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    甲醇合成水冷器在線除蠟技術(shù)探討

    2014-07-10 11:48:58年里珂張明亮郭學(xué)會
    河南化工 2014年12期
    關(guān)鍵詞:結(jié)蠟合成塔副反應(yīng)

    年里珂,劉 珍,張明亮,郭學(xué)會

    (河南能源化工集團(tuán)義馬氣化廠,河南義馬 472300)

    甲醇合成水冷器在線除蠟技術(shù)探討

    年里珂,劉 珍,張明亮,郭學(xué)會

    (河南能源化工集團(tuán)義馬氣化廠,河南義馬 472300)

    對甲醇合成生產(chǎn)過程中結(jié)蠟的原因、危害進(jìn)行了分析,對甲醇合成水冷卻在線除蠟技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用及效果進(jìn)行了探討,并對在線除蠟的重點(diǎn)注意事項(xiàng)進(jìn)行了說明。

    甲醇合成;水冷器;在線除蠟

    0 前言

    目前使用石油、天然氣或煤等為原料生產(chǎn)粗甲醇時,均發(fā)現(xiàn)有不同程度的結(jié)蠟現(xiàn)象。甲醇合成反應(yīng)過程中生成的石蠟在水冷的過程中凝固,部分聚集在水冷器中,造成水冷器處理效率迅速下降,出水冷器后的工藝氣溫度升高,工藝氣中的甲醇含量較高。工藝氣中的甲醇含量高進(jìn)一步造成后續(xù)醇水分離困難,大量的甲醇通過循環(huán)氣再次進(jìn)入合成塔,加大石蠟的生成,最終形成惡性循環(huán)。因此甲醇合成反應(yīng)過程中生成的石蠟在水冷器大量聚集后,不僅給操作帶來極大的困難,又嚴(yán)重影響甲醇合成效果,所以必須采取措施對水冷器進(jìn)行有效除蠟,才能確保裝置安全穩(wěn)定運(yùn)行。

    1 結(jié)蠟的原因分析

    甲醇合成生產(chǎn)過程中,石蠟產(chǎn)生的原因比較多,也比較復(fù)雜,不僅與催化劑、原料氣有關(guān),同時還與甲醇合成的操作條件、裝置開停車等密切相關(guān)。

    1.1 催化劑的影響

    生產(chǎn)實(shí)踐證明,催化劑連續(xù)運(yùn)行時間越長,羰基鐵、羰基鎳在催化劑表面積累量就越多,脂肪烴生成量增加越快,結(jié)蠟越多。羰基鐵、羰基鎳對催化劑的影響比硫要嚴(yán)重得多,即使百萬分之一含量,也對催化劑有害。

    1.2 原料氣的影響

    入塔原料氣組分中CO含量過高,氫碳比較低,副反應(yīng)增多,生成脂肪烴類機(jī)會多,結(jié)蠟也會增多。另外合成塔原料氣的進(jìn)氣溫度也會影響石蠟的生成,進(jìn)塔氣溫控制過高,合成原料氣中的水蒸氣在含帶鐵的催化劑作用下與CO反應(yīng)產(chǎn)生石蠟。

    1.3 入塔氣中甲醇含量的影響

    入塔氣中含有大量甲醇時,有利于碳鏈增長的反應(yīng),在催化劑的作用下,極易與甲烷、CO、水蒸氣、氫氣等發(fā)生多重副反應(yīng)產(chǎn)生石蠟。

    1.4 反應(yīng)溫度的影響

    甲醇合成生產(chǎn)過程中合成塔反應(yīng)溫度控制得太低,即入塔氣在正?;钚詼囟认逻M(jìn)入催化劑層,生成的粗甲醇中就會帶有大量石蠟,主要是開車階段和停車過程中表現(xiàn)最為明顯,這兩個階段產(chǎn)生石蠟最多。正常生產(chǎn)操作過程中合成塔溫度波動幅度大,也易結(jié)蠟。

    甲醇合成生產(chǎn)過程中合成塔反應(yīng)溫度控制得太高,也容易有石蠟生成。甲醇合成反應(yīng)中,副反應(yīng)具有較高的活化能,對反應(yīng)溫度更敏感,提高溫度更有利于副反應(yīng)的進(jìn)行。例如,對于銅基催化劑,當(dāng)反應(yīng)溫度超過300℃時,就容易發(fā)生甲烷化反應(yīng)。甲烷含量的增加間接地加速了石蠟的產(chǎn)生。

