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    液液萃取-高效液相色譜法測定水體中的阿特拉津

    2014-07-12 13:21:53植深曉
    東莞理工學院學報 2014年3期
    關鍵詞:阿特拉液液柱溫

    植深曉 潘 錦

    液液萃取-高效液相色譜法測定水體中的阿特拉津

    植深曉 潘 錦

    (中山市環(huán)境監(jiān)測站,廣東中山 528403)

    為建立檢測水體中阿特拉津的高效液相色譜法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)為色譜柱,以甲醇∶水=7∶3為流動相,流速0.8 mL/min,采用紫外檢測器,用外標法測定水體中阿特拉津含量。結果表明,方法線性范圍為0.030~1.96μg/ml,相關系數(shù)達0.999 4;采樣體積為100 mL時,方法的最低檢測濃度為0.30μg/L;對不同加標濃度水樣的回收率為87.9%~93.0%,相對標準偏差為1.2%~3.4%。該方法適用于水體中痕量和常量阿特拉津的測定。

    阿特拉津;高效液相色譜法;液液萃??;水體

    阿特拉津(Atrazine)又稱莠去津,化學名稱為2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三氮苯。作為一種選擇型除草劑,高效低毒的特性使其在世界范圍內得到了廣泛的應用。但隨著阿特拉津的連年使用,其嚴重的環(huán)境污染問題日益顯現(xiàn)。阿特拉津具有土壤淋溶性,易被雨水、灌溉水淋溶至較深層土壤,或是隨地表徑流進入河流、湖泊,對地下水和地表水造成污染。作為一種潛在致癌物和內分泌干擾物,阿特拉津目前已被列為國際環(huán)境優(yōu)先控制污染物。

    目前阿特拉津的檢測方法有氣相色譜法[1-3]、液相色譜法[4]、質譜法[5-6]、免疫學方法[7-8]等。本文采用二氯甲烷液液萃取法提取水中阿特拉津,高效液相色譜法測定其含量,方法滿足地表水環(huán)境質量標準GB 3838-2002中的監(jiān)測要求。

    1 實驗部分

    圖1 阿特拉津化學結構式

    1.1 原理

    阿特拉津分子式為C8H14ClN5,含有三個N=N不飽和鍵(見圖1),能產(chǎn)生π-π*和n-π*躍遷,同時伴隨著震動和轉動能級的改變,在紫外區(qū)域形成強吸收帶,其吸收強度與阿特拉津濃度成正比[4]。

    水樣用二氯甲烷液液萃取后,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥,用蒸發(fā)濃縮器濃縮至近干,以甲醇定容,經(jīng)液相色譜儀分離測定。以保留時間定性,峰面積定量。

    1.2 儀器和試劑

    高效液相色譜儀(日本,島津公司LC 10AT,紫外檢測器),Kromasil-C18色譜柱(250 m×4.6 mm×5μm);Turbo VapⅡ蒸發(fā)濃縮器(美國,Zymark公司);阿特拉津標準樣品儲備液(國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所,100 mg/L,溶劑:甲醇);二氯甲烷(美國J.T.Baker,色譜純);甲醇(德國Merck,色譜純);氯化鈉,無水硫酸鈉(優(yōu)級純,馬弗爐400℃灼燒4 h,儲存于密封容器中)。

    1.3 實驗步驟

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱為Kromasil-C18色譜柱(250m×4.6 mm×5μm),柱溫為40℃;流動相為甲醇∶水=70∶30(V/V),流速為0.8 mL/min;待測樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾,儀器穩(wěn)定平衡后進樣10.0μL。

    1.3.2 樣品預處理

    取100 mL均勻水樣置于250 mL分液漏斗中,加入5 g氯化鈉搖勻。加入20 mL二氯甲烷,分兩次萃取,每次10 mL,充分振搖5 min,靜置分層,棄去水相,合并二氯甲烷,用無水硫酸鈉脫水,40℃

    水浴氮吹至近干,用甲醇定容至1.00 mL,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,待分析。

    1.3.3 結果計算

    C=1 000C0·Ve/V

    式中:C:水樣中阿特拉津的質量濃度,μg/L;C0:由標準曲線上查得的阿特拉津的質量濃度,μg/ mL;Ve:濃縮后萃取液的體積,mL;V:水樣體積,mL。

    2 結果和討論

    2.1 色譜條件的優(yōu)化

    2.1.1 波長選擇

    水樣中可能共存在紫外檢測器上有響應的有機物干擾測定,通過改變色譜條件,使阿特拉津與干擾物分離。通過實驗,發(fā)現(xiàn)阿特拉津在波長225 nm處有最大吸收,因此選擇225 nm為測定波長。

