盧歡 王雯
摘要 [目的]評定食醋中總酸含量測定的不確定度。[方法]對食醋中總酸含量測定的不確定度進行評定,找出影響不確定度的因素并對各個不確定主分量進行評估,確定測量結果的置信區(qū)間和置信水平。[結果] 分析得出,影響食醋中總酸測定結果的主要不確定度分量是測試過程的重復性帶來的不確定度,主要是指樣品從取樣、定容、滴定及試驗使用的標準溶液制備過程的重復性試驗。[結論]在食醋中總酸含量檢測過程中,應對取樣、定容、滴定等過程進行嚴格控制,規(guī)范操作,使不確定度盡可能降低。
關鍵詞 食醋;總酸含量;不確定度
中圖分類號 S509.9 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611(2014)05-01523-03
Abstract [Objective] To evaluate uncertainty of measurement of vinegars total acid content. [Method] The influencing factors on uncertainty were found out, the main components of uncertainty were evaluated, the confidence interval and level of measurement results were determined. [Result] The uncertainty was caused by repeatability of test, mainly including sampling, constant volume, titration and preparation of tested standard solution. [Conclusion] In the measurement process of total acid content in vinegar, sampling, constant volume and titration should be controlled strictly, so as to reduce the uncertainty.
Key words Vinegar; Total acid content;Uncertainty
總酸含量是評價食醋質量優(yōu)劣的一個非常重要的指標,因此食品質量檢測部門對食醋總酸含量的檢測非常重視。為了能更準確地確定總酸含量測量結果的置信區(qū)間和置信水平,準確有效的不確定度評定就顯得尤為重要。
1 材料與方法
1.1 材料 供試食醋,市售。主要儀器:磁力攪拌器,200 ml燒杯,10.0 ml移液管,100 ml容量瓶,20.0 ml移液管,50 ml滴定管,酸度計。
1.2 檢測方法 吸取10.0 ml試樣置于100 ml容量瓶中,加水至刻度,混勻,再吸取該溶液20.0 ml置于200 ml燒杯中,加60 ml水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]滴定至酸度計指示pH 8.2,記下消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,同時做試劑空白。
3 討論
將試驗中影響結果不確定度的6項參數的相對標準不確定度分量值歸納如下:來源于重復性、10.0 ml移液管、100 ml容量瓶、20.0 ml移液管、消耗NaOH體積(V1-V2)、標準溶液的相對標準不確定度依次為0.002 07、0.001 30、0.000 84、0.001 06、0.001 15、0.001 99。
由各個相對標準不確定度分量值可知,影響結果的主要不確定度分量是測試過程的重復性帶來的不確定度,主要是指樣品從取樣、定容、滴定及試驗使用的標準溶液制備過程的重復性試驗,它是將各重復性分量合并為總試驗的一個分量。因此在檢測過程中,應該對取樣、定容、滴定等過程進行嚴格的控制,操作規(guī)范化,使不確定度盡可能降低。
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