• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    鋁電解企業(yè)實驗室標準物質(zhì)期間核查方法探討

    2014-07-02 00:02:21
    湖南有色金屬 2014年1期
    關鍵詞:鋁電解檢驗法核查

    李 莉

    (青海橋頭鋁電股份有限公司,青海西寧 810100)

    鋁電解企業(yè)實驗室標準物質(zhì)期間核查方法探討

    李 莉

    (青海橋頭鋁電股份有限公司,青海西寧 810100)

    介紹了鋁電解企業(yè)實驗室標準物質(zhì)定期核查的幾種統(tǒng)計方法,利用t檢驗法、F檢驗法或En數(shù)法對標準物質(zhì)進行期間核查,確保分析檢測數(shù)據(jù)準確可靠。經(jīng)過大量數(shù)據(jù)證明,利用以上三種統(tǒng)計方法開展核查,科學合理,滿足質(zhì)量控制要求,適合鋁電解企業(yè)實驗室推廣應用。

    統(tǒng)計方法;標準物質(zhì);期間核查;評價

    近年來,隨著鋁電解行業(yè)精細化管理理念的不斷深入,對與之配套運行的檢測實驗室也提出了越來越高的要求。實驗室是否具備高質(zhì)量的分析檢測能力已成為衡量一個企業(yè)質(zhì)量管理工作的硬件之一。為此,實驗室必須建立一套科學合理的質(zhì)量控制管理體系,切實開展好原輔料的復檢、中間過程控制以及最終產(chǎn)品的質(zhì)量控制工作,以保證能及時、準確、可靠地為生產(chǎn)一線提供分析檢測數(shù)據(jù)。這就要求企業(yè)對實驗室所使用的儀器設備和標準物質(zhì)進行科學管理,定期核查。

    本文根據(jù)CNAS-CL01:2006《測試和校準實驗室能力認可準則要求》[1]中對標準物質(zhì)測量溯源性的有關規(guī)定,按照規(guī)定的程序和計劃,重點闡述了利用三種常見的統(tǒng)計技術對標準物質(zhì)進行檢查的方法和思路。這種方法的科學應用不僅可以保證分析檢測數(shù)據(jù)準確可靠,也能為生產(chǎn)一線工藝參數(shù)調(diào)整起到及時有效的指導作用。

    1 期間核查概述

    期間核查[2]是在相鄰的兩次檢定(或校準)期間內(nèi)進行的核查,以驗證標準物質(zhì)(或設備)是否處于校準狀態(tài),確保分析結(jié)果準確可靠。實驗室應定期對標準物質(zhì)進行核查,以便及時發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)的變化情況,盡早實施預防措施,規(guī)避風險。

    2 期間核查程序

    分析實驗室應根據(jù)實際情況,制定核查計劃,報技術負責人審核,經(jīng)主任批準后組織實施。核查計劃的內(nèi)容主要包括核查種類、核查頻度、核查參數(shù)、核查方法、核查人員、核查標準及核查結(jié)果的判定準則。

    2.1 制定核查計劃

    制定一份切實可行的核查計劃,是保證最終分析結(jié)果準確可靠的前提和基礎。每個實驗室所擁有的標準物質(zhì)的數(shù)量不同、每一種標準物質(zhì)對于測量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別,因此期間核查計劃需要從質(zhì)量活動的重要程度、成本和風險以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮。核查計劃應由有資質(zhì)并經(jīng)實驗室授權的人員編制,并經(jīng)過審批。

    2.2 確定期間核查的標準物質(zhì)

    一般來說,根據(jù)實驗室使用標準物質(zhì)的具體情況和影響因素確定期間核查的標準物質(zhì)。在使用過程中,化學、物理、生物等因素都能影響標準物質(zhì)的準確性和穩(wěn)定性。液體標準物質(zhì)主要受儲存條件、標準物質(zhì)本身性質(zhì)和濃度等多方面的影響,因此,使用過程中,操作者要使用潔凈的吸管吸取標準物質(zhì),確保其不被污染;儲存時必須嚴格按照其性質(zhì)要求,合理存放,以免標準物質(zhì)揮發(fā)變性。

    固體標準物質(zhì)分為粉末狀和塊狀兩類。塊狀標準物質(zhì)穩(wěn)定性能較好,影響其準確性的因素相對少一些,因此使用時間長。影響粉末狀標準物質(zhì)的因素比較多,保存環(huán)境的溫度和濕度是影響其準確性的主要因素。環(huán)境濕度大,保存不當或操作者使用后不及時蓋好瓶蓋,經(jīng)常會導致標準物質(zhì)表面吸潮、風化而變性;操作者使用不潔凈的試樣勺稱取樣品也是造成粉末狀標準物質(zhì)準確性和穩(wěn)定性下降的主要原因之一。

