傅里葉變換紅外光譜法中的對比實驗教學(xué)設(shè)計

熊 慶，郭彩紅，宋紅杰，李 蘭，徐澤民，蒲雪梅

傅里葉變換紅外光譜法中的對比實驗教學(xué)設(shè)計

熊 慶，郭彩紅，宋紅杰，李 蘭，徐澤民，蒲雪梅

（四川大學(xué) 化學(xué)學(xué)院，成都 610064）

紅外光譜是化合物結(jié)構(gòu)定性分析的主要手段之一，其主要的分析方法有常規(guī)透射光譜法、漫反射光譜法、衰減全反射光譜法等。文中以“苯甲酸的紅外光譜測定”實驗項目為例，分別設(shè)計了運用壓片法及漫反射法對苯甲酸進行紅外光譜檢測的實驗過程，更新實驗教學(xué)內(nèi)容，改進實驗教學(xué)方法，培養(yǎng)學(xué)生的興趣和動手能力，增強了學(xué)生對紅外光譜分析方法的理解。

紅外光譜；漫反射；實驗教學(xué)；教學(xué)改革

傅里葉變換紅外光譜儀（fourier transform infrared spectrometer，F(xiàn)T－IR）是將邁克爾遜干涉儀和計算機通過傅里葉變換的數(shù)學(xué)運算而互相聯(lián)系起來組成干涉調(diào)頻紅外分光光度計，它具有測定物質(zhì)結(jié)構(gòu)可靠、操作簡單、分析速度快、樣品用量少、樣品不受破壞等特點，故在醫(yī)藥、商檢、高分子等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，以及應(yīng)用于有機定性、定量分析中［1－2］。

本文以苯甲酸的紅外光譜定性檢測為例，分別設(shè)計了運用壓片法及漫反射法對苯甲酸進行紅外光譜檢測的實驗過程。在實驗教學(xué)過程中，比較紅外光譜法的兩種分析技術(shù)的原理、制樣方法、軟件操作及實驗結(jié)果等，加深學(xué)生對實驗內(nèi)容的理解，完善實驗教學(xué)方法，對現(xiàn)有的儀器分析實驗教學(xué)進行了改進。

1 對比教學(xué)實驗設(shè)計

實驗的過程共分成三個部分：實驗準(zhǔn)備、實驗過程及實驗結(jié)果設(shè)計，如圖1所示。在實驗準(zhǔn)備過程中，將分別對比壓片法與漫反射法所需實驗藥品、試劑、儀器及配件，以此向?qū)W生介紹兩種技術(shù)方法；在實驗過程部分，將分別從實驗原理、制樣及裝樣方式、軟件操作等方面向?qū)W生細致闡述兩種技術(shù)方法存在的差別；經(jīng)過實驗過程，得到實驗譜圖后，指導(dǎo)學(xué)生解析兩張譜圖峰的歸屬，并比較兩種方式所得譜圖的異同。

1.1 實驗準(zhǔn)備及目的

1）實驗儀器。紅外燈，瑪瑙研缽，壓片機及模具，NECOLET 5700，Diffuse Reflectance附件。

2）實驗試劑。苯甲酸，溴化鉀。

3）實驗?zāi)康?。在同一實驗課程中，通過對比法同時學(xué)習(xí)并掌握紅外光譜法的相關(guān)知識、技術(shù)及操作。

1.2 實驗原理

紅外光譜反應(yīng)分子的振動情況。當(dāng)用一定頻率的紅外光照射某化合物時，若化合物分子中某基團的振動頻率與之相同，則該化合物吸收該頻率的紅外光，使分子振動由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。不同頻率的紅外光通過不同化合物時會出現(xiàn)不同強弱的吸收現(xiàn)象。其常規(guī)分析方法有壓片法、涂膜法、漫反射法、衰減全反射法等［3］。苯甲酸的紅外光譜測定實驗選用中紅外光譜，即波長在2 500～25 000 nm（波數(shù)4 000～400 cm－1）的電磁波；選用的紅外光譜儀為NECOLET 5700傅里葉變換紅外光譜儀。

