液相色譜質(zhì)譜法測定玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留

賈春虹+朱曉丹+趙爾成+賀敏+陳莉+余蘋中+王紀華

摘要：建立了玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法。樣品經(jīng)乙腈溶劑萃取，C18凈化，分散固相萃取，用液相色譜離子阱質(zhì)譜儀分析。莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和 3.0×10-10 g，莠去津在玉米中的添加回收率為75.2%～95.1%，相對標準偏差為4.9%～7.6%；煙嘧磺隆在玉米中的添加回收率為82.0%～1083%，相對標準偏差為6.2%～8.1%。本方法操作簡單，節(jié)省有機溶劑，方法準確，各項指標滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

關鍵詞：莠去津；煙嘧磺?。挥衩?；液相色譜質(zhì)譜；殘留分析

中圖分類號： S481+.8；O657.7+2文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0253-02

收稿日期：2013-11-07

基金項目：北京市農(nóng)林科學院創(chuàng)新建設項目（KJCX201103002）

作者簡介：賈春虹（1962—），女，北京人，副研究員，主要從事植物化學保護研究。Tel：（010）51503438，E-mail：chjia55@163.com。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻，中國年產(chǎn)量居世界第二位。隨著種植技術(shù)水平的提高及農(nóng)村勞動力的減少，雜草的防治主要采用化學除草的方法，莠去津和煙嘧磺隆是玉米田中常用的除草劑品種[1-3]。莠去津和煙嘧磺隆都是內(nèi)吸選擇性除草劑，莠去津以根吸收為主，煙嘧磺隆可被雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內(nèi)傳導，造成雜草生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死。莠去津和煙嘧磺隆對玉米具有良好的選擇性，二者混合使用可以擴大殺草譜，顯著提高對雜草的控制效果，降低煙嘧磺隆的用量以及用藥成本，延緩雜草的抗藥性[3]。目前已有文獻報道莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法，檢測方法多采用氣相色譜法[4-5]、液相色譜法等[6-7]，也有文獻報道同時分析水體中這2種農(nóng)藥的方法[8]。傳統(tǒng)的色譜法容易受到基質(zhì)的干擾，為了去除干擾雜質(zhì)，前處理方法多采用傳統(tǒng)的液液萃取、固相萃取方法，這些前處理需要消耗大量的有機溶劑，費時費力。近年來，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到了快速的發(fā)展，利用液質(zhì)聯(lián)用儀器，可以提高分析方法的選擇性和靈敏度，簡化前處理步驟，提高實驗室工作效率。本研究擬采用分散固相萃取凈化，液相色譜離子阱質(zhì)譜儀檢測，分析玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留量。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

1200 LC-MSD-Trap系統(tǒng)（美國安捷倫公司生產(chǎn)），包括1200高效液相色譜以及6310離子阱質(zhì)譜儀；QL-901型漩渦混合器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產(chǎn)；湘儀TD25-WS型離心機，湖南湘儀實驗儀器開發(fā)有限公司生產(chǎn)；JFSD-100型粉碎機，上海嘉定糧油儀器公司生產(chǎn)。

莠去津和煙嘧磺隆，100 μg/mL乙腈標準品溶液購自Honeywell公司（色譜純），C18吸附劑、無水硫酸鎂均為分析純（艾杰爾科技有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理取5 g樣品，加入10 mL提取液乙腈，使用漩渦混合器提取3 min，4 000 r/min離心3 min，取1 mL提取液至小離心管，然后加入50 mg C18固體吸附劑和150 mg無水硫酸鎂，12 000 r/min離心2 min后進儀器分析。

1.2.3儀器條件色譜柱：ZORBAX SB-C18，3.5 μm，150 mm×3.1 mm（內(nèi)徑）。流動相：乙腈 ∶水（0.1%甲酸）=6 ∶4；柱流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：5 μL。電離源模式：電噴霧離子化，電離源極性：正模式，霧化氣：氮氣，霧化氣壓力：276 kPa，毛細管電壓：3 500 V，干燥氣溫度：350 ℃，干燥氣流速：12 L/min；質(zhì)譜模式為MS/MS，煙嘧磺隆的母離子為433，子離子為278，莠去津的母離子為216，子離子為174。在本色譜條件下煙嘧磺隆和莠去津的保留時間分別為3.4 min和7.6 min。