    2.3 確定標準期間核查頻度

    實驗室可根據(jù)標準物質(zhì)使用頻次、存放條件和對檢測結(jié)果影響的程度決定期間核查的頻度、核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。一般來說,自身物理化學性質(zhì)相對穩(wěn)定,存放條件良好的標準物質(zhì),其期間核查的時間間隔可適當延長。液體類標準物質(zhì)首次使用時,實驗室應遵循先密后疏的原則,找出期間核查的間隔點,確定核查間隔。固體標準物質(zhì)穩(wěn)定性好,有效期長,除個別不穩(wěn)定的標準物質(zhì)需要縮短核查間隔外,期間核查間隔確定為半年一次比較科學合理。經(jīng)常使用的、對檢測結(jié)果影響較大的一些成分應縮短核查間隔、嚴格核查標準,一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時,只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù),降低實驗室的風險。不常使用的可以在每次使用前進行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的,如用于發(fā)射光譜分析的標鋼樣塊,可在購進時進行檢查,以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標準物質(zhì),核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。

    2.4 常用期間核查方法

    期間核查不同于檢定也不同于校準,所以其參數(shù)和方法也不完全相同,可以從本實驗室實際條件出發(fā),根據(jù)簡便易行、經(jīng)濟合理、準確可靠的原則組織進行。常見的有以下幾種方法[3]:送有資格的校準機構、內(nèi)部比對統(tǒng)計、實驗室間比對、采用不同標準物質(zhì)間相互比對以及測試樣品。

    結(jié)合生產(chǎn)實際,重點對鋁電解用原料氧化鋁和氟化鋁、最終產(chǎn)品重熔用鋁錠的標準物質(zhì)進行期間核查。經(jīng)過多次實驗,認為采用內(nèi)部比對統(tǒng)計與實驗室間比對相結(jié)合的方法開展標準物質(zhì)期間核查工作,既經(jīng)濟實用又科學合理,而且符合實驗室認可準則的要求,完全能滿足分析檢測需要。內(nèi)部比對統(tǒng)計是指對新購置的標準物質(zhì)與正在使用的標準物質(zhì)在同一條件下分析檢測,利用t檢驗法、F檢驗法或En數(shù)法、Q檢驗法等統(tǒng)計方法進行比對分析;測試樣品是指測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品、檢測有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品。

    2.5 填寫期間核查記錄

    根據(jù)實驗室認可準則對原始記錄的填寫要求,編制期間核查記錄格式。內(nèi)容應包括期間核查標準物質(zhì)名稱、編號、產(chǎn)地、狀態(tài)、核查方法依據(jù)、儲存條件、核查數(shù)據(jù)、統(tǒng)計公式、核查評價結(jié)論等信息。

    2.6 建立期間核查結(jié)果報告

    根據(jù)期間核查原始記錄的結(jié)果評價,編制規(guī)范的期間核查結(jié)果報告,是期間核查活動的最終產(chǎn)品。利用以上三種統(tǒng)計方法得出的結(jié)果如果于標準證書的給定值之間無顯著性差異,說明實驗室在儲存和使用過程中能確保該標準物質(zhì)的準確性和穩(wěn)定性不受影響,該標準物質(zhì)可以繼續(xù)使用。如果該標準物質(zhì)的準確性已達到控制的臨界水平,實驗室應立即啟動控制程序,采取預防措施,確保其準確性和穩(wěn)定性不受影響。如果標準物質(zhì)的期間核查結(jié)果與標準證書的標準結(jié)果之間有顯著性差異,說明該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性已超出了控制的臨界水平,該標準物質(zhì)應立即停止使用,隔離存放,并做好相關記錄,以確保檢測過程可控或受控。必要時,技術負責人組織人員啟動異常分析控制程序,在分析清楚導致異常結(jié)果的原因后,對該標準物質(zhì)可做降級使用或報廢處置。下面以有證標準物質(zhì)氧化鋁和重熔用鋁錠、氟化鋁QC樣品為例,分別對t檢驗法、F檢驗法或En數(shù)進行應用說明[4]。