    2.1.2 流動相的選擇

    甲醇/水體系作為流動相具有柱壓低、分離時間短、色譜峰尖銳等優(yōu)點,其配比對組分的保留時間和分離度有一定的影響:增大有機相的比例,組分的保留時間縮短,但峰分離度差;減小有機相的比例,峰分離度較好,但出峰時間明顯增加。本文分別選擇了甲醇∶水=90∶10(V/V),甲醇∶水= 80∶20(V/V),甲醇∶水=70∶30(V/V),甲醇∶水=60∶40(V/V),甲醇∶水=50∶50(V/V)

    不同配比進行實驗,結果表明甲醇∶水=70∶30(V/V)為理想配比。

    2.1.3 柱流速的選擇

    流速對組分的保留時間和分離度也有一定的影響。本文對1.0,0.8,0.6 mL/min 3種流速進行了對照試驗,發(fā)現(xiàn)流速為0.8 mL/min時水中的雜質峰與阿特拉津的主峰能夠完全分離,且出峰時間適宜。

    2.1.4 柱溫的選擇

    取同一濃度的樣品于不同柱溫下(30℃、40℃、50℃)進行試驗。結果表明,隨著柱溫的增加,組分的保留時間有所縮短,但柱溫高對色譜柱不利。因此,選擇柱溫40℃,此條件下阿特拉津與雜質峰完全分離,且整個色譜過程只有7 min。

    2.2 標準曲線的繪制

    根據(jù)所確定的色譜條件,取適量的阿特拉津標準樣品溶液,用甲醇稀釋,配制成濃度分別為0.030、0.050、0.100、0.498、0.990、1.96μg/mL的標準溶液,以阿特拉津濃度對峰面積繪制標準曲線。結果表明,濃度范圍在0.030~1.96μg/mL內,線性較好,線性回歸方程為y=178 996x+ 3 949.8,r=0.999 4,見圖2。

    2.3 方法最低檢測質量濃度

    本方法的最低檢測質量為0.30 ng。若取100 mL水樣測定,則最低檢測質量濃度為0.30μg/L,滿足地表水環(huán)境質量標準GB 3838-2002中的監(jiān)測要求。

    2.4 精密度和準確度

    圖2 阿特拉津濃度與色譜峰面積的相關曲線

    向100 mL的空白水樣中加入不同濃度水平的阿特拉津標準溶液,按照1.3的實驗步驟進行分析,每個樣品平行測定6次,測定結果如表1所示。方法的回收率為87.9%~93.0%,相對標準偏差為1.2%~3.4%,精密度和準確度均滿足分析方法的要求。

    表1 精密度和回收率結果

    3 結語

    目前測定水體中阿特拉津的方法中,氣相色譜-電子捕獲檢測器(ECD)使用要求較低,靈敏度高,但抗干擾能力弱,重現(xiàn)性差;氮磷檢測器(NPD)有很強的選擇性,抗干擾能力強,但銣珠壽命短,使用要求高。氣相質譜聯(lián)用法和液相質譜聯(lián)用法具有定性能力強、檢測靈敏度高等優(yōu)點,對復雜成分水質中的阿特拉津的監(jiān)測有較好的分辨性,但儀器較為昂貴,使用和維護成本較高,對操作人員技術要求也比較高。與色譜法相比,酶聯(lián)免疫法水樣可不經(jīng)分離提取,但需要應用抗血清,對結構相近的化合物撲草津等會產(chǎn)生交叉反應[8]。

    本文提出的液液萃取-高效液相色譜法測定水中阿特拉津的方法具有良好的線性關系,較高的靈敏度、精密度和準確度,適用于水體中痕量和常量阿特拉津的測定。

    [1] 程萍,王逸虹.水中阿特拉津的氣相色譜法測定[J].科技信息,2008(4):20-22.

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    Determination of Atrazine in Water by Liquid-LiquidExtraction-High Performance Liquid Chromatography

    ZH IShen-x iao PAN Jin

    (Zhongshan Environmental Monitoring Station,Zhongshan 528403,China)

    To establish amethod of the determination of atrazine in water by liruid-liruid extraction-high performance liruid chromatography,the paper takes Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)as chromatographic column and methanol-water(7∶3)as mobile phase ata flow rate of0.8ml/min,the detection is made on a UV detector at225 nm.The results indicates that the liner operating range of the method is0.030~1.96μg/m l and the related coefficient is 0.999 4.The detection limit is0.30μg/L when sampling volume reaches up to100mL.The recovery rate with standard addition is87.9%to 93.0%,and the relative standard deviation is 1.2%to 3.4%.This method is applicable to the determination of atrazine intrace and normal levels in water.

    atrazine;high performance liruid chromatography;liruid-liruid extraction;water

    O657

    A

    1009-0312(2014)03-0065-04

    2013-12-16

    植深曉(1986—),女,廣東中山人,助理工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測工作研究。

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