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線

取100 μg/mL的標準品溶液，用乙腈逐級稀釋，配制成質(zhì)量濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0 μg/mL系列溶液，使用“1.2.3”節(jié)所列儀器條件進行分析檢測，檢測各個濃度的峰面積。以質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到莠去津和煙嘧磺隆的線性回歸方程分別為：y=141 113x+1 612.3，r2=0.997 8；y=124 124x+1 107.8，r2=0.998 4。

2.2方法的靈敏度

在本儀器條件下，莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和3.0×10-10 g，在玉米中煙嘧磺隆和莠去津的最小檢出濃度為0.04 mg/kg。

2.3方法的準確度與精密度

用空白玉米樣品進行了煙嘧磺隆和莠去津的添加回收率試驗，每個添加濃度重復5次，按照上述樣品前處理以及儀器分析方法計算回收率和相對標準偏差（RSD），結(jié)果見表1。代表性LC-MSD總離子流色譜圖見圖1至圖3。結(jié)果表明：玉米中煙嘧磺隆的添加回收率在75.2%～95.1%之間，莠去津的添加回收率在82.0%～108.3%之間，RSD在4.9%～81%之間。

3討論

莠去津可以采用氣相色譜和液相色譜的方法進行檢測，煙嘧磺隆只能采用液相色譜的方法分析，可以使用紫外檢測器（UVD）對這2種化合物進行分析檢測；但是UVD在選擇性和靈敏度上與質(zhì)譜檢測器相比有很大的差距，因此在本研究中采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法同時分析煙嘧磺隆和莠去津，提高了方法的靈敏度和選擇性。在前處理方面，國標 GB 19649—2005《糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定》分析谷物中的除草劑使用的是加速溶劑萃取的方法，需要使用加速溶劑萃取儀，一些實驗室并不具備該條件。本試驗中采用相對比較簡單的前處理方法，采用漩渦混合器萃取后，使用分散固相萃取的方法進行凈化。通過比較PSA和C18 2種不同的吸附劑，使用C18取得了比較好的凈化效果。

我國制定的玉米中莠去津最大殘留限量標準為 0.05 mg/kg[4]，煙嘧磺隆最大殘留限量標準為0.1 mg/kg。從方法的靈敏度、添加回收率、相對標準偏差等方面來考察，本研究建立的方法完全可以滿足現(xiàn)有的國家農(nóng)藥殘留限量標準要求。前處理方法更為簡單，節(jié)省了有機溶劑，為玉米中這2種除草劑的殘留檢測提供了一種有效的方法。

參考文獻：

[1]趙維，李美，高興祥，等. 煙嘧磺隆及其與莠去津復配制劑防除玉米田雜草試驗[J]. 山東農(nóng)業(yè)科學，2008（3）：99-102.

[2]樊建斌，張潤祥，高越，等. 煙嘧磺隆·莠去津可濕性粉劑對夏玉米田雜草的防除效果[J]. 山西農(nóng)業(yè)科學，2011，39（1）：57-60.

[3]艾國民，張玉聚，潘同霞，等. 4%煙嘧磺隆懸浮劑防除玉米田雜草試驗[J]. 河南農(nóng)業(yè)科學，1999（6）：18-19.

[4]馬婧瑋，李萌，馬歡，等. SPE凈化-GC（NPD）測定土壤及玉米中莠去津殘留量[J]. 分析實驗室，2011，30（7）：75-78.

[5]單娟，董嶄，王文博. 氣相色譜法測定玉米中乙草胺·莠去津·2，4-滴丁酯殘留[J]. 農(nóng)藥，2011，50（8）：582-584.

[6]葛寶坤，趙孔祥，王云鳳，等. 固相萃取-高效液相色譜法測定糧谷中多種磺酰脲除草劑殘留量[J]. 食品研究與開發(fā)，2009，30（6）：127-129.

