數(shù)量的POSS基團,是一種較為理想的有機-無機材料,同過去的各種類型高分子材料對比來說有著環(huán)保以及易加工的優(yōu)點,其合成可以追溯到1991年。目前在工業(yè)領域合成POSS材料的方法常用的有物理共混法以及化學共聚法。文章簡要介紹POSS材料合成的方以及熱性能方面的狀況。

    關鍵詞 POSS基;高分子材料;合成;熱性能

    中圖分類號:TB324 文獻標識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)13-0110-01

    POSS材料有著聚合物以及無機材料的優(yōu)勢,其總體性能更好。POSS具備的納米級籠型骨架可以糅合并發(fā)揮出雜化材料的長處,從而賦予材料更有意的性能,目前成為高性能材料制備的一種重要方法。

    1 POSS基高分子材料的合成方法

    POSS的常見結構主要有以下幾種類型:梯形POSS結構、無規(guī)POSS結構、籠形POSS結構以及部分籠形POSS結構,具體情況參加下圖。POSS起源于上30年代,General Electric以及Coming Glass公司在F·S·Kipping學理論工作的前提下合成POSS(C6HllSiO1.5)n,同時把這種合成方法當作新型的工藝申請專利。目前在工業(yè)界合成POSS材料的手段主要有化學共聚的方法以及物理共混的方法,其中對于化學共聚法這一領域有著較為廣泛的研究。

    圖1 POSS結構示意圖

    1)化學共聚法?;瘜W共聚法有加成聚合、自由基聚合、原子轉(zhuǎn)移聚合、縮聚等等。聚合法通常是使用一種叫做硅氫化的反應,該反應將元素頂點所具有的6個H的POSS的苯乙炔,使用甲苯作為反應的溶劑,同時使用Pt來作為反應的催化劑,通過共聚就能夠制作出來產(chǎn)率大約是91.67%的合成制品,使用熱失重方面的檢測,證明合成的共聚物能夠表現(xiàn)出比較理想和令人滿意的穩(wěn)定狀態(tài),在溫度達到1000℃的前提條件下,其失重率還不會達到4%。自由聚合的方法就能用來之作POSS同與苯乙烯還有乙烯基毗咯烷酮的共聚物,并且共聚物都是POSS出于側(cè)基的線性結構,偶氮二異丁腈(AIBN)是較為常見的一種聚合反應的引發(fā)媒介,通過自由基之間的反應就可以生產(chǎn)出來有著一定的活性基團成分的甲基苯乙烯與POSS的共聚物,通過元素分析計算其中POSS含量,能夠發(fā)現(xiàn)聚合物中的含量與投料比相一致。原子的轉(zhuǎn)移聚合則可以通過反應得到一些能夠控制其具體的組成結構的POSS材料,并且得到的產(chǎn)品在分子量方面的分布非常平均和一致,在這個合成反應的過程當中,最為常見的催化媒介是CuBr還有Cucl,同時使用不同的引發(fā)劑還能夠?qū)⑦@種合成的工藝方法進一步細分,一種途徑是將POSS制作成為有著數(shù)個官能團的引發(fā)媒介,從而用來合成小分子之間的聚合,最終得到的是星型狀態(tài)的聚合物;另一種途徑是使用小分子的單體來提前合并成為大分子的引發(fā)媒介,然后用制作出來的媒介來催化POSS的聚合,從而得到嵌段聚合物。

