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    HPLC法測定森登-9湯中梔子苷的含量

    2014-07-30 13:01:32王曉娟
    中國民族醫(yī)藥雜志 2014年1期
    關(guān)鍵詞:液相色譜儀量瓶梔子

    王 梅 王曉娟

    (1.內(nèi)蒙古婦幼保健院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020;2.錫盟食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,內(nèi)蒙古 錫林浩特 026000)

    蒙成藥森登-9湯由文冠木、梔子、訶子、決明子、苦參、黃柏、川楝子、楓香子、苘麻子等9味藥組成,處方中梔子為主藥成分,梔子苷可作為森登-9湯中含量指標(biāo)。本文采用HPLC方法對梔子苷進(jìn)行測定。

    1 儀器、材料與試劑

    島津SPD-20AT高效液相色譜儀。梔子苷對照品由中國藥品生物制品檢定所提供;森登-9湯由鑲黃旗旗蒙醫(yī)院提供,森登-9湯模擬樣品自制。乙睛、甲醇為色譜純,水為高純水,其他試劑均為分析純。

    2 含量測定

    2.1 色譜條件:色譜柱天河 C18(250mm ×4.5mm,5μm);乙腈-水-甲醇(12:88:1)為流動(dòng)相,檢測波長為238nm,流速為1mL·min-1,柱溫為40。C。

    2.2 提取時(shí)間考察與樣品制備:參照《中國藥典》2005年版一部“三子散”項(xiàng)下梔子苷含量測定的方法,選用甲醇作為提取溶劑精密稱取0.3g,至具塞錐形瓶中,精密加入甲醇溶液25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)50min,放冷,稱定重量,甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,制得供試品溶液,進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)中考察了超聲提取10min、20min、30min、40min、50min、60min 和 70min 不同超聲提取時(shí)間對提取效率的影響,結(jié)果見表1。

    從表1中數(shù)據(jù)可見,超聲處理50min、60min和70min梔子苷的含量基本一致,故超聲提取時(shí)間定為50min。

    2.3 專屬性:精密稱取梔子苷對照品15.04mg,置50mL量瓶中,加甲醇(色譜純)溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL于10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成對照品溶液。在2.1色譜條件下,精密吸取對照品溶液10μL注入液相色譜儀,依法測定。見圖1。

    表1 提取效率的考察表

    圖1 梔子苷對照品的HPLC圖

    取上述模擬陰性對照約0.3g,精密稱定,制成陰性對照液,精密量取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀,同法測定。

    圖2 陰性對照液的HPLC圖

    取森登-9湯,研細(xì),稱取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇(分析純)25mL,密塞,稱定重量,超聲處理50min,放冷,再稱定重量,用甲醇(分析純)補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10μL注入液相色譜儀,同法測定。

    圖3 森登-9湯HPLC圖

    測定結(jié)果:陰性對照色譜圖在與梔子苷對照品以及供試品色譜相對應(yīng)的保留時(shí)間處無色譜峰出現(xiàn),表明處方中其它組分對梔子苷的測定無干擾。

    2.4 線性關(guān)系考察:取梔子苷對照品15mg,精密稱取為15.04mg,置150mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取 0.5、1、2、3、4、5、6mL,分別置 10mL 量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,各取20μL進(jìn)樣,按上述色譜條件測定,以峰面積對濃度進(jìn)行回歸分析,結(jié)果梔子苷在0.1003~1.2032μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    回歸方程為:Y=1379109.7770X+1331.1041,R2=0.9993

    表2 梔子苷的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)值表

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份供試品溶液(批號:20090604),分別在 0h、2h、4h、8h、12h、24h 進(jìn)行測定,結(jié)果見表 3。

    表3 不同時(shí)間測定樣品中梔子苷的峰面積積分值

    從表3中數(shù)據(jù)可見,梔子苷在24h內(nèi)的峰面積積分值基本穩(wěn)定不變。

    2.6 精密度:取同一批號供試品(批號:20130508)6份,研細(xì),精密稱取0.3g,按2.2項(xiàng)下的方法制得供試品溶液;另精密稱取梔子苷對照品15.04mg依法制成每1mL含梔子苷30.08ug的溶液作為對照品溶液。分別精密吸取上述溶液各20ul注入色譜儀測定每份供試品含量。按外標(biāo)法計(jì)算含量。平均含量(2.6537mg·g-1),RSD(%)1.1。

    2.7 回收試驗(yàn):梔子苷對照品溶液的制備精密稱取梔子苷對照品15.04mg,置50m量瓶中,加甲醇制成每1mL含梔子苷0.3008mg的溶液,再分別精密吸取5mL、10mL、15mL分別至 200mL 量瓶中制成 7.52μg·mL-1、15.04μg·mL-1和22.56μg·mL-1梔子苷對照品溶液。取供試品(批號:20130508 含量2.6537mg·g-1)9 份,各約 0.15mg,精密稱定,分別置9個(gè)具塞錐形瓶中,在1-3、4~6、7~9號分別精密加入濃度為0.00752mg·mL 、0.01504mg·mL 、0.02256mg·mL-1的梔子苷對照品甲醇溶液25mL,按2.2項(xiàng)下的方法制得供試品溶液,分別精密吸取上述溶液各20μL注入液相色譜儀進(jìn)行測定。平均回收率分別為101.1、101.3、98.8,RSD(%)為 0.5、0.3、0.6。

    3 樣品含量測定

    取本品2.0g,按2.2項(xiàng)下方法制備,取10μL注入液相色譜儀,按2.1項(xiàng)下色譜條件測定。結(jié)果見表4。

    表4 樣品中梔子苷含量測定結(jié)果

    從表4中二批樣品及一批模擬樣品測定的數(shù)據(jù)可見,梔子苷的含量在2.4992mg·g-1以上。

    4 小結(jié)

    4.1 梔子苷的檢測保留時(shí)間為9.75min;而陰性對照溶液在此處未出現(xiàn)檢測峰。說明樣品中的其他藥材不干擾梔子苷的測定。

    4.2 參照《中國藥典》2005年版一部“三子散”項(xiàng)下梔子苷含量測定的方法,含量測定項(xiàng)下的流動(dòng)相和檢測波長,進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分離效果不好,故采用現(xiàn)在的流動(dòng)相進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    [1]國家藥典委員會編.中國藥典[S].一部.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005,173,324

    [2]內(nèi)蒙古衛(wèi)生廳編.內(nèi)蒙古蒙藥材標(biāo)準(zhǔn)[S].赤峰:內(nèi)蒙古科學(xué)技術(shù)出版社,1986,448、498

    [3]內(nèi)蒙古食品藥品檢驗(yàn)所.內(nèi)蒙古蒙藥制劑規(guī)范[S].呼和浩特:內(nèi)蒙古人民出版社2007,26、226

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