俄羅斯進口原油中水含量檢驗標準的比對研究

劉名揚 張華一 殷國建 岳遠明 郭慧慧 趙景紅

(1.大連交通大學環(huán)境與化工學院 遼寧大連 116028；2.遼寧出入境檢驗檢疫局；3.黑龍江出入境檢驗檢疫局漠河辦事處)

1 前言

自1993年中國大陸成為石油凈進口國以來，2011年的進口量已達到2.18億t，在世界上排第2位[1]，進口石油主要來自于中東、非洲、東南亞、南美地區(qū)等。2009年2月17日，中俄簽署了能源合作協(xié)議，俄方將在未來20年內向中國提供3億t原油供應；2011年1月1日，中俄原油（漠河）管道正式投入運行，標志著每年1500萬t、期限20年的中俄原油管道輸油合同開始履行；同時，哈薩克斯坦通過新疆阿拉山口原油管道，向中國輸入每年2000萬t的中亞原油。

在原油的檢驗鑒定上，俄羅斯和哈薩克斯坦均采用前蘇聯(lián)的國家標準（GОSТ）[1]，但由于中國相關的國家標準（GB）與GОSТ標準存在有諸多差異，因此造成了雙方原油貿易爭端，如短重、品質檢驗結果認定不統(tǒng)一等[2]，其中原油水含量是主要因素[3]。本文通過對GОSТ、國際ISO、美國ASTM以及中國GB現(xiàn)行標準的方法原理、儀器、試劑及檢測手段等方面進行比對研究，并通過大量的實驗分析GОSТ和中國GB標準測定進口原油中水含量的具體差異。

2 材料與方法

2.1 材料

2.1.1 原油取樣、制樣

樣品來源：俄羅斯進口原油，共31個批次；取樣地點：漠河口岸；取樣、制樣：依據GB/T 8929進行。

2.1.2 試劑

二甲苯：天津市科密歐化學試劑有限公司生產，分析純。

2.2 方法

分別按照GOST2477與GB/T 8929標準規(guī)定的蒸餾法測定31個原油樣品的水含量。每個樣品按GB/T 8929規(guī)定測量2次，取平均值；按GOST2477規(guī)定由俄方實驗室測量2次，取平均值。

3 結果與討論

3.1 原油中水含量的測定方法

原油中的水含量一般是指存在于原油中游離水、乳化水、溶解水等的總量，以質量或體積百分記，通常用百分數(shù)表示。測定方法有蒸餾法、離心法、卡爾?費休法及電脫法。在實際的國際原油貿易結算中，計費原油質量為總原油質量扣除水含量[4,5]。

3.2 國內外相關標準

國內外檢驗原油中水含量的相關標準有[4,6-7]：

（1）俄羅斯標準

GOST 2477-65 石油和石油產品水含量測定法（蒸餾法）

GOST R ISO 3734-2009 原油和燃料油中水和沉淀物測定法（離心法）

（2）中國標準

GB/T 8929-2006 石油水含量測定法（蒸餾法）

GB/T 6533 原油水和沉淀物測定法（離心法）

GB/T 11146-1999原油水含量測定法（卡爾.費休法）

SY/T5402 石油含水量的測定（電脫法）

（3）國際標準

ISO 3734原油和燃料油中的水和沉淀物測定法（離心法）

ISO 9029 原油水含量測定法（蒸餾法）

ISO 9030 原油水和沉淀物測定法（離心法）（4）ASTM標準

ASTM D 4006-2007 原油水含量測定法（蒸餾法）

ASTM D 96-88 原油中水和沉淀物測定法（離心法）（現(xiàn)場方法）

ASTM D 4007-2002 原油水和沉淀物測定法（離心法）（實驗室法）

ASTM D 4377-2000 原油水含量測定法（卡爾.費休法，容量法）

ASTM D 4928-2000 原油水含量測定法（卡爾.費休法，庫侖法）

3.3 標準比對

GOST P51858-2002（2005年修訂）《石油一般技術條件》規(guī)定出口原油的水含量測定標準方法為GOST 2477-65《石油和石油產品水含量的測定法》，此方法為蒸餾法。與GOST 2477-65同類的標準有GB/T 8929-2006《原油水含量的測定 蒸餾法》、ISO9029-1990《原油水含量測定法 蒸餾法》、ASTM D4006-07《原油水含量測定法 蒸餾法》，詳見表1。我國目前沒有類似于GOST P51858-2002關于原油檢驗標準的國家規(guī)定標準，各煉油廠目前通常采用GB/T 8929-2006測定原油中的水含量。對于進口原油中水含量的測定，沿海各個口岸局、中俄原油（漠河）管道等，也是采用GB/T 8929-2006測定原油水含量。