    2.6.1 t檢驗法

    氧化鋁作為電解鋁的主要原料,其品質(zhì)的好壞不僅對電解槽的正常運行有著關鍵的作用,也直接影響著最終產(chǎn)品的品位等級?,F(xiàn)代鋁電解工業(yè)對氧化鋁的要求首先體現(xiàn)在其化學純度上,要求其雜質(zhì)含量和水分要低。因為,氧化鋁中那些電位正于鋁的元素的氧化物,如SiO2、Fe2O3,在電解過程中會優(yōu)先于鋁離子在陰極上析出,析出的硅、鐵進入鋁內(nèi),降低原鋁的品位。而電位負于鋁的氧化物,如Na2O、CaO會分解冰晶石,使電解質(zhì)組成發(fā)生改變,進而增加氟化鹽的消耗[5]。因此,及時準確地對氧化鋁原料進行復檢,是實驗室一項非常重要的分析檢測工作。以下是t檢驗法的檢驗步驟和利用t檢驗法對氧化鋁標準物質(zhì)中雜質(zhì)含量Fe2O3進行期間核查的具體數(shù)據(jù)(見表1)。

    t檢驗法[6,7]是評價檢測數(shù)據(jù)是否存在系統(tǒng)誤差的常用方法,根據(jù)使用方法的不同可分為單一總體均值檢驗和兩總體均值檢驗兩類。本文主要針對粉狀氧化鋁標準物質(zhì)中Fe2O3(標準值:μ0=0.017),對同一實驗室9次測定數(shù)據(jù),利用均值與給定值比較的單一總體均值法評價是否存在系統(tǒng)誤差。

    表1 利用t檢驗法對氧化鋁標準物質(zhì)期間核查9次測定統(tǒng)計數(shù)據(jù)

    檢驗步驟如下:

    室內(nèi)標準差:

    n為測定次數(shù)。

    3.給出檢驗水平а。а一般取0.05。本例中自由度為n-1=8,查表得t1-а/2(n-1)=t0.975(8)=2.31。

    4.統(tǒng)計推斷。若t<t1-а/2(n-1)接受H0,即接受實驗室檢測數(shù)據(jù)無系統(tǒng)誤差;若t≥t1-а/2(n-1)接受H0,即接受實驗室檢測數(shù)據(jù)有系統(tǒng)誤差;統(tǒng)計推斷,因t<t0.975(8),所以,實驗室檢測數(shù)據(jù)無系統(tǒng)誤差。

    5.核查結(jié)論及意見:證書齊全,標識清楚,符合標準樣品存放要求。完全滿足分析檢測要求,同意繼續(xù)使用。

    2.6.2 F檢驗法

    為了保證產(chǎn)品質(zhì)量滿足客戶要求,實驗室需要每天對各電解槽原鋁質(zhì)量進行跟蹤監(jiān)控,還要對鋁電解產(chǎn)品重熔用鋁錠的質(zhì)量進行把關。這不僅影響到產(chǎn)品質(zhì)量,也關系著企業(yè)的質(zhì)量信譽。以下是F檢驗法的檢驗步驟,以及利用F檢驗法對重熔用鋁錠塊狀標準物質(zhì)中雜質(zhì)含量Ga進行期間核查的具體數(shù)據(jù)(見表2)。

    F檢驗法是評價監(jiān)測數(shù)據(jù)精密度的常用方法,常用于判斷兩批樣品(同一方法、不同實驗室、不同分析員、不同儀器等)的方差(精密度)是否一致,是否存在顯著性差異。在95%的置信水平下,若前后兩批樣品經(jīng)F檢驗法沒有顯著性差異,說明它們所代表的總體方差一致的假設是可信的。下面是F檢驗法對光譜用鋁錠塊狀標樣中Ga(標準值:0.014)含量,利用四個實驗室不同比對數(shù)據(jù)進行數(shù)理統(tǒng)計分析,判斷在精密度方面有無顯著性差異。

    表2 利用F檢驗法對重熔用鋁錠標準物質(zhì)期間核查

    檢驗步驟如下:

    其中,室內(nèi)標準差:

    總平均標準差:

    所以,F(xiàn)(K)甲=0.17,F(xiàn)(K)乙=0,F(xiàn)(K)丙=0,F(xiàn)(K)?。?。

    3.給定顯著性水平а。а一般取0.05.自由度v1=n1-1,v2=n2-1,查表得F1-а/2(v1,v2)的臨界值。

    4.統(tǒng)計推斷:若F<F1-а/2(v1,v2)則接受H0,認為兩總體(樣品、實驗室、分析員、方法、儀器等)是一致的。

    5.核查結(jié)論及意見:證書齊全,標識清楚,符合標準樣品存放要求。完全滿足分析檢測要求,同意繼續(xù)使用。

    2.6.3 En數(shù)法

    氟化鋁是鋁電解過程中冰晶石—氧化鋁熔體的一種添加劑,主要用于降低電解質(zhì)的摩爾比和電解溫度,其化學純度直接影響它在電解槽中的消耗情況[4]。因此,監(jiān)控氟化鋁中雜質(zhì)含量的高低對電解生產(chǎn)具有非常重要的意義。以下是En數(shù)法檢驗步驟,以及利用En數(shù)法對鋁電解用原料氟化鋁標準物質(zhì)中Fe2O3雜質(zhì)含量進行期間核查的具體數(shù)據(jù)。根據(jù)要求對Fe2O3、SiO2和的檢測數(shù)據(jù)進行11次以上測定,并且分兩組數(shù)據(jù),通過計算平均值按基本判據(jù)En進行數(shù)據(jù)計算(見表3)。