    1.5 反應(yīng)壓力的影響

    甲醇合成反應(yīng)過程中,反應(yīng)壓力高會使合成反應(yīng)向生成高級烷烴的方向移動,結(jié)蠟的機(jī)率增大。因?yàn)闊N類生成反應(yīng)是一個體積減小的反應(yīng),反應(yīng)物的體積比生成物體積大得多,提高壓力有利于副反應(yīng)的進(jìn)行,這些副反應(yīng)發(fā)生時,反應(yīng)前后其體積收縮程度較合成甲醇反應(yīng)更明顯,生成烴類的碳鏈越長,反應(yīng)體積變化越大。因此生成烴類的碳鏈長度與反應(yīng)壓力有關(guān),壓力越高、生成烴類的碳鏈越長。

    1.6 空速的影響

    甲醇合成反應(yīng)過程中,空速高,反應(yīng)物及產(chǎn)物在催化劑表面上停留時間短,副反應(yīng)少;空速低,反應(yīng)物及產(chǎn)物在催化劑表面上停留時間長,副反應(yīng)多,對于碳鏈增長的反應(yīng)尤為有利,石蠟等副產(chǎn)物增多。

    1.7 開停車的影響

    開車投料階段,合成塔反應(yīng)溫度還未達(dá)到正常操作值,反應(yīng)氣通過催化劑床層低溫反應(yīng)區(qū)時易產(chǎn)生石蠟。停車階段,系統(tǒng)置換不徹底,未置換凈的CO、H2通過合成塔低溫反應(yīng)區(qū)也易產(chǎn)生石蠟。開、停車或催化劑層溫度波動大時,氫與碳化物在不同條件下,副反應(yīng)增多,多碳鏈的脂肪烴也會增加。

    2 甲醇合成生產(chǎn)過程中結(jié)蠟的危害

    2.1 甲醇水冷器冷卻效果迅速下降

    甲醇合成反應(yīng)過程中大量的石蠟生成后,在水冷的過程中,石蠟迅速凝固,并在水冷器壁上大量聚集,影響傳熱效率,降低水冷效果,結(jié)蠟嚴(yán)重時甚至堵塞換熱管,進(jìn)一步造成水冷器傳熱效果迅速下降。

    2.2 甲醇分離器效果下降

    甲醇合成反應(yīng)過程中大量的石蠟生成后,隨著氣相進(jìn)入分離器,在分離器內(nèi)件及塔釜大量聚集,尤其是帶超濾膜和絲網(wǎng)的分離器內(nèi)件上更容易聚集,從而造成分離器的分離效果下降。

    2.3 甲醇收率下降

    一旦甲醇水冷器和分離器效果下降,系統(tǒng)循環(huán)氣中的醇含量明顯增加,當(dāng)含有甲醇的循環(huán)氣進(jìn)入合成塔后,甲醇合成反應(yīng)向逆反應(yīng)方向進(jìn)行,同時副反應(yīng)增加,高級醇的生成速度加快,從而影響CO轉(zhuǎn)化率,最終影響甲醇的產(chǎn)量和收率。

    2.4 設(shè)備維護(hù)成本增加

    由于結(jié)蠟使得出水冷器的氣體溫度過高,加上甲醇分離器效果差,氣液分離不好,液體甲醇被帶入壓縮機(jī)循環(huán)段,產(chǎn)生液擊,縮短了聯(lián)合壓縮機(jī)的運(yùn)行周期,增加了設(shè)備維修費(fèi)用。當(dāng)結(jié)蠟嚴(yán)重時,會造成甲醇水冷器的管道堵塞,甚至甲醇分離器及合成塔出口管道也會被堵塞,引起停車、停產(chǎn),必須進(jìn)行檢修后,才能恢復(fù)運(yùn)行,大大增加了檢修成本。

