不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油成分的GC—MS分析

杜成智等

摘要：分析不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油的化學(xué)成分，結(jié)果表明，浙江省產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出41個色譜峰，鑒定出27種化學(xué)成分；湖南省產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出47個色譜峰，鑒定出27種化學(xué)成分；廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出22個色譜峰，鑒定出13種化學(xué)成分；浙江省產(chǎn)的仙鶴草與湖南省產(chǎn)的仙鶴草揮發(fā)油主要種類及含量比較接近，各自又有獨特的成分，這2個產(chǎn)地的仙鶴草與廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)的仙鶴草揮發(fā)油種類及含量差異較大。

關(guān)鍵詞：仙鶴草；揮發(fā)油；氣相色譜

中圖分類號： R284.1 文獻標(biāo)志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）04-0253-03

收稿日期：2013-08-03

基金項目：廣西自然科學(xué)基金（編號：2011GXNSFF018006）；廣西科技能力創(chuàng)新與條件建設(shè)項目（編號：桂科能090070609）。

作者簡介：杜成智（1980—），男，壯族，廣西賓陽人，碩士，講師，從事藥物分析研究。E-mail：276561774@qq.com。

通信作者：馮旭，副教授，從事中藥、天然藥物成分研究。Tel：（0771）2219877；E-mail：gxnnfx@gmail.com。仙鶴草別稱龍牙草、狼牙草、脫力草等，為薔薇科多年生草本植物龍芽草（Agrimonia pilosa Ledeb.）的干燥全草，主產(chǎn)于浙江省、江蘇省、湖北省等地，其他地區(qū)亦有分布；其主要化學(xué)成分包括仙鶴草酚、仙鶴草內(nèi)酯、揮發(fā)油、甾醇、皂苷及鞣質(zhì)等生物活性物質(zhì)，味苦、澀，性平，歸肺、肝、脾經(jīng)，具有收斂止血、消炎、止痢、解毒殺蟲、益氣強心之功效，臨床上主要用于止血、抗腫瘤以及泌尿、呼吸、消化系統(tǒng)等疾病及婦科病的治療等[1-3]。本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法，對仙鶴草揮發(fā)油的化學(xué)成分進行分析，旨在為仙鶴草揮發(fā)油的開發(fā)利用提供參考。

1材料與方法

1.1材料

仙鶴草藥材（產(chǎn)地：浙江省，批號：09061888）購自廣西壯族自治區(qū)南寧市南寧湘君大藥房；仙鶴草藥材（產(chǎn)地：湖南省，批號：09052817）購自南寧市老百姓大藥房；仙鶴草藥材（產(chǎn)地：廣西壯族自治區(qū)，批號：09052315）購自南寧市康全藥業(yè)有限公司。所有材料均經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室李斌副教授鑒定為薔薇科植物龍芽草的干燥全草。

1.2儀器及試劑

6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）、HP-5MS彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）、G1701DA MSD化學(xué)工作站、揮發(fā)油提取器、LG16-W 臺式高速離心機（北京醫(yī)用離心機廠）、農(nóng)殘級正己烷（美國天地有限公司，批號：HA-1721）、無水硫酸鈉分析純（國藥集團化學(xué)試劑有限公司，批號：HW6586701）。

1.3揮發(fā)油的提取

稱取50 g搗碎的藥材置于2 000 mL圓底燒瓶中，加水 1 000 mL，振搖均勻，浸泡1 h，連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管，回流5 h，冷卻1 h，拔出揮發(fā)油提取器下端活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達0刻度線上5 mm處為止，讀取揮發(fā)油量，得到淡黃色具有特殊香味的揮發(fā)油，用正己烷溶解揮發(fā)油，置于冰箱中密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

2結(jié)果與分析

2.1GC-MS試驗結(jié)果

對不同產(chǎn)地的仙鶴草所提取的揮發(fā)油進行GC-MS分析，測得揮發(fā)油的總離子流色譜圖（圖1至圖3），結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫（Nist02、Wiley275）進行檢索，同時用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對含量（表1至表3）。

2.2不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油的共有成分

參考文獻：

[1]雷載權(quán). 中藥學(xué)[M]. 上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1995：192.

[2]聶紹荃. 黑龍江植物資源志[M]. 哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué)出版社，2003：343.