    2)物理共混法。通過利用物理共混的工藝方法來之作POSS材料,最為重要的是分配POSS單體自身具有的柔性,這樣就能夠進一步改變流變的性能以及機械工作的狀態(tài)。物理共混的方法能夠進一步根據(jù)工藝流程的不同而分成溶液共混法還有熔融共混法。所謂的溶液共混法是通過在溶液中共混P0SS以及高分子材料,例如在聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中來進行溶液之間的共混,進一步嵌入頂點內(nèi)部包括6個羥丙基的POSS單體,然后通過顯微鏡技術研究了溶劑以及氫鍵發(fā)生的反應來對合成產(chǎn)品的性能帶來的各種作用,就能夠觀察到POSS分子鏈長度越長,就會導致POSS單體在的溶解性以及合成產(chǎn)品的分散性會更好,因為POSS內(nèi)部不會發(fā)生氫鍵反應,所以POSS在合成得到的材料內(nèi)部就不可能均勻地進行分散均勻,這樣一來就容易出現(xiàn)聚集或者發(fā)生分離的問題。熔融共混的方法是指在熔融的條件狀態(tài)下來共混POSS材料。通過雙螺桿混料機的使用,就可以在能夠在丙烯的內(nèi)部進一步使用熔融的工藝,在235℃的條件下嵌入8個異丁基的POSS以及帶有8個甲基的POSS。廣角x射線的檢查表明熔融共混出現(xiàn)的合成物還是會出現(xiàn)POSS衍射峰,合成物的峰位是跟POSS比較符合的,都呈現(xiàn)出三斜晶結構,也就是說大多數(shù)的POSS在EP的合成物里面還是沒有改變原來自己所呈現(xiàn)出來的結晶形態(tài)。使用小角x射線來觀察,得到結果是POSS成分要是高于29wt%,那么EP內(nèi)部的分子鏈層狀結構就會被POSS破壞。

    2 POSS基高分子材料的熱性能

    化學共聚方法合成的POSS基高分子材料與物理共混法的加工工藝來制作POSS之間進行比較,前一種工藝合成所得到的POSS在連接材料內(nèi)部分子的時候使用的是共價鍵,同時POSS的分散更為均勻,因此有著更加出眾的熱性能。在進一步改進完善并提高POSS合成材料的性能這一領域,理論界研究發(fā)明出下面這幾種不同的工藝流程。POSS的剛性及其物理聚集作用,共聚單體與POSS之間的氫鍵作用等。這幾個方面并非孤立存在的,在不同POSS成分的條件下,就會導致某一種內(nèi)部成分或者某幾種內(nèi)部成分發(fā)揮主要的支配作用。POSS的熱性能是跟選擇使用的材料的類型有著密切關系,另一方面也會受到POSS單體惰性基團和結構規(guī)整性等因素的影響。研究人員使用縮聚實驗合成的POSS環(huán)氧樹脂,實驗結果顯示包含9%的POSS樹脂的Tg是65.4℃,不含POSS樹脂的Tg要低8℃,Tg上升同POSS的物理聚集作用有直接聯(lián)系。我國學者徐洪耀等人通過使用自由聚合來合成POSS與乙酯基苯乙烯的共聚物PAS-POSS以及PVP-POSS,發(fā)現(xiàn)這兩種材料的Tg都是伴隨POSS含量而出現(xiàn)先降后升的變化,因此他們就推論影響PAS-POSS合成物Tg出現(xiàn)上漲的主要問題就是材料之間的偶極-偶極反應或者是材料之間出現(xiàn)的納米效應。如果POSS成分太低,那么那些塊頭比較突出的POSS就能夠拉開分子間距離,從而進一步降低分子間出現(xiàn)的偶極-偶極反應,這自然會不可避免地帶來合成物熱性能出現(xiàn)問題。不過如果進一步增加POSS成分的比例,那么POSS材料內(nèi)部分子之間的納米效應還有單體之間存在的偶極-偶極反應就會出現(xiàn)上漲,這樣一來就能夠給分子的運動以及旋轉(zhuǎn)帶來額外的阻礙,進一步提高合成物熱性能。

    總而言之,POSS的合成還需要加強以下幾個方面工作,一方面要改進生產(chǎn)工藝從而降低生產(chǎn)成本,另一方面要深入理論探索,例如使用計算機來模擬POSS的合成過程,從而探究反應條件以及化學環(huán)境對其結構的影響,進而建立更科學的模型,得到低成本、高性能的POSS基高分子材料,從而推動POSS的產(chǎn)業(yè)化以及實用化。

    參考文獻

    [1]馬德柱,何平笙,徐種德.高聚物的結構與性能[M].北京:科學出版社,2010.