    表3 利用En數(shù)法對氟化鋁標準物質(zhì)進行期間核查

    En數(shù)法沒有t檢驗法和F檢驗法應用范圍廣。該方法需要計算出測定值、s、U1與標準值和不確定度進行比較。其公式如下:

    其中:X1為被核查標樣第一次測得的核查標準某參數(shù)的數(shù)值;X2為被核查標樣第二次測得的核查標準同一參數(shù)的數(shù)值;Δ為被核查儀器設備的最大允許差限,即公式中的,根據(jù)經(jīng)驗值,取0.007;k為校準有效期與第一次核查測量和第二次核查測量之間間隔之比。

    臨界預防準則(推薦):0.7<En<1,標準物質(zhì)有效期48個月,核查周期24個月,故k=2,則En=0。

    核查結(jié)論及意見:證書齊全,標識清楚,符合標準樣品存放要求。完全滿足分析檢測要求,同意繼續(xù)使用。

    3 期間核查效果評價

    對標準物質(zhì)開展期間核查,特別對粉末狀標準物質(zhì)顯得尤為重要,它可以及時發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)是否受到污染,由其監(jiān)控的整個質(zhì)量檢測過程是否發(fā)生偏離,能最大限度地降低質(zhì)量風險,有效維護企業(yè)自身利益。在期間核查結(jié)束后,根據(jù)核查結(jié)論,可以將標準物質(zhì)作為未知樣品送第三方實驗室進行檢測,以驗證實驗室是否存在系統(tǒng)誤差。同時,考慮標準物質(zhì)成本相對較高,可以在同一實驗室,利用同一方法,采取不同分析員檢測分析的方法,驗證其重現(xiàn)性。大量實驗數(shù)據(jù)表明:其檢測結(jié)果的分散性符合要求。該方法的成功應用,大大減少了以往出現(xiàn)的質(zhì)量爭議問題,降低了質(zhì)量仲裁費用。所提供的準確可靠的檢測數(shù)據(jù),為企業(yè)與原料供應商、產(chǎn)品客戶的長期合作奠定了良好的基礎,贏得了非常不錯的口碑和聲譽,這些無形效益是不可估量的。

    另外,對標準物質(zhì)期間核查的統(tǒng)計技術,同樣適用于實驗室檢測用儀器設備。在儀器設備兩次周期校準之間,可以通過該方法考量其穩(wěn)定性和測量重現(xiàn)性,以保證儀器設備具有良好的校準狀態(tài),滿足分析檢測要求。

    4 結(jié) 語

    總之,作為鋁電解企業(yè),實驗室的各級數(shù)據(jù)都有其不同的作用,如何確保檢測數(shù)據(jù)準確可靠,切實發(fā)揮好指導和監(jiān)控電解槽優(yōu)化運行的職能,是每個實驗室需要時刻關注和全程控制的一項重要內(nèi)容。因此,標準物質(zhì)在確保分析實驗室檢測結(jié)果的可靠性和準確性方面起著非常重要的作用。

    利用統(tǒng)計技術評價實驗室檢測工作的質(zhì)量,使檢測結(jié)果的準確度和精密度在預先控制的范圍內(nèi),不僅充分體現(xiàn)了“質(zhì)量是控制出來的,而不是檢測出來的”指導思想。也是全面貫徹預防為主,重視過程的質(zhì)量理念的最好詮釋,更是著眼于實驗室整體素質(zhì)提高,引領鋁電解企業(yè)走向市場,參與競爭強有力的技術保證和最科學的手段。

    [1] CNAS-CL01 2006,測試和校準實驗室能力認可準則要求[S].

    [2] 向君.實驗室認可準備與審核工作指南[M].北京:中國標準出版社,2003.101-115.

    [3] 朱浩,張健.談談檢測實驗室的期間核查及方法[J].計量與測試技術,2006,33(3):10-11.

    [4] GB/T8170-2008,數(shù)值修約規(guī)則與極限樹脂的表示和判定[S].

    [5] 劉業(yè)翔,李劼.現(xiàn)代鋁電解[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2008.6-9.

    [6] GB4882-85,數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)性檢驗[S].

    [7] GB/T6379-2004,測量方法與結(jié)果準確度[S].