[7]楊培蘇，江樹人，趙洪波. 煙嘧磺隆在玉米和土壤中的殘留分析和消解動態(tài)研究[J]. 農(nóng)藥，1998，38（1）：33-35.

[8]Gallitzendrfer R，Timm T，Koch D，et al. Simultaneous determination of 12 sulfonylurea herbicides in drinking water after SPE by LC-DAD[J]. Chromatographia，2011，73（7/8）：813-816.endprint

摘要：建立了玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法。樣品經(jīng)乙腈溶劑萃取，C18凈化，分散固相萃取，用液相色譜離子阱質(zhì)譜儀分析。莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和 3.0×10-10 g，莠去津在玉米中的添加回收率為75.2%～95.1%，相對標準偏差為4.9%～7.6%；煙嘧磺隆在玉米中的添加回收率為82.0%～1083%，相對標準偏差為6.2%～8.1%。本方法操作簡單，節(jié)省有機溶劑，方法準確，各項指標滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

關鍵詞：莠去津；煙嘧磺??；玉米；液相色譜質(zhì)譜；殘留分析

中圖分類號： S481+.8；O657.7+2文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0253-02

收稿日期：2013-11-07

基金項目：北京市農(nóng)林科學院創(chuàng)新建設項目（KJCX201103002）

作者簡介：賈春虹（1962—），女，北京人，副研究員，主要從事植物化學保護研究。Tel：（010）51503438，E-mail：chjia55@163.com。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻，中國年產(chǎn)量居世界第二位。隨著種植技術(shù)水平的提高及農(nóng)村勞動力的減少，雜草的防治主要采用化學除草的方法，莠去津和煙嘧磺隆是玉米田中常用的除草劑品種[1-3]。莠去津和煙嘧磺隆都是內(nèi)吸選擇性除草劑，莠去津以根吸收為主，煙嘧磺隆可被雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內(nèi)傳導，造成雜草生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死。莠去津和煙嘧磺隆對玉米具有良好的選擇性，二者混合使用可以擴大殺草譜，顯著提高對雜草的控制效果，降低煙嘧磺隆的用量以及用藥成本，延緩雜草的抗藥性[3]。目前已有文獻報道莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法，檢測方法多采用氣相色譜法[4-5]、液相色譜法等[6-7]，也有文獻報道同時分析水體中這2種農(nóng)藥的方法[8]。傳統(tǒng)的色譜法容易受到基質(zhì)的干擾，為了去除干擾雜質(zhì)，前處理方法多采用傳統(tǒng)的液液萃取、固相萃取方法，這些前處理需要消耗大量的有機溶劑，費時費力。近年來，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到了快速的發(fā)展，利用液質(zhì)聯(lián)用儀器，可以提高分析方法的選擇性和靈敏度，簡化前處理步驟，提高實驗室工作效率。本研究擬采用分散固相萃取凈化，液相色譜離子阱質(zhì)譜儀檢測，分析玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留量。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

1200 LC-MSD-Trap系統(tǒng)（美國安捷倫公司生產(chǎn)），包括1200高效液相色譜以及6310離子阱質(zhì)譜儀；QL-901型漩渦混合器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產(chǎn)；湘儀TD25-WS型離心機，湖南湘儀實驗儀器開發(fā)有限公司生產(chǎn)；JFSD-100型粉碎機，上海嘉定糧油儀器公司生產(chǎn)。

莠去津和煙嘧磺隆，100 μg/mL乙腈標準品溶液購自Honeywell公司（色譜純），C18吸附劑、無水硫酸鎂均為分析純（艾杰爾科技有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理取5 g樣品，加入10 mL提取液乙腈，使用漩渦混合器提取3 min，4 000 r/min離心3 min，取1 mL提取液至小離心管，然后加入50 mg C18固體吸附劑和150 mg無水硫酸鎂，12 000 r/min離心2 min后進儀器分析。