[3]洪閣，戴永紅，劉培勛，等. 仙鶴草化學(xué)成分和藥理作用研究進展[J]. 藥學(xué)服務(wù)與研究，2008，8（5）：362-366.endprint

摘要：分析不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油的化學(xué)成分，結(jié)果表明，浙江省產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出41個色譜峰，鑒定出27種化學(xué)成分；湖南省產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出47個色譜峰，鑒定出27種化學(xué)成分；廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出22個色譜峰，鑒定出13種化學(xué)成分；浙江省產(chǎn)的仙鶴草與湖南省產(chǎn)的仙鶴草揮發(fā)油主要種類及含量比較接近，各自又有獨特的成分，這2個產(chǎn)地的仙鶴草與廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)的仙鶴草揮發(fā)油種類及含量差異較大。

關(guān)鍵詞：仙鶴草；揮發(fā)油；氣相色譜

中圖分類號： R284.1 文獻標(biāo)志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）04-0253-03

收稿日期：2013-08-03

基金項目：廣西自然科學(xué)基金（編號：2011GXNSFF018006）；廣西科技能力創(chuàng)新與條件建設(shè)項目（編號：桂科能090070609）。

作者簡介：杜成智（1980—），男，壯族，廣西賓陽人，碩士，講師，從事藥物分析研究。E-mail：276561774@qq.com。

通信作者：馮旭，副教授，從事中藥、天然藥物成分研究。Tel：（0771）2219877；E-mail：gxnnfx@gmail.com。仙鶴草別稱龍牙草、狼牙草、脫力草等，為薔薇科多年生草本植物龍芽草（Agrimonia pilosa Ledeb.）的干燥全草，主產(chǎn)于浙江省、江蘇省、湖北省等地，其他地區(qū)亦有分布；其主要化學(xué)成分包括仙鶴草酚、仙鶴草內(nèi)酯、揮發(fā)油、甾醇、皂苷及鞣質(zhì)等生物活性物質(zhì)，味苦、澀，性平，歸肺、肝、脾經(jīng)，具有收斂止血、消炎、止痢、解毒殺蟲、益氣強心之功效，臨床上主要用于止血、抗腫瘤以及泌尿、呼吸、消化系統(tǒng)等疾病及婦科病的治療等[1-3]。本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法，對仙鶴草揮發(fā)油的化學(xué)成分進行分析，旨在為仙鶴草揮發(fā)油的開發(fā)利用提供參考。

1材料與方法

1.1材料

仙鶴草藥材（產(chǎn)地：浙江省，批號：09061888）購自廣西壯族自治區(qū)南寧市南寧湘君大藥房；仙鶴草藥材（產(chǎn)地：湖南省，批號：09052817）購自南寧市老百姓大藥房；仙鶴草藥材（產(chǎn)地：廣西壯族自治區(qū)，批號：09052315）購自南寧市康全藥業(yè)有限公司。所有材料均經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室李斌副教授鑒定為薔薇科植物龍芽草的干燥全草。

1.2儀器及試劑

6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）、HP-5MS彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）、G1701DA MSD化學(xué)工作站、揮發(fā)油提取器、LG16-W 臺式高速離心機（北京醫(yī)用離心機廠）、農(nóng)殘級正己烷（美國天地有限公司，批號：HA-1721）、無水硫酸鈉分析純（國藥集團化學(xué)試劑有限公司，批號：HW6586701）。

1.3揮發(fā)油的提取

稱取50 g搗碎的藥材置于2 000 mL圓底燒瓶中，加水 1 000 mL，振搖均勻，浸泡1 h，連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管，回流5 h，冷卻1 h，拔出揮發(fā)油提取器下端活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達0刻度線上5 mm處為止，讀取揮發(fā)油量，得到淡黃色具有特殊香味的揮發(fā)油，用正己烷溶解揮發(fā)油，置于冰箱中密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

2結(jié)果與分析

2.1GC-MS試驗結(jié)果

對不同產(chǎn)地的仙鶴草所提取的揮發(fā)油進行GC-MS分析，測得揮發(fā)油的總離子流色譜圖（圖1至圖3），結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫（Nist02、Wiley275）進行檢索，同時用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對含量（表1至表3）。

2.2不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油的共有成分

參考文獻：

[1]雷載權(quán). 中藥學(xué)[M]. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1995：192.

[2]聶紹荃. 黑龍江植物資源志[M]. 哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué)出版社，2003：343.