    Discussion on the Period Check M ethods of Normal Substance in Electrolysis Alum inium Enterprises Laboratory

    LILi
    (Qinghai Qiaotou Aluminium&Power Co.,Ltd,Xining 810100,China)

    This paper introduces several statisticmethods of period checks of normal substance in electrolysis aluminium enterprises’laboratory,which using t inspectingmethod,F(xiàn) inspectingmethod or Ennumbermethod to carry out the period checks to the normal substance,and ensuring the veracity and reliability for analyzed data.A number of data show that the period checks using the three statisticmethodsmentioned above canmeet the qualiy controlling requirements,and they are suitable for the popularization and application of aluminium electrolysis enterprises’laboratories.

    statistic method;normal substance;period check;evaluation

    O614.3+1

    :A

    :1003-5540(2014)01-0066-05

    2014-01-12

    李 莉(1977-),女,工程師,主要從事分析檢測和科技項目管理工作。

    猜你喜歡
    鋁電解檢驗法核查
    對某企業(yè)重大危險源核查引發(fā)的思考
    復雜電解質(zhì)體系下鋁電解工藝控制技術研究
    關于設計保證系統(tǒng)適航獨立核查的思考
    基于無人機影像的營造林核查應用研究
    鋁電解電容器技術現(xiàn)狀及未來發(fā)展趨勢
    提高鋁電解電容器合格率的多元化工藝技術
    電子制作(2018年12期)2018-08-01 00:47:52
    PCR 檢驗法和細菌培養(yǎng)法用于陰道細菌檢驗的效果
    采用保留被測件進行期間核查的方法
    計測技術(2014年6期)2014-03-11 16:22:17
    鋁電解多功能天車清渣鏟葫蘆雙制動改造
    河南科技(2014年23期)2014-02-27 14:19:00
    關于協(xié)方差的U統(tǒng)計量檢驗法
    99久久人妻综合| 99精品久久久久人妻精品| 国产不卡一卡二| 99国产精品99久久久久| 国产av精品麻豆| 欧美国产精品va在线观看不卡| 99久久国产精品久久久| 精品久久久久久久毛片微露脸| 91大片在线观看| 69av精品久久久久久| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 啦啦啦 在线观看视频| 亚洲精品美女久久av网站| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 午夜福利一区二区在线看| 他把我摸到了高潮在线观看| 天堂√8在线中文| 97碰自拍视频| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 黄色片一级片一级黄色片| 1024视频免费在线观看| 久久精品人人爽人人爽视色| 午夜免费观看网址| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 99精国产麻豆久久婷婷| 夫妻午夜视频| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲精品在线美女| 日本vs欧美在线观看视频| 国产99久久九九免费精品| 新久久久久国产一级毛片| 国产乱人伦免费视频| 欧美激情高清一区二区三区| 久久久久精品国产欧美久久久| 国产主播在线观看一区二区| 国产精品久久久久成人av| 国产成年人精品一区二区 | 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 日本wwww免费看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 满18在线观看网站| 极品人妻少妇av视频| 欧美日本中文国产一区发布| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 久久久水蜜桃国产精品网| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美成狂野欧美在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女 | 国产av又大| 老汉色av国产亚洲站长工具| 午夜两性在线视频| 久久久国产成人精品二区 | 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 91av网站免费观看| 级片在线观看| 精品国产美女av久久久久小说| 久久精品91蜜桃| 十分钟在线观看高清视频www| 三上悠亚av全集在线观看| 99精品久久久久人妻精品| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 自线自在国产av| 日韩人妻精品一区2区三区| 亚洲精品av麻豆狂野| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 露出奶头的视频| 成人亚洲精品一区在线观看| 身体一侧抽搐| 日本黄色视频三级网站网址| www国产在线视频色| 免费人成视频x8x8入口观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| 99国产综合亚洲精品| 午夜福利欧美成人| 亚洲av成人一区二区三| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| e午夜精品久久久久久久| 老鸭窝网址在线观看| 一二三四社区在线视频社区8| 12—13女人毛片做爰片一| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 久久香蕉精品热| aaaaa片日本免费| 