1.2.3儀器條件色譜柱：ZORBAX SB-C18，3.5 μm，150 mm×3.1 mm（內(nèi)徑）。流動相：乙腈 ∶水（0.1%甲酸）=6 ∶4；柱流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：5 μL。電離源模式：電噴霧離子化，電離源極性：正模式，霧化氣：氮氣，霧化氣壓力：276 kPa，毛細管電壓：3 500 V，干燥氣溫度：350 ℃，干燥氣流速：12 L/min；質(zhì)譜模式為MS/MS，煙嘧磺隆的母離子為433，子離子為278，莠去津的母離子為216，子離子為174。在本色譜條件下煙嘧磺隆和莠去津的保留時間分別為3.4 min和7.6 min。

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線

取100 μg/mL的標準品溶液，用乙腈逐級稀釋，配制成質(zhì)量濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0 μg/mL系列溶液，使用“1.2.3”節(jié)所列儀器條件進行分析檢測，檢測各個濃度的峰面積。以質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到莠去津和煙嘧磺隆的線性回歸方程分別為：y=141 113x+1 612.3，r2=0.997 8；y=124 124x+1 107.8，r2=0.998 4。

2.2方法的靈敏度

在本儀器條件下，莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和3.0×10-10 g，在玉米中煙嘧磺隆和莠去津的最小檢出濃度為0.04 mg/kg。

2.3方法的準確度與精密度

用空白玉米樣品進行了煙嘧磺隆和莠去津的添加回收率試驗，每個添加濃度重復5次，按照上述樣品前處理以及儀器分析方法計算回收率和相對標準偏差（RSD），結(jié)果見表1。代表性LC-MSD總離子流色譜圖見圖1至圖3。結(jié)果表明：玉米中煙嘧磺隆的添加回收率在75.2%～95.1%之間，莠去津的添加回收率在82.0%～108.3%之間，RSD在4.9%～81%之間。

3討論

莠去津可以采用氣相色譜和液相色譜的方法進行檢測，煙嘧磺隆只能采用液相色譜的方法分析，可以使用紫外檢測器（UVD）對這2種化合物進行分析檢測；但是UVD在選擇性和靈敏度上與質(zhì)譜檢測器相比有很大的差距，因此在本研究中采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法同時分析煙嘧磺隆和莠去津，提高了方法的靈敏度和選擇性。在前處理方面，國標 GB 19649—2005《糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定》分析谷物中的除草劑使用的是加速溶劑萃取的方法，需要使用加速溶劑萃取儀，一些實驗室并不具備該條件。本試驗中采用相對比較簡單的前處理方法，采用漩渦混合器萃取后，使用分散固相萃取的方法進行凈化。通過比較PSA和C18 2種不同的吸附劑，使用C18取得了比較好的凈化效果。

我國制定的玉米中莠去津最大殘留限量標準為 0.05 mg/kg[4]，煙嘧磺隆最大殘留限量標準為0.1 mg/kg。從方法的靈敏度、添加回收率、相對標準偏差等方面來考察，本研究建立的方法完全可以滿足現(xiàn)有的國家農(nóng)藥殘留限量標準要求。前處理方法更為簡單，節(jié)省了有機溶劑，為玉米中這2種除草劑的殘留檢測提供了一種有效的方法。

參考文獻：

[1]趙維，李美，高興祥，等. 煙嘧磺隆及其與莠去津復配制劑防除玉米田雜草試驗[J]. 山東農(nóng)業(yè)科學，2008（3）：99-102.

[2]樊建斌，張潤祥，高越，等. 煙嘧磺隆·莠去津可濕性粉劑對夏玉米田雜草的防除效果[J]. 山西農(nóng)業(yè)科學，2011，39（1）：57-60.

[3]艾國民，張玉聚，潘同霞，等. 4%煙嘧磺隆懸浮劑防除玉米田雜草試驗[J]. 河南農(nóng)業(yè)科學，1999（6）：18-19.

[4]馬婧瑋，李萌，馬歡，等. SPE凈化-GC（NPD）測定土壤及玉米中莠去津殘留量[J]. 分析實驗室，2011，30（7）：75-78.

