煙熏火腿肉液熏工藝的研究

胡武，王維民，諶素華 ，李志權(quán)

（廣東海洋大學(xué)食品科技學(xué)院，廣東湛江524088)

煙熏肉制品因?yàn)槠渖珴擅烙^、風(fēng)味誘人受到國(guó)內(nèi)外人們的廣泛喜愛。作為肉制品生產(chǎn)中重要的工序，煙熏可使肉制品部分脫水，產(chǎn)生怡人的香味，有一定的可以改善肉的顏色、殺菌消毒、防止腐敗變質(zhì)等作用[1-2]。但此方法時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品失重多，并且多環(huán)芳香類化合物會(huì)沉積或吸附在肉制品表面[1]，肉制品上也會(huì)有甲醛的污染[3-4]。而液熏法則有熏制時(shí)間短，不污染環(huán)境，操作方便，產(chǎn)品質(zhì)量高的優(yōu)點(diǎn)[5]。液熏已在肉類灌腸和水產(chǎn)品上應(yīng)用[6-7]。但目前所用的液熏液與傳統(tǒng)方法相比，有風(fēng)味成分損失大，產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)性能差的不足，并有致癌物去除量不大等方面的不足。為改善傳統(tǒng)熏制臘肉的高鹽分和苯并芘等致癌物多的特點(diǎn)，本研究選用新鮮豬后腿肉為原料，以實(shí)驗(yàn)室自制的木菠蘿煙熏液為熏制劑，分析不同的液熏工藝條件對(duì)煙熏火腿肉的綜合品質(zhì)的影響，確定最佳的液熏工藝條件，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

豬腿肉、料酒、醬油、蔗糖、食鹽等 購(gòu)于湛江沃爾瑪超市；亞硝酸鈉（食品級(jí)） 購(gòu)于四川金山制藥有限公司 。

煙熏液：用本實(shí)驗(yàn)室研制的木菠蘿煙熏液（采用干餾工藝制備，方法參考本校專利[8]，特點(diǎn)是致癌物含量低，其酚類物質(zhì)含量:16.41mg/mL，羰基化合物含量:18.25g /100mL，3,4-苯并芘含量:1.89ug/mL）。

TMS-PRO型質(zhì)構(gòu)儀 美國(guó)FTC公司；UV-3200 紫外分光光度計(jì) 上海美譜達(dá)儀器有限公司；GZX－9240MBE 數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱 常州諾基儀器有限公司；日本島津UX420H型電子天平 陜西海聯(lián)化玻儀器化工有限公司；KDN-08C型數(shù)控消化爐 上海新嘉電子有限公司；80-2型電動(dòng)離心機(jī)，金壇市富華儀器有限公司；SZF-06A粗脂肪測(cè)定儀 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司；精密pH計(jì)，德國(guó)賽多利斯公司。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程 原料肉→清洗→剔骨→低溫腌制（濕腌法）→靜置→液熏（浸漬液熏）→干制（熱風(fēng)干燥）→冷卻→成品→真空包裝→5℃冷藏 工藝配方：豬后腿肉100g，亞硝酸鈉0.008%，鹽6%，糖0.3%，醬油1.6%，黃酒1.6%，水50%。

1.2.2 指標(biāo)測(cè)定與評(píng)價(jià) 質(zhì)構(gòu)測(cè)定：采用TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀對(duì)樣品進(jìn)行質(zhì)構(gòu)剖面分析（TPA）分析，探頭選取P50，直徑5mm；形變量50%；測(cè)試速度60mm/min。設(shè)定好條件，將樣品為切成厚度為1cm圓柱體，置于探頭底座上，每個(gè)樣品取4～6個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，選擇硬度、彈性、咀嚼性作為主要的考察數(shù)據(jù)。

感官評(píng)價(jià)：選擇10位本校研究生組成感官評(píng)定小組，采用接受性檢驗(yàn)法，分別對(duì)樣品的外觀顏色、氣味、滋味和質(zhì)地進(jìn)行評(píng)定。感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。

表1 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table1 The standards of sensory score

所得產(chǎn)品采用綜合評(píng)價(jià)，本實(shí)驗(yàn)有4個(gè)考察指標(biāo)：感官得分、硬度、彈性、咀嚼性，求其綜合得分（總分1分）。參考相關(guān)文獻(xiàn)[9-10]以及根據(jù)各指標(biāo)的重要性和實(shí)際要求，取感官得分，硬度、彈性、咀嚼性的權(quán)重分別為0.55、0.15、0.15、0.15。綜合得分=感官得分隸屬度×0.55+硬度隸屬度×0.15+彈性隸屬度×0.15+咀嚼性隸屬度×0.15。各指標(biāo)隸屬度計(jì)算公式如下