在线视频色国产色| 91精品国产国语对白视频| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 99香蕉大伊视频| 久久久久久久久久久久大奶| 国产99白浆流出| 国产成人欧美在线观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 在线观看免费视频网站a站| 少妇 在线观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 亚洲专区中文字幕在线| 99国产精品一区二区三区| 国产精品乱码一区二三区的特点 | 亚洲专区中文字幕在线| 国产精品野战在线观看 | 91老司机精品| 免费搜索国产男女视频| 国产av一区二区精品久久| 宅男免费午夜| 欧美成人午夜精品| 久久精品国产综合久久久| 一进一出抽搐动态| а√天堂www在线а√下载| 天天添夜夜摸| 在线播放国产精品三级| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 精品国产亚洲在线| 亚洲男人的天堂狠狠| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 日韩欧美在线二视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 亚洲国产看品久久| 国产精品1区2区在线观看.| 亚洲成人久久性| 国产精品综合久久久久久久免费 | 免费在线观看影片大全网站| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 国产精品 欧美亚洲| 国产亚洲欧美精品永久| 国产黄色免费在线视频| 国产一卡二卡三卡精品| 欧美黄色片欧美黄色片| 久热这里只有精品99| 丰满饥渴人妻一区二区三| 搡老乐熟女国产| 操出白浆在线播放| 长腿黑丝高跟| 午夜视频精品福利| 午夜福利影视在线免费观看| 欧美成狂野欧美在线观看| 免费av毛片视频| 新久久久久国产一级毛片| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 99在线人妻在线中文字幕| 精品福利观看| 亚洲精品久久午夜乱码| 成人手机av| 国产成年人精品一区二区 | 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 一区二区三区激情视频| av国产精品久久久久影院| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 香蕉国产在线看| 亚洲中文av在线| 国产xxxxx性猛交| 美女国产高潮福利片在线看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 国产av又大| 免费看十八禁软件| 国产黄色免费在线视频| 免费搜索国产男女视频| 国产精品 国内视频| 免费高清视频大片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 日日爽夜夜爽网站| 亚洲国产欧美一区二区综合| 亚洲成人国产一区在线观看| 国产在线观看jvid| 成人永久免费在线观看视频| 欧美大码av| 婷婷丁香在线五月| 久久午夜亚洲精品久久| 大型av网站在线播放| 久久亚洲精品不卡| 国产高清视频在线播放一区| 丰满迷人的少妇在线观看| 久久精品国产99精品国产亚洲性色 | 99精品久久久久人妻精品| 精品国产乱码久久久久久男人| 妹子高潮喷水视频| 最新在线观看一区二区三区| 色精品久久人妻99蜜桃| 天堂动漫精品| 午夜精品国产一区二区电影| 757午夜福利合集在线观看| 女人被狂操c到高潮| 一级片免费观看大全| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产成人系列免费观看| 亚洲欧美激情在线| 一级毛片女人18水好多| 18美女黄网站色大片免费观看| 精品电影一区二区在线| 69精品国产乱码久久久| avwww免费| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 国产伦一二天堂av在线观看| 脱女人内裤的视频| 中文字幕最新亚洲高清| 很黄的视频免费| 日韩大码丰满熟妇| 久久99一区二区三区| 午夜福利免费观看在线| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 亚洲精品国产区一区二| av欧美777| 亚洲 欧美一区二区三区| 欧美一级毛片孕妇| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 99在线视频只有这里精品首页| 十八禁人妻一区二区| av网站免费在线观看视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 精品人妻在线不人妻| 日韩精品免费视频一区二区三区| 美女国产高潮福利片在线看| 亚洲精品久久午夜乱码| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 午夜精品在线福利| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲一码二码三码区别大吗| 男女做爰动态图高潮gif福利片 | 热99re8久久精品国产| 99re在线观看精品视频| 又黄又粗又硬又大视频| 性少妇av在线| 精品午夜福利视频在线观看一区| 久9热在线精品视频| 日本免费a在线| 一个人免费在线观看的高清视频| 宅男免费午夜| 一a级毛片在线观看| 丝袜在线中文字幕| 九色亚洲精品在线播放| 中文字幕精品免费在线观看视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 在线播放国产精品三级| 免费av中文字幕在线| 午夜精品久久久久久毛片777| 国产精品成人在线| 少妇的丰满在线观看| 看免费av毛片| 一级毛片女人18水好多| 美国免费a级毛片| 欧美日韩精品网址| 一边摸一边做爽爽视频免费| 动漫黄色视频在线观看| 黄色 视频免费看| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 欧美一区二区精品小视频在线| 精品人妻1区二区| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 日本欧美视频一区| 国产一卡二卡三卡精品| 精品国产美女av久久久久小说| 日韩精品免费视频一区二区三区| 亚洲片人在线观看| 国产av精品麻豆| 久久久水蜜桃国产精品网| 精品国产一区二区三区四区第35| 欧美在线黄色| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产亚洲av高清不卡| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 