[5]單娟，董嶄，王文博. 氣相色譜法測定玉米中乙草胺·莠去津·2，4-滴丁酯殘留[J]. 農(nóng)藥，2011，50（8）：582-584.

[6]葛寶坤，趙孔祥，王云鳳，等. 固相萃取-高效液相色譜法測定糧谷中多種磺酰脲除草劑殘留量[J]. 食品研究與開發(fā)，2009，30（6）：127-129.

[7]楊培蘇，江樹人，趙洪波. 煙嘧磺隆在玉米和土壤中的殘留分析和消解動態(tài)研究[J]. 農(nóng)藥，1998，38（1）：33-35.

[8]Gallitzendrfer R，Timm T，Koch D，et al. Simultaneous determination of 12 sulfonylurea herbicides in drinking water after SPE by LC-DAD[J]. Chromatographia，2011，73（7/8）：813-816.endprint

摘要：建立了玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法。樣品經(jīng)乙腈溶劑萃取，C18凈化，分散固相萃取，用液相色譜離子阱質(zhì)譜儀分析。莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和 3.0×10-10 g，莠去津在玉米中的添加回收率為75.2%～95.1%，相對標準偏差為4.9%～7.6%；煙嘧磺隆在玉米中的添加回收率為82.0%～1083%，相對標準偏差為6.2%～8.1%。本方法操作簡單，節(jié)省有機溶劑，方法準確，各項指標滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

關鍵詞：莠去津；煙嘧磺隆；玉米；液相色譜質(zhì)譜；殘留分析

中圖分類號： S481+.8；O657.7+2文獻標志碼： A文章編號：1002-1302（2014）02-0253-02

收稿日期：2013-11-07

基金項目：北京市農(nóng)林科學院創(chuàng)新建設項目（KJCX201103002）

作者簡介：賈春虹（1962—），女，北京人，副研究員，主要從事植物化學保護研究。Tel：（010）51503438，E-mail：chjia55@163.com。玉米是世界上分布最廣泛的糧食作物之一，種植面積僅次于小麥和水稻，中國年產(chǎn)量居世界第二位。隨著種植技術(shù)水平的提高及農(nóng)村勞動力的減少，雜草的防治主要采用化學除草的方法，莠去津和煙嘧磺隆是玉米田中常用的除草劑品種[1-3]。莠去津和煙嘧磺隆都是內(nèi)吸選擇性除草劑，莠去津以根吸收為主，煙嘧磺隆可被雜草莖葉和根部吸收，隨后在植物體內(nèi)傳導，造成雜草生長停滯、莖葉褪綠、逐漸枯死。莠去津和煙嘧磺隆對玉米具有良好的選擇性，二者混合使用可以擴大殺草譜，顯著提高對雜草的控制效果，降低煙嘧磺隆的用量以及用藥成本，延緩雜草的抗藥性[3]。目前已有文獻報道莠去津和煙嘧磺隆的殘留分析方法，檢測方法多采用氣相色譜法[4-5]、液相色譜法等[6-7]，也有文獻報道同時分析水體中這2種農(nóng)藥的方法[8]。傳統(tǒng)的色譜法容易受到基質(zhì)的干擾，為了去除干擾雜質(zhì)，前處理方法多采用傳統(tǒng)的液液萃取、固相萃取方法，這些前處理需要消耗大量的有機溶劑，費時費力。近年來，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到了快速的發(fā)展，利用液質(zhì)聯(lián)用儀器，可以提高分析方法的選擇性和靈敏度，簡化前處理步驟，提高實驗室工作效率。本研究擬采用分散固相萃取凈化，液相色譜離子阱質(zhì)譜儀檢測，分析玉米中莠去津和煙嘧磺隆的殘留量。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

1200 LC-MSD-Trap系統(tǒng)（美國安捷倫公司生產(chǎn)），包括1200高效液相色譜以及6310離子阱質(zhì)譜儀；QL-901型漩渦混合器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司生產(chǎn)；湘儀TD25-WS型離心機，湖南湘儀實驗儀器開發(fā)有限公司生產(chǎn)；JFSD-100型粉碎機，上海嘉定糧油儀器公司生產(chǎn)。