    2.5 影響催化劑的性能及使用壽命

    由于石蠟易堵在催化劑顆??障秲?nèi),從而減少了催化劑的比表面積。并且,石蠟在高溫條件下易呈液態(tài),容易在催化劑表面形成液膜,增加了原料氣CO、CO2、H2擴(kuò)散至催化劑表面的阻力,因而使催化劑在單位時間、單位表面積上發(fā)生甲醇合成反應(yīng)的分子數(shù)減少,結(jié)果導(dǎo)致催化劑利用率降低,活性下降,繼而影響催化劑的生產(chǎn)強(qiáng)度及使用壽命。

    2.6 增加動力消耗,影響安全生產(chǎn)

    甲醇合成系統(tǒng)結(jié)蠟時,甲醇合成塔、水冷器、分離器、管道等都容易出現(xiàn)結(jié)蠟,從而造成系統(tǒng)阻力增大,增加了壓縮機(jī)的動力消耗。

    2.7 造成大量物料浪費(fèi)

    甲醇合成系統(tǒng)結(jié)蠟時,甲醇水冷器和分離器效果下降,氣相中的醇含量增加,弛放氣、甲醇閃蒸氣或放空氣等氣相中帶醇量大,造成大量甲醇帶出系統(tǒng),導(dǎo)致大量物料浪費(fèi)。

    3 甲醇合成水冷器結(jié)蠟后的處理

    甲醇合成水冷器結(jié)蠟后一般分為停車清蠟和在線除蠟兩種。停車清蠟方法中包括停車檢修時對水冷器中的蠟進(jìn)行機(jī)械清蠟、化學(xué)清蠟和蒸汽煮蠟三種方法,而在線除蠟則是裝置在不停車的情況下,采用提高溫度的方法,對水冷器進(jìn)行清蠟。

    甲醇水冷器在線除蠟即是在裝置運(yùn)行狀態(tài)下進(jìn)行除蠟,除蠟示意圖如圖1所示。在線除蠟對生產(chǎn)系統(tǒng)影響較小,是目前較為常用的除蠟方法。在線除蠟時,根據(jù)設(shè)備及管道溫度承受能力以及壓縮機(jī)性能,通過調(diào)節(jié)循環(huán)水量合理控制甲醇水冷器氣側(cè)出口溫度,將水冷器列管內(nèi)壁附著的大部分蠟熔化,帶到后系統(tǒng)中,從而清除水冷器的積蠟。具體實(shí)施辦法如下:

    圖1 甲醇水冷器在線除蠟示意圖

    ①在正常生產(chǎn)過程中,當(dāng)甲醇水冷器的操作溫度明顯升高,一般氣側(cè)出口溫度高于40℃時,排除其他原因影響的話,說明水冷器冷卻效果變差,結(jié)蠟現(xiàn)象比較嚴(yán)重,需要進(jìn)行除蠟。此時將圖1所示甲醇水冷器A或B的進(jìn)水閥逐漸關(guān)小,由于循環(huán)水冷卻量的減少,甲醇水冷器氣側(cè)出口Ta或Tb溫度逐漸升高(控制升溫速率小于30℃/h),當(dāng)溫度達(dá)到70~80℃時,維持該溫度,如溫度仍然上漲,可稍開循環(huán)水閥門。需要特別注意的是,為防止混合后的循環(huán)氣溫度過高影響各相關(guān)設(shè)備和聯(lián)合壓縮機(jī)的安全穩(wěn)定運(yùn)行,循環(huán)水進(jìn)、出口閥不能關(guān)閉太久,具體時間以相關(guān)設(shè)備和合成循環(huán)壓縮機(jī)進(jìn)、出口溫度不超過正常控制溫度為準(zhǔn)。Ta或Tb溫度達(dá)到70℃以上時,水冷器中附著的石蠟逐漸被高溫氣體加熱熔化,并被帶到甲醇分離器和后續(xù)系統(tǒng)。一般情況下,單個甲醇水冷器在線除蠟用時10~20 min,即可達(dá)到較好的效果。