精品久久久精品久久久| 一级毛片精品| 久久久久久久久中文| 久久午夜综合久久蜜桃| 国产高清videossex| 久久久久精品国产欧美久久久| 亚洲精品久久午夜乱码| 精品国产乱子伦一区二区三区| 丁香六月欧美| 男女高潮啪啪啪动态图| 一级片'在线观看视频| 黄色a级毛片大全视频| 久久久久久久久免费视频了| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 日本三级黄在线观看| 亚洲成国产人片在线观看| 亚洲人成伊人成综合网2020| 国产成人啪精品午夜网站| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 午夜精品久久久久久毛片777| 久久久久国内视频| 亚洲人成电影观看| 在线观看午夜福利视频| 老司机午夜十八禁免费视频| 狂野欧美激情性xxxx| 黑人欧美特级aaaaaa片| 久久伊人香网站| 亚洲欧美激情综合另类| 精品欧美一区二区三区在线| 黑人操中国人逼视频| 国产成人精品在线电影| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 91在线观看av| 韩国av一区二区三区四区| 美女扒开内裤让男人捅视频| 性欧美人与动物交配| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲一区二区三区不卡视频| 999精品在线视频| 国产野战对白在线观看| 国产精品免费一区二区三区在线| 桃红色精品国产亚洲av| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 午夜日韩欧美国产| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 日韩精品中文字幕看吧| 精品国产一区二区三区四区第35| 性色av乱码一区二区三区2| 女警被强在线播放| 高清av免费在线| 精品久久久久久久久久免费视频 | 超碰成人久久| 欧美日韩亚洲高清精品| 99国产精品免费福利视频| 最近最新中文字幕大全免费视频| 青草久久国产| 最近最新中文字幕大全电影3 | xxx96com| 久久 成人 亚洲| 99久久99久久久精品蜜桃| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| av视频免费观看在线观看| 男女下面进入的视频免费午夜 | 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 99精国产麻豆久久婷婷| 一进一出抽搐动态| 精品久久蜜臀av无| 亚洲国产中文字幕在线视频| 黄色成人免费大全| 丰满的人妻完整版| 久久中文字幕人妻熟女| 欧美精品一区二区免费开放| 国产亚洲欧美精品永久| 一级毛片女人18水好多| 欧美不卡视频在线免费观看 | 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 欧美日韩精品网址| 三上悠亚av全集在线观看| 99re在线观看精品视频| 99国产综合亚洲精品| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 午夜久久久在线观看| 午夜日韩欧美国产| 激情视频va一区二区三区| 国产精品综合久久久久久久免费 | 久久 成人 亚洲| 不卡一级毛片| 亚洲片人在线观看| 日本精品一区二区三区蜜桃| 亚洲熟妇中文字幕五十中出 | 一级毛片高清免费大全| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美日本中文国产一区发布| 中国美女看黄片| 久久精品91无色码中文字幕| 真人一进一出gif抽搐免费| 亚洲avbb在线观看| 曰老女人黄片| 久久人人精品亚洲av| 国产av一区二区精品久久| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 精品国产美女av久久久久小说| 欧美激情高清一区二区三区| 无人区码免费观看不卡| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 久热这里只有精品99| 成人亚洲精品一区在线观看| 俄罗斯特黄特色一大片| 久久99一区二区三区| 成熟少妇高潮喷水视频| 女同久久另类99精品国产91| 一区福利在线观看| 亚洲中文av在线| 制服诱惑二区| 国产成人免费无遮挡视频| 欧美日韩精品网址| 久久国产乱子伦精品免费另类| 黑丝袜美女国产一区| 国产熟女午夜一区二区三区| 高潮久久久久久久久久久不卡| 亚洲成人免费电影在线观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 一个人免费在线观看的高清视频| 亚洲欧美激情综合另类| 国产精品1区2区在线观看.| av在线播放免费不卡| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产精品亚洲av一区麻豆| 成人18禁在线播放| 成人特级黄色片久久久久久久| 长腿黑丝高跟| 欧美午夜高清在线| 亚洲av第一区精品v没综合| 欧美黄色淫秽网站| 成人精品一区二区免费| 水蜜桃什么品种好| 久久中文看片网| 男女下面插进去视频免费观看| 久久久国产成人精品二区 | 在线观看www视频免费| 黄片小视频在线播放| 中亚洲国语对白在线视频| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 国产精品1区2区在线观看.| 在线免费观看的www视频| 女警被强在线播放| 亚洲一区二区三区不卡视频| 精品久久久久久,| 高清黄色对白视频在线免费看| 99久久国产精品久久久| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 在线观看一区二区三区| tocl精华| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲片人在线观看| 中文字幕人妻熟女乱码| 精品高清国产在线一区| 久久国产乱子伦精品免费另类| 99国产精品一区二区蜜桃av| 国产精品永久免费网站| 精品国产亚洲在线| 一区福利在线观看| 免费高清视频大片| 在线观看免费午夜福利视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 麻豆久久精品国产亚洲av | 亚洲精品美女久久av网站| 一级作爱视频免费观看| 一级毛片精品| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 亚洲七黄色美女视频| 高清在线国产一区| 动漫黄色视频在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久 | 法律面前人人平等表现在哪些方面| 一本综合久久免费| 啦啦啦免费观看视频1| 性色av乱码一区二区三区2| 国产激情久久老熟女| 精品一区二区三区视频在线观看免费 | 手机成人av网站| 午夜免费成人在线视频| 91成年电影在线观看| 热99re8久久精品国产| 欧美国产精品va在线观看不卡| 两个人免费观看高清视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 中文字幕av电影在线播放| 97碰自拍视频| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区 | 99国产精品99久久久久| 亚洲国产精品999在线| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 欧美一级毛片孕妇| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 在线观看免费视频网站a站| 久久久国产成人免费| 亚洲专区字幕在线| 免费看a级黄色片| а√天堂www在线а√下载| 99久久国产精品久久久| 国产激情欧美一区二区| 丝袜在线中文字幕| 国产欧美日韩一区二区三| 午夜福利在线观看吧| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 黄色成人免费大全| 搡老岳熟女国产| 久久久精品欧美日韩精品| 亚洲免费av在线视频| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 精品久久久久久,| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 国产高清videossex| 黄色 视频免费看| 日本黄色日本黄色录像| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 欧美日韩av久久| 成在线人永久免费视频| 精品久久蜜臀av无| 日韩免费av在线播放| 国产精品日韩av在线免费观看 | 日韩欧美免费精品| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产高清视频在线播放一区| 中亚洲国语对白在线视频| 精品国产国语对白av| 波多野结衣av一区二区av| 久久精品亚洲av国产电影网| 国产片内射在线| 老熟妇仑乱视频hdxx| 久久99一区二区三区| 窝窝影院91人妻| 国产精品国产av在线观看| 性欧美人与动物交配| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲七黄色美女视频| 丰满迷人的少妇在线观看| 韩国精品一区二区三区| 大香蕉久久成人网| 在线观看舔阴道视频| 欧美黑人欧美精品刺激| e午夜精品久久久久久久| 亚洲精品在线美女| 亚洲七黄色美女视频| 99精品在免费线老司机午夜| 色哟哟哟哟哟哟| 亚洲黑人精品在线| 精品高清国产在线一区| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 国产色视频综合| av电影中文网址| av视频免费观看在线观看| 中出人妻视频一区二区| 国产高清视频在线播放一区| 99riav亚洲国产免费| 搡老熟女国产l中国老女人| 男女床上黄色一级片免费看| 久久久国产一区二区| 12—13女人毛片做爰片一| а√天堂www在线а√下载| 99国产精品99久久久久| 黄片小视频在线播放| 亚洲男人的天堂狠狠| 不卡一级毛片| 亚洲国产欧美一区二区综合| 看免费av毛片| 久久国产乱子伦精品免费另类| 大香蕉久久成人网| 日韩国内少妇激情av| 国产黄a三级三级三级人| 日韩欧美在线二视频| 在线观看一区二区三区激情| 欧美日韩一级在线毛片| 日本黄色视频三级网站网址| 欧美日韩乱码在线| 久久人妻av系列| 波多野结衣高清无吗| 国产黄色免费在线视频| 亚洲色图av天堂| 一夜夜www| 久久久久久久久中文| av有码第一页| 人妻久久中文字幕网| 无遮挡黄片免费观看| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产精品亚洲一级av第二区| 夜夜爽天天搞| 久久精品国产综合久久久| 精品乱码久久久久久99久播| 亚洲欧美激情综合另类| 精品电影一区二区在线| 男人的好看免费观看在线视频 | 人妻丰满熟妇av一区二区三区| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 亚洲欧美精品综合久久99| 欧美在线黄色| 国产成人av教育| 亚洲成人免费电影在线观看| а√天堂www在线а√下载| 国产1区2区3区精品| 亚洲男人天堂网一区| 久久人妻av系列| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 夫妻午夜视频| 国产免费av片在线观看野外av| 免费av中文字幕在线| 日韩精品免费视频一区二区三区| 亚洲免费av在线视频| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 日本wwww免费看| 久久欧美精品欧美久久欧美| 欧美在线一区亚洲| 一本大道久久a久久精品| 午夜福利在线免费观看网站| av天堂久久9| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 欧美一级毛片孕妇| 一级a爱片免费观看的视频| 操美女的视频在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 黄色片一级片一级黄色片| 18禁观看日本| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 一区二区三区激情视频| 久久精品成人免费网站| 水蜜桃什么品种好| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 精品一区二区三区四区五区乱码| 久久精品91蜜桃| 亚洲人成电影观看| 精品国产亚洲在线| 国产精品偷伦视频观看了| 国产视频一区二区在线看| a在线观看视频网站| 天堂俺去俺来也www色官网| 亚洲五月婷婷丁香| 纯流量卡能插随身wifi吗| 性欧美人与动物交配| 午夜影院日韩av| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲,欧美精品.| 热re99久久国产66热| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| av网站免费在线观看视频| 亚洲五月色婷婷综合| 久久精品91无色码中文字幕| 日本黄色视频三级网站网址| 男人操女人黄网站| 亚洲 国产 在线| 桃色一区二区三区在线观看|