莠去津和煙嘧磺隆，100 μg/mL乙腈標準品溶液購自Honeywell公司（色譜純），C18吸附劑、無水硫酸鎂均為分析純（艾杰爾科技有限公司）。

1.2試驗方法

1.2.1樣品前處理取5 g樣品，加入10 mL提取液乙腈，使用漩渦混合器提取3 min，4 000 r/min離心3 min，取1 mL提取液至小離心管，然后加入50 mg C18固體吸附劑和150 mg無水硫酸鎂，12 000 r/min離心2 min后進儀器分析。

1.2.3儀器條件色譜柱：ZORBAX SB-C18，3.5 μm，150 mm×3.1 mm（內(nèi)徑）。流動相：乙腈 ∶水（0.1%甲酸）=6 ∶4；柱流速：0.3 mL/min；柱溫：30 ℃；進樣量：5 μL。電離源模式：電噴霧離子化，電離源極性：正模式，霧化氣：氮氣，霧化氣壓力：276 kPa，毛細管電壓：3 500 V，干燥氣溫度：350 ℃，干燥氣流速：12 L/min；質(zhì)譜模式為MS/MS，煙嘧磺隆的母離子為433，子離子為278，莠去津的母離子為216，子離子為174。在本色譜條件下煙嘧磺隆和莠去津的保留時間分別為3.4 min和7.6 min。

2結(jié)果與分析

2.1標準曲線

取100 μg/mL的標準品溶液，用乙腈逐級稀釋，配制成質(zhì)量濃度分別為0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.0 μg/mL系列溶液，使用“1.2.3”節(jié)所列儀器條件進行分析檢測，檢測各個濃度的峰面積。以質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到莠去津和煙嘧磺隆的線性回歸方程分別為：y=141 113x+1 612.3，r2=0.997 8；y=124 124x+1 107.8，r2=0.998 4。

2.2方法的靈敏度

在本儀器條件下，莠去津和煙嘧磺隆的最小檢出量分別為2.5×10-10 g和3.0×10-10 g，在玉米中煙嘧磺隆和莠去津的最小檢出濃度為0.04 mg/kg。

2.3方法的準確度與精密度

用空白玉米樣品進行了煙嘧磺隆和莠去津的添加回收率試驗，每個添加濃度重復5次，按照上述樣品前處理以及儀器分析方法計算回收率和相對標準偏差（RSD），結(jié)果見表1。代表性LC-MSD總離子流色譜圖見圖1至圖3。結(jié)果表明：玉米中煙嘧磺隆的添加回收率在75.2%～95.1%之間，莠去津的添加回收率在82.0%～108.3%之間，RSD在4.9%～81%之間。

3討論

莠去津可以采用氣相色譜和液相色譜的方法進行檢測，煙嘧磺隆只能采用液相色譜的方法分析，可以使用紫外檢測器（UVD）對這2種化合物進行分析檢測；但是UVD在選擇性和靈敏度上與質(zhì)譜檢測器相比有很大的差距，因此在本研究中采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法同時分析煙嘧磺隆和莠去津，提高了方法的靈敏度和選擇性。在前處理方面，國標 GB 19649—2005《糧谷中405種農(nóng)藥多殘留測定》分析谷物中的除草劑使用的是加速溶劑萃取的方法，需要使用加速溶劑萃取儀，一些實驗室并不具備該條件。本試驗中采用相對比較簡單的前處理方法，采用漩渦混合器萃取后，使用分散固相萃取的方法進行凈化。通過比較PSA和C18 2種不同的吸附劑，使用C18取得了比較好的凈化效果。

我國制定的玉米中莠去津最大殘留限量標準為 0.05 mg/kg[4]，煙嘧磺隆最大殘留限量標準為0.1 mg/kg。從方法的靈敏度、添加回收率、相對標準偏差等方面來考察，本研究建立的方法完全可以滿足現(xiàn)有的國家農(nóng)藥殘留限量標準要求。前處理方法更為簡單，節(jié)省了有機溶劑，為玉米中這2種除草劑的殘留檢測提供了一種有效的方法。

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