表1 原油含水量的檢測標準比對

3.4 4項標準的相關性

這4項標準方法都是蒸餾法，原理基本相同，都是通過回流的方式，將試樣與不溶于水的溶劑混合加熱，樣品中的水被同時蒸餾，冷凝后的溶劑和水在接受器中分離，根據接受器中水的量計算出原油或石油產品中水的含量。蒸餾法特點是：測量范圍較大，0.1%以上的含水量都可用蒸餾法進行檢測，操作簡便，成本低，較安全。在實際的中俄口岸檢驗中，目前采用的是蒸餾法。

3.5 4項標準的差異性

這4項標準方法的差異性主要包括4方面：

（1）適用范圍：GOST 2477適用于液體石油產品、潤滑脂、石蠟、地蠟、蠟制品和瀝青，也適用于原油；GB/T 8929、ISO 9029、ASTM D4006適用于原油。

（2）溶劑：GOST 2477規(guī)定溶劑為80-120℃直餾無鉛汽油，其芳烴含量小于3%；GB/T8929規(guī)定溶劑為二甲苯或油漆工業(yè)用溶劑油；ISO 9029和ASTM D4006規(guī)定溶劑為二甲苯。

（3）儀器：GOST2477和GB/T8929、ASTM D4006、ISO 9029中的儀器不同（后三者相同）。

（4）試驗時間：GOST2477規(guī)定的試驗時間為不超過1h；GB/T8929、ASTM D4006和ISO 9029規(guī)定的實驗時間至少在1h以上。

3.6 GOST2477與GB/T 8929的關鍵差異點

GOST2477與GB/T 8929兩項標準的關鍵差異點在于：冷凝后的溶劑和水在接受器中分離，而在接受器的側壁上沾有一定量的小水滴，GOST2477規(guī)定采用金屬刮具刮落小水滴；GB/T 8929規(guī)定采用帶塑料或橡膠頭的金屬刮具刮落小水滴。兩種標準方法因此造成小水滴刮落程度不同，根據接受器中的水量計算出原油中的水含量也因此存在差異。

3.7 水含量的比對實驗結果

31個樣品水含量的比對實驗結果見表2。

表2 進口原油水含量比對（%，m/m）

3.8 結果差異分析

表1中數(shù)據表明，31個樣品采用GOST2477標準測定的水含量結果明顯小于采用 GB/T 8929標準的結果，平均低0.02%(m/m)以上。

4 結論及建議

采用GOST2477標準和GB/T 8929標準測定原油水含量，前者的結果明顯小于后者，平均低0.02%(m/m)以上。因此，在實際原油貿易結算中，俄方的計費原油質量明顯高于中方。而雙方貿易結算以俄方實驗數(shù)據為準，中方僅僅作為參考，這樣，中俄原油（漠河）管道合同，中方因此需要多支付60000原油的費用，損失達3億元以上。

面對進口原油檢驗標準的缺失和我國原油標準體系不完善的現(xiàn)狀，為減少我國進口原油貿易的巨大經濟損失，有效維護國家和企業(yè)經濟利益，建議：

（1）組織對進口原油國際貿易技術性措施體系以及應對技術進行深入的專項研究；

（2）進一步完善我國進口原油檢驗標準（如SN標準）；

（3）會同國家石油主管部門（國家能源局）以及3大石油公司組織開展和石油輸出國的技術交涉。

［1］劉名揚，歐陽昌俊，劉衛(wèi)東，等.俄羅斯、哈薩克斯坦進口原油蠟含量測定標準的研究[J].檢驗檢疫學刊，2010，20（3）：44-46.

［2］劉名揚，歐陽昌俊，王長文，等.俄羅斯、哈薩克斯坦進口原油餾分測定標準的比對研究[J].光譜實驗室，2011，28（2）：591-594.

［3］陳義才，沈忠民，羅小平.石油與天然氣有機地球化學[M].北京：科學出版社，2007：141-142.

［4］程玉明，方家樂.油品分析[M].北京：中國石化出版社，1993：219-247.

［5］侯祥麟.中國煉油技術[M].北京：中國石化出版社，1991：699-703.

［6］石油產品標準化技術歸口單位編.石油和石油產品試驗方法國家標準匯編（上）[M].北京：中國標準出版社，1998：112-116.

［7］原油、輕烴、液化石油氣質量檢驗編寫組.原油、輕烴、液化石油氣質量檢驗[M].北京：石油工業(yè)出版社，2001：82-93.