1.2.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 以綜合評(píng)分和感官評(píng)分為指標(biāo)，選取木菠蘿煙熏液的稀釋倍數(shù)（1.5、3、4.5、6、7.5倍以及原液），煙熏液添加量（0、15%、30%、45%、60%、75%、90%），液熏時(shí)間（0.5、2、3.5、5、6.5h），干制時(shí)間（0.5、2、3.5、5、6.5、8h），干制溫度（40、55、70、85、100℃）進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。

1.2.3.2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇煙熏液稀釋倍數(shù)、液熏時(shí)間、干制時(shí)間和干制溫度進(jìn)行四因素三水平的Box-Behnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)因素水平表見表2，利用Design-expert8.0軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析，確定液熏火腿肉產(chǎn)品的最優(yōu)加工工藝。

表2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平Table2 Experimental design and variables levels for Box-Behnken

1.2.3.3 理化指標(biāo)的測(cè)定 質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)定如 1.2.2所示；水分測(cè)定采用常壓干燥法；灰分測(cè)定采用灼燒稱重法；凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量；索氏抽提法測(cè)定脂肪含量；揮發(fā)性鹽基氮（TVB-N）的測(cè)定選用微量擴(kuò)散法；2-硫代巴比妥酸（TBA值）的測(cè)定是根據(jù)韓衍青等[11]的方法進(jìn)行測(cè)定；pH計(jì)測(cè)定有效酸度。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 稀釋倍數(shù)對(duì)煙熏火腿肉的影響 由圖1看出，當(dāng)煙熏液稀釋倍數(shù)在4.5倍時(shí)綜合評(píng)分都最高，感官評(píng)分也是在該點(diǎn)最高。當(dāng)煙熏液稀釋倍數(shù)低，濃度過大時(shí)，高濃度煙熏液滲入食品組織內(nèi)，提高食品組織外的滲透壓使組織內(nèi)水分降低，產(chǎn)品煙熏味及酸澀味很重，致使綜合評(píng)分較低。當(dāng)稀釋倍數(shù)大于4.5倍后，滲透壓小而導(dǎo)致酚類等呈味物質(zhì)很難進(jìn)入食品內(nèi)，使火腿煙熏味淡且色淺，相應(yīng)的質(zhì)構(gòu)參數(shù)也都比較低，因而感官和綜合評(píng)分也都很低，因此選取稀釋倍數(shù)4.5倍較宜。

圖1 煙熏液稀釋倍數(shù)對(duì)煙熏火腿肉品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of jackfruit liquid smoke diluted times on smoked ham

2.1.2 添加量對(duì)煙熏火腿肉的影響 由圖2可知，當(dāng)煙熏液添加量在45%時(shí)火腿的感官和綜合評(píng)分最高，添加量較低時(shí)，熏制不充分，致使火腿肉的風(fēng)味較淡，添加量在30%時(shí)雖然感官評(píng)分較低，但綜合評(píng)分較高，由于質(zhì)構(gòu)參數(shù)中硬度和咀嚼性指標(biāo)高，當(dāng)添加量高于 45%時(shí)，火腿評(píng)分逐漸下降，煙熏液的酚類物質(zhì)和酸類物質(zhì)進(jìn)入食品組織多，導(dǎo)致火腿肉酸味過酸和熏味過重，所以選取45%的添加量為最佳添加量。

圖2 煙熏液添加量對(duì)煙熏火腿肉品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of liquid smoke additions on smoked ham

2.1.3 液熏時(shí)間對(duì)煙熏火腿肉的影響 由圖3可知，當(dāng)液熏時(shí)間為2h時(shí)綜合評(píng)分和感官評(píng)分最高。當(dāng)液熏時(shí)間小于2h時(shí)，煙熏液中的呈味物質(zhì)還未完全滲入到肉中，導(dǎo)致產(chǎn)品煙熏風(fēng)味很差，隨著液熏時(shí)間的延長(zhǎng)，煙熏液滲入肉中已達(dá)平衡，感官評(píng)分趨于穩(wěn)定，但是綜合評(píng)分略有增加趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S液熏時(shí)間的延長(zhǎng)肉的硬度、咀嚼性會(huì)增大進(jìn)而導(dǎo)致綜合評(píng)分有所增加，因此選取液熏時(shí)間2h較宜。