圖1 紅外光譜法實驗對比設(shè)計

在常規(guī)透射紅外光譜分析中，最常用的方式是溴化鉀壓片法。紅外光直接透過透明或半透明的溴化鉀鹽片，測定的是樣品的透光度T（常轉(zhuǎn)換成吸光度A）；而漫反射是在樣品內(nèi)部與樣品分子作用而發(fā)生反射、折射、散射和吸收，最后光線由樣品表面輻射出來，所測樣品通常為固體粉末、固體表面，常采用積分球漫反射的測量方式，測定的是樣品的反射率R（也能轉(zhuǎn)換成A）。一般來講，學(xué)生對前者比較熟悉，對后者卻很陌生，多數(shù)儀器分析教材中也尚未提及漫反射光譜。但近年來，隨著科技的不斷進步，固體功能材料的研究越來越多，利用積分球附件測定固體材料的漫反射技術(shù)得以快速發(fā)展及應(yīng)用［4］。

1.3 實驗過程

分別運用壓片法及漫反射法對苯甲酸進行紅外光譜檢測。

1）FT－IR透射光譜技術(shù)。固體測試通常采用溴化鉀壓片法、糊狀法和薄膜法。壓片法是固體樣品紅外光譜分析最常用的制樣方法，凡易于粉碎的固體試樣都可以采用此法。本實驗中采用溴化鉀壓片法：取1～2 mg苯甲酸樣品與100～200 mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中混合，紅外燈照射下磨細，使平均粒徑約2μm。在24 Mpa的壓力下壓片1～2 min，得到苯甲酸薄片。經(jīng)紅外光譜儀掃描，得到相應(yīng)的IR譜圖。對掃描得到的IR圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫進行搜索和比對，并記錄得分。

2）漫反射紅外光譜技術(shù)。無須制樣，可對固體粉末樣品進行直接測量。安裝好漫反射附件后，把苯甲酸樣品直接放在漫反射支架上，入射的紅外光在其表面發(fā)生漫反射，通過接受漫反射的信號形成光譜，且測定結(jié)果不受試樣厚度的影響。經(jīng)紅外光譜儀掃描，得到相應(yīng)的IR譜圖。對掃描得到的IR圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫進行搜索和比對，并記錄得分。

1.4 實驗結(jié)果

經(jīng)過紅外光譜掃描，分別得到并打印出壓片法和漫反射法紅外光譜圖，指導(dǎo)學(xué)生分析：（1）解析譜圖，確定峰的歸屬；（2）比較兩種方式所得譜圖有何異同；（3）總結(jié)兩種方式的優(yōu)缺點，討論其適用范圍。

2 結(jié)束語

本文以“苯甲酸的紅外光譜測定”實驗項目為例，運用對比實驗教學(xué)方式，給學(xué)生展示紅外光譜法中的兩種分析技術(shù)的異同。通過此種教學(xué)方式的改進，改變按部就班的實驗過程，提高學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣及對紅外光譜法的理解和實際應(yīng)用能力。

［1］李紅亮，韓寶瑜，高永生，等.《儀器分析》實驗課程的教學(xué)與實踐——以苯甲酸的紅外光譜實驗為例［J］.教育教學(xué)論壇，2012（9）：233－234.

［2］王建濱，劉世玲，任曉慧.傅立葉紅外光譜及附件技術(shù)在檢驗纖維中的應(yīng)用［J］.中國纖檢，2011（9）：59－61.

［3］邱穎，陳兵，賈東.紅外光譜技術(shù)應(yīng)用的進展［J］.環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2008，27（增刊）：23－26.

［4］程運麗，孫莉，曹同成，等.分子光譜實驗教學(xué)體系的建設(shè)［J］.實驗室研究與探索，2009，28（2）：117－119.

Contrastive Experimental Teaching Design in Fourier Transform Infrared Spectroscopy

XIONG Qing，GUO Caihong，SONG Hongjie，LILan，XU Zemin，PU Xuemei
（College of Chemistry，Sichuan University，Chengdu 610064，China）

Infrared spectroscopy is one of the main techniques in qualitative analysis of chemical compounds.Its primary analytical technique includes transmission spectroscopy，diffuse reflectance spectroscopy，attenuated total reflectance spectroscopy，and so on.In this paper，it is designed to analysis benzoic acid's structure by infrared spectroscopy using pressed－disk technique and diffuse reflection respectively with the purpose of updating teaching contents，reforming experimental teaching methods and strengthening students understanding of infrared spectrum analysismethod.

infrared spectroscopy；diffuse reflectance；experiment teaching；teaching reform

O657.3；G642.0

A

10.3969/j.issn.1672－4550.2014.05.004

2013－10－11

國家自然科學(xué)基金委資助項目（j1103315）；四川大學(xué)實驗技術(shù)立項資助項目。

熊 慶（1983－），女，碩士，主要從事儀器分析實驗教學(xué)工作。