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    15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑的液相色譜分析

    2014-05-10 03:32:31葉一強林慶才陸敏興韋茂春賴開平馬就慶
    化工技術(shù)與開發(fā) 2014年4期
    關(guān)鍵詞:粒劑乙腈液相

    葉一強,林慶才,陸敏興,韋茂春,賴開平,馬就慶

    (廣西化工研究院,廣西 南寧 530001)

    實驗室與分析

    15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑的液相色譜分析

    葉一強,林慶才,陸敏興,韋茂春,賴開平,馬就慶

    (廣西化工研究院,廣西 南寧 530001)

    采用高效液相色譜法,使用Hypersil C18不銹鋼柱,用紫外檢測器在236nm波長下同時測定2甲4氯鈉·乙氧磺隆。流動相為乙腈-水(60+40)的磷酸二氫鉀溶液,該方法的標準偏差為0.38%和0.022%,變異系數(shù)為0.94%和1.42%,回收率分別為98.1%~101.0%和98.4%~101.5%。

    高效液相色譜法;2甲4氯鈉;乙氧磺??;測定

    15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑為我院開發(fā)的一個新產(chǎn)品,主要用于防治甘蔗、木薯等旱田中的闊葉雜草及莎草科雜草,特別是對具有地下塊莖的香附子等雜草,可達到除根的效果。有關(guān)2甲4氯鈉和乙氧磺隆的單一分析已有報道[1-4],但將2甲4氯鈉和乙氧磺隆同柱進行定量分析的報導(dǎo)則沒有。因此,本文采用高效液相色譜法對2甲4氯鈉和乙氧磺隆的分析方法進行了研究,所得方法可同時測定這2種成分,且快速準確,可為15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑產(chǎn)品的生產(chǎn)提供理想的質(zhì)控分析方法。

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器與試劑

    戴安液相色譜儀UltiMate3000。

    稱取98.5% 2甲4氯酸與99%乙氧磺隆標樣各0.05g,精確至0.0002g,并用甲醇溶解。乙氧磺隆定容于100mL容量瓶中,并置入超聲波浴槽中震蕩10min,搖勻備用。然后吸取5mL乙氧磺隆溶液至溶解2甲4氯酸的容量瓶中,定容至100mL,并置入超聲波浴槽中震蕩10min,搖勻備用。

    稱取自制的15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑樣品0.35g,精確至0.0002g,定容于100mL容量瓶中,置入超聲波浴槽中震蕩10min,搖勻備用。

    乙腈(色譜純)。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:Hypersil C18不銹鋼柱(5μm,4.6mm× 250mm),流 動 相:乙 腈-水(60+40,8g·L-1磷酸二氫鉀水溶液,用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.0),流量1.0mL·min-1,檢測波長236nm,柱溫30℃,進樣量20μL,外標法定量。

    1.3 試驗方法

    待儀器穩(wěn)定后按色譜條件連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液,直至相鄰2針2甲4氯鈉和乙氧磺隆總峰面積變化小于1.5%時,按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進樣,保留時間2甲4氯鈉約為5.0min,乙氧磺隆約為7.7min。

    1.4 結(jié)果計算

    2甲4氯鈉質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式計算:

    式中:A1和A2分別為標樣溶液和試樣溶液中2甲4氯酸峰面積平均值;m1和m2分別為2甲4氯酸標準品和試樣的質(zhì)量,g;P為2甲4氯酸標準品的純度;1.1為2甲4氯酸轉(zhuǎn)化為2甲4氯鈉的系數(shù)。

    乙氧磺隆質(zhì)量分數(shù)w(%)按下式計算:

    式中:A1和A2分別為標樣溶液和試樣溶液中乙氧磺隆峰面積平均值;m1和m2分別為乙氧磺隆標準品和試樣的質(zhì)量,g;P為乙氧磺隆標準品的純度;0.05為乙氧磺隆的稀釋倍數(shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    參照文獻,甲醇和水及乙腈和水均可作為流動相,但用甲醇和水時,峰型不好,有拖尾現(xiàn)象,2甲4氯鈉與雜質(zhì)分離不好,另外柱壓很高。而乙腈和水的峰型很好,不拖尾,乙腈與水以體積比60∶40混合時各個成分分離較好,保留時間合適。詳見圖1。

    圖1 2甲4氯鈉和乙氧磺隆液相色譜圖Fig.1 Chromatogram of MCPA-Na & ethoxysulfuron in sample

    2.2 線性關(guān)系的測定

    在色譜條件下,測定2甲4氯鈉和乙氧磺隆的系列標準溶液其質(zhì)量濃度與其對應(yīng)的峰面積,可知兩者之間呈線性關(guān)系,線性回歸方程分別為:Y=637212.2+4377281.5X(r=0.9978)和 Y=6646.0+ 6656800.3X(r=0.9991),線性范圍分別是0.2~1.2 g·L-1和0.015~0.05 g·L-1。

    2.3 方法精密度與準確度

    在色譜條件下,對同一樣品溶液平行測定5次,測得2甲4氯鈉為14.1%,標準偏差為0.38%,相對標準偏差為0.94%;測得乙氧磺隆為0.82%,標準偏差為0.022%,相對標準偏差為1.42%。

    在已知含量的試樣中加入一定量的已知含量的2甲4氯鈉和乙氧磺隆標準品,按色譜條件進行測定,測得2甲4氯鈉和乙氧磺隆的回收率結(jié)果見表1。

    表1 回收率試驗Tab.1 Recovery test for MCPA-Na and ethoxysulfuron

    3 結(jié)語

    利用上述色譜條件來測定15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑,從準確度及精密度來看,測定主組分含量準確,組分分離效果好,方法重現(xiàn)性好,可作為15% 2甲4氯鈉·乙氧磺隆可分散粒劑產(chǎn)品的快速檢測手段。

    [1] GB 20698-2006,56% 2甲4氯鈉可溶粉劑[S].

    [2] 白麗萍,關(guān)愛瑩.高效液相色譜法測定乙氧嘧磺隆[J].農(nóng)藥,2003,42(3):25.

    [3] 范志先,張暉,李嬌,等.高效液相色譜法測定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、煙嘧磺隆原藥的含量[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2011,10(5):34-37.

    [4] 孫慧艷,薄懷艷,萬麗,等.乙氧磺隆在水稻土壤中殘留量的測定方法研究[J].吉林農(nóng)業(yè),2011(5):104-105.

    Analysis of 15% MCPA-Na·ethoxysulfuron WG by HPLC

    YE Yi-qiang, LIN Qing-cai, LU Min-xing, WEI Mao-chun, LAI Kai-ping, MA Jiu-qing
    (Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

    The quantitative determination of MCPA-Na and ethoxysulfuron by HPLC with Hypersil C18column at 236nm was described. The mobile phase was acetonitrile+water(60+40). The results showed that the standard deviation was 0.38% and 0.022%, the coefficient of variation was 0.94% and 1.42%, and the recovery was 98.1%~101.0% and 98.4%~101.5%.

    HPLC; MCPA-Na; ethoxysulfuron; determination

    O 657.7+2

    A

    1671-9905(2014)04-0054-02

    廣西科學(xué)基金項目(2011GXNSFA018055);國家自然青年基金(31101464)

    葉一強(1978-),男,廣西北海人,工程師,主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的開發(fā)研究,Tel:0771-3326036,E-mail:yyqyyq98@126.com

    2014-01-10

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