    ②除蠟結(jié)束后,逐漸開大循環(huán)水閥,使得甲醇水冷器氣側(cè)出口Ta或Tb溫度逐漸降低,最終使得甲醇水冷器投入正常使用。③水冷器在線除蠟的過程中,大部分融化的蠟進(jìn)入甲醇分離器,由于分離器體積較大,結(jié)蠟現(xiàn)象不太嚴(yán)重時,不會影響生產(chǎn),有停車檢修的機(jī)會時,再對設(shè)備、管道進(jìn)行清蠟。經(jīng)過在線“熱帶”清蠟后,甲醇水冷器氣側(cè)出口溫度會明顯下降,一般能夠降至40℃以下,滿足正常生產(chǎn)運(yùn)行需要。④在線除蠟時,最好是在低負(fù)荷狀態(tài)下進(jìn)行。理論上負(fù)荷越低、循環(huán)氣量越少,系統(tǒng)中累積的甲醇就越少,合成氣壓縮機(jī)運(yùn)行中帶液的可能性也越小,機(jī)組運(yùn)行的安全性也越高。但負(fù)荷降的過低則不能維持正常床溫運(yùn)行,導(dǎo)致副產(chǎn)物變多、系統(tǒng)消耗蒸汽量過大,不能經(jīng)濟(jì)運(yùn)行。

    4 在線除蠟的重點(diǎn)注意事項(xiàng)

    ①甲醇水冷器在線除蠟過程中,升溫要嚴(yán)格進(jìn)行,控制升溫速率小于30℃/h,以免升溫過快,出現(xiàn)設(shè)備、閥門、管件受熱不均勻,出現(xiàn)彎曲、變形,影響系統(tǒng)的安全運(yùn)行。②需要特別注意的是,為防止混合后的循環(huán)氣溫度過高影響各相關(guān)設(shè)備和循環(huán)壓縮機(jī)的安全穩(wěn)定運(yùn)行,循環(huán)水進(jìn)、出口閥不能關(guān)閉太久,具體時間以相關(guān)設(shè)備和合成循環(huán)壓縮機(jī)進(jìn)、出口溫度不超過正??刂茰囟葹闇?zhǔn)。③現(xiàn)場除蠟過程中,關(guān)閉循環(huán)水閥門時,可關(guān)閉上水閥門,也可關(guān)閉回水閥門,但不可全部同時關(guān)閉,另外,如水冷器水側(cè)有放空閥的話也應(yīng)打開,防止循環(huán)水側(cè)由于高溫產(chǎn)生水蒸氣量過多造成超壓。④甲醇合成系統(tǒng)如有多臺水冷器,則應(yīng)逐一進(jìn)行除蠟,不可同時進(jìn)行,以盡量降低高溫對后續(xù)設(shè)備和管道的影響。⑤在線除蠟如在低負(fù)荷下進(jìn)行時,除蠟結(jié)束后,系統(tǒng)負(fù)荷逐漸恢復(fù)至滿負(fù)荷。負(fù)荷恢復(fù)過程一定要慢,注意甲醇分離罐的液位,防止大量甲醇冷凝造成液位高聯(lián)鎖。在整個過程中要注意汽包壓力和溫度的控制,防止?fàn)t水循環(huán)泵因溫度變化較快引起氣蝕、損壞機(jī)泵、引起流量波動、床層溫度失控、催化劑燒結(jié)等現(xiàn)象的出現(xiàn)。⑥水冷器中熔化流出的蠟,進(jìn)入甲醇分離器以及管道,部分會黏在管壁上造成流通截面積減小。除蠟結(jié)束后,可暫時保持甲醇水冷器出口溫度60~65℃,所產(chǎn)粗甲醇維持較高的溫度,以便將蠟順利帶出合成系統(tǒng),減小對合成管路的影響。等到有檢修的機(jī)會時,視管路阻力情況,對甲醇分離器、閃蒸槽和相應(yīng)管路進(jìn)行徹底除蠟。

    5 結(jié)束語

    通過在實(shí)際生產(chǎn)運(yùn)行中的效果來看,在線除蠟?zāi)軌蚩焖偬岣咚淦骼鋮s效果,操作方便,除蠟時間短,效果顯著。但是在線除蠟對壓縮機(jī)、催化劑、相關(guān)設(shè)備管路等都存在不良影響,在操作上也存在一定的風(fēng)險性,因此如何更安全有效地進(jìn)行除蠟仍然是從事甲醇生產(chǎn)工藝人員要不斷深入研究的問題。

    TQ050.3

    B

    1003-3467(2014)12-0042-03

    2014-10-29

    年里珂(1986-),男,助理工程師,從事化工生產(chǎn)管理工作,電話:13419813125。

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