[3]洪閣，戴永紅，劉培勛，等. 仙鶴草化學(xué)成分和藥理作用研究進展[J]. 藥學(xué)服務(wù)與研究，2008，8（5）：362-366.endprint

摘要：分析不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油的化學(xué)成分，結(jié)果表明，浙江省產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出41個色譜峰，鑒定出27種化學(xué)成分；湖南省產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出47個色譜峰，鑒定出27種化學(xué)成分；廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)仙鶴草揮發(fā)油分離出22個色譜峰，鑒定出13種化學(xué)成分；浙江省產(chǎn)的仙鶴草與湖南省產(chǎn)的仙鶴草揮發(fā)油主要種類及含量比較接近，各自又有獨特的成分，這2個產(chǎn)地的仙鶴草與廣西壯族自治區(qū)產(chǎn)的仙鶴草揮發(fā)油種類及含量差異較大。

關(guān)鍵詞：仙鶴草；揮發(fā)油；氣相色譜

中圖分類號： R284.1 文獻標(biāo)志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）04-0253-03

收稿日期：2013-08-03

基金項目：廣西自然科學(xué)基金（編號：2011GXNSFF018006）；廣西科技能力創(chuàng)新與條件建設(shè)項目（編號：桂科能090070609）。

作者簡介：杜成智（1980—），男，壯族，廣西賓陽人，碩士，講師，從事藥物分析研究。E-mail：276561774@qq.com。

通信作者：馮旭，副教授，從事中藥、天然藥物成分研究。Tel：（0771）2219877；E-mail：gxnnfx@gmail.com。仙鶴草別稱龍牙草、狼牙草、脫力草等，為薔薇科多年生草本植物龍芽草（Agrimonia pilosa Ledeb.）的干燥全草，主產(chǎn)于浙江省、江蘇省、湖北省等地，其他地區(qū)亦有分布；其主要化學(xué)成分包括仙鶴草酚、仙鶴草內(nèi)酯、揮發(fā)油、甾醇、皂苷及鞣質(zhì)等生物活性物質(zhì)，味苦、澀，性平，歸肺、肝、脾經(jīng)，具有收斂止血、消炎、止痢、解毒殺蟲、益氣強心之功效，臨床上主要用于止血、抗腫瘤以及泌尿、呼吸、消化系統(tǒng)等疾病及婦科病的治療等[1-3]。本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法，對仙鶴草揮發(fā)油的化學(xué)成分進行分析，旨在為仙鶴草揮發(fā)油的開發(fā)利用提供參考。

1材料與方法

1.1材料

仙鶴草藥材（產(chǎn)地：浙江省，批號：09061888）購自廣西壯族自治區(qū)南寧市南寧湘君大藥房；仙鶴草藥材（產(chǎn)地：湖南省，批號：09052817）購自南寧市老百姓大藥房；仙鶴草藥材（產(chǎn)地：廣西壯族自治區(qū)，批號：09052315）購自南寧市康全藥業(yè)有限公司。所有材料均經(jīng)廣西中醫(yī)藥大學(xué)藥用植物教研室李斌副教授鑒定為薔薇科植物龍芽草的干燥全草。

1.2儀器及試劑

6890N-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司）、HP-5MS彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）、G1701DA MSD化學(xué)工作站、揮發(fā)油提取器、LG16-W 臺式高速離心機（北京醫(yī)用離心機廠）、農(nóng)殘級正己烷（美國天地有限公司，批號：HA-1721）、無水硫酸鈉分析純（國藥集團化學(xué)試劑有限公司，批號：HW6586701）。

1.3揮發(fā)油的提取

稱取50 g搗碎的藥材置于2 000 mL圓底燒瓶中，加水 1 000 mL，振搖均勻，浸泡1 h，連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管，回流5 h，冷卻1 h，拔出揮發(fā)油提取器下端活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達0刻度線上5 mm處為止，讀取揮發(fā)油量，得到淡黃色具有特殊香味的揮發(fā)油，用正己烷溶解揮發(fā)油，置于冰箱中密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析

2結(jié)果與分析

2.1GC-MS試驗結(jié)果

對不同產(chǎn)地的仙鶴草所提取的揮發(fā)油進行GC-MS分析，測得揮發(fā)油的總離子流色譜圖（圖1至圖3），結(jié)合質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫（Nist02、Wiley275）進行檢索，同時用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對含量（表1至表3）。

2.2不同產(chǎn)地仙鶴草揮發(fā)油的共有成分

參考文獻：

[1]雷載權(quán). 中藥學(xué)[M]. 上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1995：192.

[2]聶紹荃. 黑龍江植物資源志[M]. 哈爾濱：東北林業(yè)大學(xué)出版社，2003：343.

[3]洪閣，戴永紅，劉培勛，等. 仙鶴草化學(xué)成分和藥理作用研究進展[J]. 藥學(xué)服務(wù)與研究，2008，8（5）：362-366.endprint