    [2]何曼君,陳維孝,董西俠.高分子物理(修訂版)[M].上海:復旦大學出版社,2000.endprint

    摘 要 POSS基高分子材料指的是那些在材料當中含有一定數(shù)量的POSS基團,是一種較為理想的有機-無機材料,同過去的各種類型高分子材料對比來說有著環(huán)保以及易加工的優(yōu)點,其合成可以追溯到1991年。目前在工業(yè)領域合成POSS材料的方法常用的有物理共混法以及化學共聚法。文章簡要介紹POSS材料合成的方以及熱性能方面的狀況。

    關鍵詞 POSS基;高分子材料;合成;熱性能

    中圖分類號:TB324 文獻標識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)13-0110-01

    POSS材料有著聚合物以及無機材料的優(yōu)勢,其總體性能更好。POSS具備的納米級籠型骨架可以糅合并發(fā)揮出雜化材料的長處,從而賦予材料更有意的性能,目前成為高性能材料制備的一種重要方法。

    1 POSS基高分子材料的合成方法

    POSS的常見結構主要有以下幾種類型:梯形POSS結構、無規(guī)POSS結構、籠形POSS結構以及部分籠形POSS結構,具體情況參加下圖。POSS起源于上30年代,General Electric以及Coming Glass公司在F·S·Kipping學理論工作的前提下合成POSS(C6HllSiO1.5)n,同時把這種合成方法當作新型的工藝申請專利。目前在工業(yè)界合成POSS材料的手段主要有化學共聚的方法以及物理共混的方法,其中對于化學共聚法這一領域有著較為廣泛的研究。

    圖1 POSS結構示意圖

    1)化學共聚法?;瘜W共聚法有加成聚合、自由基聚合、原子轉(zhuǎn)移聚合、縮聚等等。聚合法通常是使用一種叫做硅氫化的反應,該反應將元素頂點所具有的6個H的POSS的苯乙炔,使用甲苯作為反應的溶劑,同時使用Pt來作為反應的催化劑,通過共聚就能夠制作出來產(chǎn)率大約是91.67%的合成制品,使用熱失重方面的檢測,證明合成的共聚物能夠表現(xiàn)出比較理想和令人滿意的穩(wěn)定狀態(tài),在溫度達到1000℃的前提條件下,其失重率還不會達到4%。自由聚合的方法就能用來之作POSS同與苯乙烯還有乙烯基毗咯烷酮的共聚物,并且共聚物都是POSS出于側(cè)基的線性結構,偶氮二異丁腈(AIBN)是較為常見的一種聚合反應的引發(fā)媒介,通過自由基之間的反應就可以生產(chǎn)出來有著一定的活性基團成分的甲基苯乙烯與POSS的共聚物,通過元素分析計算其中POSS含量,能夠發(fā)現(xiàn)聚合物中的含量與投料比相一致。原子的轉(zhuǎn)移聚合則可以通過反應得到一些能夠控制其具體的組成結構的POSS材料,并且得到的產(chǎn)品在分子量方面的分布非常平均和一致,在這個合成反應的過程當中,最為常見的催化媒介是CuBr還有Cucl,同時使用不同的引發(fā)劑還能夠?qū)⑦@種合成的工藝方法進一步細分,一種途徑是將POSS制作成為有著數(shù)個官能團的引發(fā)媒介,從而用來合成小分子之間的聚合,最終得到的是星型狀態(tài)的聚合物;另一種途徑是使用小分子的單體來提前合并成為大分子的引發(fā)媒介,然后用制作出來的媒介來催化POSS的聚合,從而得到嵌段聚合物。

