楊 柳,朱杰麗,鄭俊旦,尚素微,吳翠蓉,蔣步云,柴振林
(浙江省林產(chǎn)品質(zhì)量檢測站,浙江 杭州 310023)
微孔濾膜
——折光法測定冬筍中可溶性固形物含量
楊 柳,朱杰麗,鄭俊旦,尚素微,吳翠蓉,蔣步云,柴振林
(浙江省林產(chǎn)品質(zhì)量檢測站,浙江 杭州 310023)
采作微孔濾膜——折光法對冬筍可溶性固形物含量進行測定,同時分別連續(xù)測定含量為10%的蔗糖、草酸和檸檬酸水溶液各6次,以驗證該方法測定可溶性固形物含量的可行性,結(jié)果表明:以該方法測得的蔗糖、草酸、檸檬酸水溶液的平均值分別為9.83%、9.79%、9.71%,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.31%、1.04%、1.05%;冬筍中可溶性固形物為6.9% ~ 8.2%,平均含量為7.5%。
微孔濾膜;折光法;冬筍
毛竹(Phyllostachys heterocycla cv. pubescens)冬筍即毛竹林在冬季產(chǎn)出的一種筍,肉質(zhì)肥嫩、清脆可口、味道鮮美,含有蛋白質(zhì)和多種氨基酸、維生素,以及鈣、磷、鐵等微量元素以及豐富的纖維素等。冬筍廣布于我國23?。ㄊ校?,但主要集中在長江—南嶺竹區(qū),福建、江西、浙江和湖南等地。毛竹冬筍可溶性固形物主要是由可溶性糖、有機酸、維生素 C、蛋白質(zhì)、氨基酸等組成,是其重要的品質(zhì)指標(biāo)之一。目前測定可溶性固形物的方法較多,主要有折光法[1]、微波法[2]和近紅外法[3]等,大多需要較為昂貴的儀器或設(shè)備,這對于中小型實驗室往往難以勝任。常用的折光法在實際測試中,常見有明暗分界線成一過渡帶,不夠清晰、明朗的現(xiàn)象,這勢必對目測結(jié)果帶來不良影響。本文所述方法是在原有國標(biāo)[4]方法的基礎(chǔ)上,以冬筍為測定材料,加以改進,使其明暗分界更清晰、可靠,進而成為可操作性更強的一種測試可溶性固形物的新方法,該方法還可以用于其它果蔬產(chǎn)品可溶性固形物的測定。
儀器設(shè)備:阿貝折光儀,萬分之一電子天平,電熱水循環(huán)恒溫箱,自動移液器(5 mL)或刻度移液管(5 mL),一次性無針注射器(5 mL),一次性過濾器(無機相微孔濾膜,0.45 μm),擦鏡紙,定性濾紙。
樣品冬筍為浙江省冬筍監(jiān)督抽查樣品,去殼后磨碎備用。
測定方法:稱取冬筍樣品1 g(如需稀釋應(yīng)精確到0.001 g),根據(jù)樣品狀態(tài)選擇稀釋或不稀釋,然后分別選用擦鏡紙、定性濾紙和一次性過濾器將其過濾,將濾液直接滴到阿貝折光儀折光平面上,合上上蓋,恒溫30 s,調(diào)節(jié)旋鈕,待明暗分割線出現(xiàn)在十字交叉點上時進行讀數(shù),并記錄測定時樣品溫度,經(jīng)查表獲得樣品可溶性固形物含量。
2.1 濾紙的選擇
本次實驗共采用了3種過濾材料,分別為擦鏡紙、定性濾紙和一次性過濾器。結(jié)果表明:擦鏡紙過濾速度最快、操作也方便,但其濾液較渾濁,濾紙在操作時容易破損,且觀察讀數(shù)時在十字交叉附近呈一明暗過渡帶,嚴(yán)重影響讀數(shù)準(zhǔn)確性,同時也給操作者帶來一定難度;定性濾紙過濾速度不及擦鏡紙快,也有較好的過濾作用,其濾液雖比擦鏡紙明亮但仍較渾濁,觀察讀數(shù)時在十字交叉附近出現(xiàn)與擦鏡紙相似的明暗過渡帶,且在后續(xù)的實驗中還發(fā)現(xiàn)用定性濾紙過濾時,對糖含量較高的樣品,可溶性固形物測定結(jié)果略為偏低;選擇一次性過濾器,配上一次性無針注射器便可解決以上碰到的這些問題,觀察讀數(shù)時其明暗分界線清晰、明朗,讀數(shù)也準(zhǔn)確、可靠,該方法不僅操作簡單、便捷,而且重現(xiàn)性好(圖1)。
圖1 使用3種過濾材料過濾后的測定效果Figure 1 Result after filtration by three filter material
2.2 方法可行性
