馬君嶺 吳中民 徐洪梅
導(dǎo)讀:蔬菜食用安全是民生問題,國家非常重視,并不斷強(qiáng)化監(jiān)管措施,許多鄉(xiāng)鎮(zhèn)都配備了農(nóng)藥殘留速測儀,山東省濟(jì)寧市也不例外,為最大發(fā)揮速測儀的作用,提高農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,在使用過程中要注意試劑的配制與保存、樣品的前處理等事項(xiàng)。
近幾年來,黨和國家對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全非常重視,不斷強(qiáng)化監(jiān)管措施,山東省濟(jì)寧市已為各鄉(xiāng)鎮(zhèn)配備了農(nóng)藥殘毒速測儀(型號為GDYN-JN08),為了盡快發(fā)揮速測儀的作用,提高農(nóng)藥殘毒檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,建議注意以下幾個問題。
1 試劑的配制及保存
1.1 試劑的配制
因試劑對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大影響,所以在配制過程中,要對照說明書,嚴(yán)格按規(guī)定、標(biāo)準(zhǔn)、要求來進(jìn)行配制,添加數(shù)量要準(zhǔn)確,不能多也不能少,該搖動的一定要搖勻,使之充分溶解。
1.2 試劑的保存
農(nóng)殘試劑(二)、(三)、(四)及農(nóng)殘辛辣物質(zhì)干擾專用消除試劑必須在冰箱2~8℃條件下避光保存,試劑(二)打開后保質(zhì)期2~3個月;試劑使用前需平衡至室溫。
2 樣品的前處理
2.1 樣品的制備
果蔬樣品要有代表性,并擦去表面泥土。葉菜類蔬菜如菠菜、油菜等,將葉片切成1 cm見方的碎片;果實(shí)類蔬菜樣品如黃瓜、豆角等,將果實(shí)用水果刀順皮削下一片,然后切成1 cm見方的碎片,注意不需要采用整個果實(shí)。
2.2 樣品的提取
用電子秤稱取2 g樣品放入小量杯中,用移液器取10 mL緩沖液(農(nóng)殘試劑一)注入小量杯中,振蕩提取1 min左右;提取結(jié)束后靜置3 min,取上層清液作為樣液待測。注意稱量樣品和加入緩沖液數(shù)量要精確;提取過程中要振蕩,靜置時間不要過短,也不要過長,以3 min為宜;測定時要注意選用上清液,移入比色瓶中的數(shù)量要精確。
3 樣品的檢測
3.1 空白檢測
樣品檢測前要先進(jìn)行空白檢測,空白對照的好壞直接決定樣品測定的準(zhǔn)確性,空白的吸光值應(yīng)在0.1以上,否則應(yīng)重新檢測。若多次測定仍小于0.1,則農(nóng)殘試劑失效,應(yīng)予以更換。注意比色瓶加入藥劑后,要旋緊瓶蓋并搖勻,要放入比色槽中定位。
3.2 樣品測量
在測量時,農(nóng)殘試劑要注意按先后順序依次加入,加入的試劑數(shù)量要準(zhǔn)確,而且加入試劑后還要蓋緊蓋子搖勻,并擦凈比色瓶外壁再放入比色槽中定位;在培養(yǎng)時,培養(yǎng)的時間不要多也不要少。
3.3 結(jié)果的判定
樣品的測定,根據(jù)抑制率進(jìn)行結(jié)果判定,當(dāng)樣品對酶的抑制率≤40%時,表示蔬菜農(nóng)藥殘毒測定結(jié)果為合格,樣品結(jié)果為陰性;當(dāng)樣品對酶的抑制率≥50%時,說明蔬菜中有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥存在,樣品結(jié)果為陽性,表示不合格,注意陽性結(jié)果的樣品需重復(fù)檢測2 次以上才可確定;若抑制率在40%~50%時,說明檢測結(jié)果可疑。
4 其他注意事項(xiàng)
4.1 儀器使用的條件
儀器正常使用條件是檢測室內(nèi)溫度20~30℃、相對濕度不大于85%。特別是檢測室內(nèi)溫度要控制在20~30℃,否則會影響酶的活性,影響檢測結(jié)果。使用改進(jìn)后的酶時不用放在保溫箱中培養(yǎng),可以直接在室溫下培養(yǎng),22℃左右培養(yǎng)20 min,25℃以上培養(yǎng)15 min,一旦室溫低于20℃,必須進(jìn)37~38℃保溫箱培養(yǎng)。
4.2 樣品收集的數(shù)量
選取的蔬菜樣品數(shù)量一般應(yīng)為2~2.5 kg,最好分成3份,1份備案,1份用于復(fù)檢,1份用于檢測。 4.3 檢測用水的選擇
溶解試劑的水最好用蒸餾水,也可用純凈水、去離子水,不能用自來水、礦泉水。
4.4 蔬菜樣液的浸提
浸提最好選用超聲提取儀提取,也可采用振蕩器振蕩浸提。不用儀器浸提時應(yīng)晃動浸提,晃與不晃有影響。浸提時間要保證,縮短或延長時間對結(jié)果影響較大。
4.5 檢測器具的清洗
檢測所用的全部器具不論玻璃的,還是塑料器具,在重復(fù)使用前必須先用洗滌液浸泡后,用自來水沖洗5遍,再用蒸餾水清洗2遍,待干燥后使用。
4.6 比色瓶的洗護(hù)
保持比色瓶的清潔是減少檢測誤差的一個重要環(huán)節(jié)。比色瓶插入比色槽前,必須用隨儀器所配的清洗布或柔軟的紙擦凈比色瓶表面;比色瓶插入比色槽時,應(yīng)鎖定比色瓶使之定位;檢測結(jié)束后,應(yīng)及時倒掉比色瓶中的溶液,用自來水沖洗干凈,防止污染或腐蝕比色瓶;每次重復(fù)使用前,用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干表面。
4.7 辛辣樣液的檢測
對蔥、大蒜、韭菜、芫荽等辛辣性蔬菜,采用酶抑制法速測,出現(xiàn)假陽性的可能性極大,且辛辣味愈濃的大蒜品種,出現(xiàn)假陽性頻率更高。因此,此類樣品的浸提時,要加入辛辣物質(zhì)干擾專用消除劑,使用特殊的方法浸提。
4.8 檢測結(jié)果的使用
檢測結(jié)果僅起監(jiān)督作用,這種方法僅對含有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行粗篩,對其他農(nóng)藥的檢測無作用,故在銷售管理中,應(yīng)加強(qiáng)對生產(chǎn)經(jīng)營戶的思想道德教育和提高質(zhì)量安全意識,嚴(yán)格按無公害蔬菜技術(shù)規(guī)程生產(chǎn),即使是允許使用的農(nóng)藥,也一定要到安全間隔期過后才能上市,以免食用造成不良反應(yīng)。
4.9 檢測資料的歸檔
應(yīng)做好抽樣、檢測結(jié)果等的原始記錄,并最好用電腦打印,便于存檔、備查等管理。
參考文獻(xiàn)
[1] 王迪軒.蔬菜農(nóng)殘速測方法及注意事項(xiàng)[J].蔬菜,2003(9):20-21.
[2] 長春吉大·小天鵝儀器有限公司.農(nóng)藥殘毒速測儀使用說明[Z].