    2)物理共混法。通過利用物理共混的工藝方法來之作POSS材料,最為重要的是分配POSS單體自身具有的柔性,這樣就能夠進一步改變流變的性能以及機械工作的狀態(tài)。物理共混的方法能夠進一步根據(jù)工藝流程的不同而分成溶液共混法還有熔融共混法。所謂的溶液共混法是通過在溶液中共混P0SS以及高分子材料,例如在聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中來進行溶液之間的共混,進一步嵌入頂點內(nèi)部包括6個羥丙基的POSS單體,然后通過顯微鏡技術研究了溶劑以及氫鍵發(fā)生的反應來對合成產(chǎn)品的性能帶來的各種作用,就能夠觀察到POSS分子鏈長度越長,就會導致POSS單體在的溶解性以及合成產(chǎn)品的分散性會更好,因為POSS內(nèi)部不會發(fā)生氫鍵反應,所以POSS在合成得到的材料內(nèi)部就不可能均勻地進行分散均勻,這樣一來就容易出現(xiàn)聚集或者發(fā)生分離的問題。熔融共混的方法是指在熔融的條件狀態(tài)下來共混POSS材料。通過雙螺桿混料機的使用,就可以在能夠在丙烯的內(nèi)部進一步使用熔融的工藝,在235℃的條件下嵌入8個異丁基的POSS以及帶有8個甲基的POSS。廣角x射線的檢查表明熔融共混出現(xiàn)的合成物還是會出現(xiàn)POSS衍射峰,合成物的峰位是跟POSS比較符合的,都呈現(xiàn)出三斜晶結構,也就是說大多數(shù)的POSS在EP的合成物里面還是沒有改變原來自己所呈現(xiàn)出來的結晶形態(tài)。使用小角x射線來觀察,得到結果是POSS成分要是高于29wt%,那么EP內(nèi)部的分子鏈層狀結構就會被POSS破壞。

    2 POSS基高分子材料的熱性能

    化學共聚方法合成的POSS基高分子材料與物理共混法的加工工藝來制作POSS之間進行比較,前一種工藝合成所得到的POSS在連接材料內(nèi)部分子的時候使用的是共價鍵,同時POSS的分散更為均勻,因此有著更加出眾的熱性能。在進一步改進完善并提高POSS合成材料的性能這一領域,理論界研究發(fā)明出下面這幾種不同的工藝流程。POSS的剛性及其物理聚集作用,共聚單體與POSS之間的氫鍵作用等。這幾個方面并非孤立存在的,在不同POSS成分的條件下,就會導致某一種內(nèi)部成分或者某幾種內(nèi)部成分發(fā)揮主要的支配作用。POSS的熱性能是跟選擇使用的材料的類型有著密切關系,另一方面也會受到POSS單體惰性基團和結構規(guī)整性等因素的影響。研究人員使用縮聚實驗合成的POSS環(huán)氧樹脂,實驗結果顯示包含9%的POSS樹脂的Tg是65.4℃,不含POSS樹脂的Tg要低8℃,Tg上升同POSS的物理聚集作用有直接聯(lián)系。我國學者徐洪耀等人通過使用自由聚合來合成POSS與乙酯基苯乙烯的共聚物PAS-POSS以及PVP-POSS,發(fā)現(xiàn)這兩種材料的Tg都是伴隨POSS含量而出現(xiàn)先降后升的變化,因此他們就推論影響PAS-POSS合成物Tg出現(xiàn)上漲的主要問題就是材料之間的偶極-偶極反應或者是材料之間出現(xiàn)的納米效應。如果POSS成分太低,那么那些塊頭比較突出的POSS就能夠拉開分子間距離,從而進一步降低分子間出現(xiàn)的偶極-偶極反應,這自然會不可避免地帶來合成物熱性能出現(xiàn)問題。不過如果進一步增加POSS成分的比例,那么POSS材料內(nèi)部分子之間的納米效應還有單體之間存在的偶極-偶極反應就會出現(xiàn)上漲,這樣一來就能夠給分子的運動以及旋轉(zhuǎn)帶來額外的阻礙,進一步提高合成物熱性能。

    總而言之,POSS的合成還需要加強以下幾個方面工作,一方面要改進生產(chǎn)工藝從而降低生產(chǎn)成本,另一方面要深入理論探索,例如使用計算機來模擬POSS的合成過程,從而探究反應條件以及化學環(huán)境對其結構的影響,進而建立更科學的模型,得到低成本、高性能的POSS基高分子材料,從而推動POSS的產(chǎn)業(yè)化以及實用化。

    參考文獻

    [1]馬德柱,何平笙,徐種德.高聚物的結構與性能[M].北京:科學出版社,2010.