為了進一步驗證微孔濾膜過濾器過濾方法對測定結(jié)果的有效性,實驗分別配置了不同濃度的蔗糖、草酸和檸檬酸水溶液,以觀察其測定值與真實值之間的差別。結(jié)果表明:該方法能準(zhǔn)確測定以上物質(zhì)在水溶液中的含量。分別連續(xù)測定含量為10%的以上溶液各6次,其測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為蔗糖1.31%、草酸1.04%、檸檬酸1.05%(表1)。
表1 濃度為10%的蔗糖、草酸和檸檬酸水溶液濃度測定值Table 1 Determination of aqueous solutions of 10% sucrose, oxalic acid and citric acid
2.3 冬筍中可溶性固形物含量
通過微孔濾膜過濾法對16批次冬筍可溶性固形物進行測定,結(jié)果表明可溶性固形物為6.9% ~ 8.2%,平均含量為7.5%。
微孔濾膜——折光法是在原有國標(biāo)方法的基礎(chǔ)上對其前處理改進后的一種測定可溶性固形物的方法。該方法操作簡單、便捷,測定時明暗分界線清晰、明朗,讀數(shù)準(zhǔn)確、可靠,且具有良好的重現(xiàn)性。不失為一種測定可溶性固形物的行方法。冬筍中可溶性固形物含量為7.5%,且各樣品含量差異較小。該方法還可以用來測定其它果蔬中可溶性固形物含量,如楊梅、柑橘、西紅柿等。
[1] 楊淳彬,張曉峰. 青藏高原沙棘果汁中可溶性固形物含量的動態(tài)變化研究[J]. 西北植物學(xué)報,2004,24(4):698-701.
[2] 胡志芬,李東波,張琳,等. 微波法快速測定醬油中可溶性無鹽固形物含量的方法研究[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志,2009,21(2):128-130.
[3] 袁琳,徐懷德,李鈺金. 近紅外漫反射光譜檢測網(wǎng)紋瓜可溶性固形物含量的研究[J]. 中國食品學(xué)報,2010,10(4):272-277.
[4] GB/T 12295-1990,水果、蔬菜制品 可溶性固形物含量的測定——折射儀法[S].
Determination of Soluble Solid Content in Winter Shoot by Millipore Filter-Refractometry
YANG Liu,ZHU Jie-li,ZHENG Jun-dan,SHANG Su-wei,WU Cui-rong , JIANG Bu-yun,CHAI Zhen-lin(Zhejiang Forestry Product Testing Station, Hangzhou 310023, China)
Soluble solid content in winter shoot of Phyllostachys heterocycla cv. pubescens was determined by millipore filter-refractometry. At the same time, continuous determinations were conducted on aqueous solution of 10% sucrose, oxalic acid and citric acid for 6 times each. The result demonstrated that the average values of different solutions were 9.83%, 9.79%, 9.71% respectively and standard deviation of 6 tests was 1.31%, 1.04% and 1.05% respectively. Soluble solid content in winter shoot was 6.9% -8.2% and the average content was 7.5%.
millipore filter; refractometry; winter shoot
S712
B
1001-3776(2014)03-0079-03
2014-01-11;
2014-03-25
國家林業(yè)公益性行業(yè)科研專項(201304705);浙江省科技廳“森林食品質(zhì)量安全評價與控制技術(shù)研究”(2012F30036)
楊柳(1979-),男,四川西充人,工程師,從事森林產(chǎn)品質(zhì)量安全研究。