    [2]何曼君,陳維孝,董西俠.高分子物理(修訂版)[M].上海:復旦大學出版社,2000.endprint

    摘 要 POSS基高分子材料指的是那些在材料當中含有一定數(shù)量的POSS基團,是一種較為理想的有機-無機材料,同過去的各種類型高分子材料對比來說有著環(huán)保以及易加工的優(yōu)點,其合成可以追溯到1991年。目前在工業(yè)領域合成POSS材料的方法常用的有物理共混法以及化學共聚法。文章簡要介紹POSS材料合成的方以及熱性能方面的狀況。

    關鍵詞 POSS基;高分子材料;合成;熱性能

    中圖分類號:TB324 文獻標識碼:A 文章編號:1671-7597(2014)13-0110-01

    POSS材料有著聚合物以及無機材料的優(yōu)勢,其總體性能更好。POSS具備的納米級籠型骨架可以糅合并發(fā)揮出雜化材料的長處,從而賦予材料更有意的性能,目前成為高性能材料制備的一種重要方法。

    1 POSS基高分子材料的合成方法

    POSS的常見結構主要有以下幾種類型:梯形POSS結構、無規(guī)POSS結構、籠形POSS結構以及部分籠形POSS結構,具體情況參加下圖。POSS起源于上30年代,General Electric以及Coming Glass公司在F·S·Kipping學理論工作的前提下合成POSS(C6HllSiO1.5)n,同時把這種合成方法當作新型的工藝申請專利。目前在工業(yè)界合成POSS材料的手段主要有化學共聚的方法以及物理共混的方法,其中對于化學共聚法這一領域有著較為廣泛的研究。

    圖1 POSS結構示意圖

    1)化學共聚法。化學共聚法有加成聚合、自由基聚合、原子轉(zhuǎn)移聚合、縮聚等等。聚合法通常是使用一種叫做硅氫化的反應,該反應將元素頂點所具有的6個H的POSS的苯乙炔,使用甲苯作為反應的溶劑,同時使用Pt來作為反應的催化劑,通過共聚就能夠制作出來產(chǎn)率大約是91.67%的合成制品,使用熱失重方面的檢測,證明合成的共聚物能夠表現(xiàn)出比較理想和令人滿意的穩(wěn)定狀態(tài),在溫度達到1000℃的前提條件下,其失重率還不會達到4%。自由聚合的方法就能用來之作POSS同與苯乙烯還有乙烯基毗咯烷酮的共聚物,并且共聚物都是POSS出于側(cè)基的線性結構,偶氮二異丁腈(AIBN)是較為常見的一種聚合反應的引發(fā)媒介,通過自由基之間的反應就可以生產(chǎn)出來有著一定的活性基團成分的甲基苯乙烯與POSS的共聚物,通過元素分析計算其中POSS含量,能夠發(fā)現(xiàn)聚合物中的含量與投料比相一致。原子的轉(zhuǎn)移聚合則可以通過反應得到一些能夠控制其具體的組成結構的POSS材料,并且得到的產(chǎn)品在分子量方面的分布非常平均和一致,在這個合成反應的過程當中,最為常見的催化媒介是CuBr還有Cucl,同時使用不同的引發(fā)劑還能夠?qū)⑦@種合成的工藝方法進一步細分,一種途徑是將POSS制作成為有著數(shù)個官能團的引發(fā)媒介,從而用來合成小分子之間的聚合,最終得到的是星型狀態(tài)的聚合物;另一種途徑是使用小分子的單體來提前合并成為大分子的引發(fā)媒介,然后用制作出來的媒介來催化POSS的聚合,從而得到嵌段聚合物。

    2)物理共混法。通過利用物理共混的工藝方法來之作POSS材料,最為重要的是分配POSS單體自身具有的柔性,這樣就能夠進一步改變流變的性能以及機械工作的狀態(tài)。物理共混的方法能夠進一步根據(jù)工藝流程的不同而分成溶液共混法還有熔融共混法。所謂的溶液共混法是通過在溶液中共混P0SS以及高分子材料,例如在聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中來進行溶液之間的共混,進一步嵌入頂點內(nèi)部包括6個羥丙基的POSS單體,然后通過顯微鏡技術研究了溶劑以及氫鍵發(fā)生的反應來對合成產(chǎn)品的性能帶來的各種作用,就能夠觀察到POSS分子鏈長度越長,就會導致POSS單體在的溶解性以及合成產(chǎn)品的分散性會更好,因為POSS內(nèi)部不會發(fā)生氫鍵反應,所以POSS在合成得到的材料內(nèi)部就不可能均勻地進行分散均勻,這樣一來就容易出現(xiàn)聚集或者發(fā)生分離的問題。熔融共混的方法是指在熔融的條件狀態(tài)下來共混POSS材料。通過雙螺桿混料機的使用,就可以在能夠在丙烯的內(nèi)部進一步使用熔融的工藝,在235℃的條件下嵌入8個異丁基的POSS以及帶有8個甲基的POSS。廣角x射線的檢查表明熔融共混出現(xiàn)的合成物還是會出現(xiàn)POSS衍射峰,合成物的峰位是跟POSS比較符合的,都呈現(xiàn)出三斜晶結構,也就是說大多數(shù)的POSS在EP的合成物里面還是沒有改變原來自己所呈現(xiàn)出來的結晶形態(tài)。使用小角x射線來觀察,得到結果是POSS成分要是高于29wt%,那么EP內(nèi)部的分子鏈層狀結構就會被POSS破壞。

    2 POSS基高分子材料的熱性能

    化學共聚方法合成的POSS基高分子材料與物理共混法的加工工藝來制作POSS之間進行比較,前一種工藝合成所得到的POSS在連接材料內(nèi)部分子的時候使用的是共價鍵,同時POSS的分散更為均勻,因此有著更加出眾的熱性能。在進一步改進完善并提高POSS合成材料的性能這一領域,理論界研究發(fā)明出下面這幾種不同的工藝流程。POSS的剛性及其物理聚集作用,共聚單體與POSS之間的氫鍵作用等。這幾個方面并非孤立存在的,在不同POSS成分的條件下,就會導致某一種內(nèi)部成分或者某幾種內(nèi)部成分發(fā)揮主要的支配作用。POSS的熱性能是跟選擇使用的材料的類型有著密切關系,另一方面也會受到POSS單體惰性基團和結構規(guī)整性等因素的影響。研究人員使用縮聚實驗合成的POSS環(huán)氧樹脂,實驗結果顯示包含9%的POSS樹脂的Tg是65.4℃,不含POSS樹脂的Tg要低8℃,Tg上升同POSS的物理聚集作用有直接聯(lián)系。我國學者徐洪耀等人通過使用自由聚合來合成POSS與乙酯基苯乙烯的共聚物PAS-POSS以及PVP-POSS,發(fā)現(xiàn)這兩種材料的Tg都是伴隨POSS含量而出現(xiàn)先降后升的變化,因此他們就推論影響PAS-POSS合成物Tg出現(xiàn)上漲的主要問題就是材料之間的偶極-偶極反應或者是材料之間出現(xiàn)的納米效應。如果POSS成分太低,那么那些塊頭比較突出的POSS就能夠拉開分子間距離,從而進一步降低分子間出現(xiàn)的偶極-偶極反應,這自然會不可避免地帶來合成物熱性能出現(xiàn)問題。不過如果進一步增加POSS成分的比例,那么POSS材料內(nèi)部分子之間的納米效應還有單體之間存在的偶極-偶極反應就會出現(xiàn)上漲,這樣一來就能夠給分子的運動以及旋轉(zhuǎn)帶來額外的阻礙,進一步提高合成物熱性能。

    總而言之,POSS的合成還需要加強以下幾個方面工作,一方面要改進生產(chǎn)工藝從而降低生產(chǎn)成本,另一方面要深入理論探索,例如使用計算機來模擬POSS的合成過程,從而探究反應條件以及化學環(huán)境對其結構的影響,進而建立更科學的模型,得到低成本、高性能的POSS基高分子材料,從而推動POSS的產(chǎn)業(yè)化以及實用化。

    參考文獻

    [1]馬德柱,何平笙,徐種德.高聚物的結構與性能[M].北京:科學出版社,2010.

    [2]何曼君,陳維孝,董西俠.高分子物理(修訂版)[M].上海:復旦大學出版社,2000.endprint

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