圖3 液熏時(shí)間對(duì)火腿肉品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of liquid smoked times on smoked ham

2.1.4 干制時(shí)間對(duì)煙熏火腿肉的影響 由圖4可見，隨著干制時(shí)間的延長(zhǎng)，煙熏火腿肉的綜合和感官評(píng)分變化較大，當(dāng)干燥時(shí)間低于5h時(shí)，肉質(zhì)較軟，且略有酸味，煙熏色澤也較淺，硬度等質(zhì)構(gòu)參數(shù)較低；當(dāng)干制時(shí)間大于5h后，由于時(shí)間過長(zhǎng)，火腿肉的質(zhì)構(gòu)雖很好，但是色澤過深，煙熏風(fēng)味減弱，故評(píng)分較低，綜合來看，5h為最適干制時(shí)間。

圖4 干制時(shí)間對(duì)煙熏火腿肉品質(zhì)的影響Fig. 4 Effect of drying time on smoked ham

2.1.5 干制溫度對(duì)煙熏火腿肉的影響 由圖5可見，當(dāng)干制溫度的在70℃這個(gè)點(diǎn)綜合評(píng)分最高，低于55℃時(shí)，溫度太低，影響煙熏液中的風(fēng)味物質(zhì)和肉制品的反應(yīng)，同時(shí)低溫需要更長(zhǎng)的時(shí)間反應(yīng)形成色澤，致使干制后的火腿肉的肉質(zhì)軟，且煙熏色澤淡；當(dāng)高于85℃后，溫度過高，且時(shí)間5h較長(zhǎng)，導(dǎo)致干制后的肉質(zhì)過硬且肉的表面有發(fā)黑的現(xiàn)象，且煙熏的風(fēng)味會(huì)減弱，故評(píng)分較低。

圖5 干制溫度對(duì)煙熏火腿肉的品質(zhì)影響Fig. 5 Effect of drying temperature on smoked ham

2.2 響應(yīng)面結(jié)果與分析

2.2.1 回歸模型的建立與分析 響應(yīng)面設(shè)計(jì)與分析結(jié)果見表3，利用軟件Design-expert8.0進(jìn)行煙熏液稀釋倍數(shù)、液熏時(shí)間、干制時(shí)間和干制溫度四個(gè)因素對(duì)煙熏火腿肉的綜合評(píng)分影響的多元回歸擬合分析，建立二次多項(xiàng)式模型為：

Y=-2.48+0.17A+0.25B+0.72C+0.01D-3.33AB-0.02AC+5.55AD-0.02BC+1.00BD-3.22CD-0.02A2-0.03B2-0.04C2+5.59D2（R2=0.9389，R2Adj=0.8778）

表3 響應(yīng)面設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table3 Box-Behnken design matrix and the experimental results

表4 回歸系數(shù)顯著性Table4 The significance test of regression coefficients

注：“**”（p＜0.01）為極顯著；“*”（p＜0.05）為顯著

從表 4可知，回歸方程極顯著（p＜0.0001），失擬項(xiàng)具有不顯著性（p=0.0618＞0.05），預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值具有高度相關(guān)性（R2=0.9389）。擬合程度＞90%，說明模型能反應(yīng)響應(yīng)值的變化，可用該實(shí)驗(yàn)方法對(duì)煙熏火腿肉的綜合評(píng)分進(jìn)行很好的分析和預(yù)測(cè)。由表4還可以看出因素A、B、D、CD、A2、B2、C2對(duì)煙熏火腿肉的綜合評(píng)分有極顯著的影響（p＜0.01），AC、BC對(duì)煙熏火腿肉的綜合評(píng)分的交互作用顯著（p＜0.05）。

2.2.2 煙熏火腿肉液熏工藝響應(yīng)面分析與優(yōu)化 由圖6中a可以看出，等高線呈橢圓表明煙熏液的稀釋倍數(shù)和干制時(shí)間的交互作用顯著，干制時(shí)間的曲面較陡，稀釋倍數(shù)的曲面較平緩，且等高線沿干制時(shí)間軸向較稀釋倍數(shù)軸向密集，說明干制時(shí)間對(duì)煙熏火腿肉綜合評(píng)分的影響比煙熏液的稀釋倍數(shù)大。

圖6 稀釋倍數(shù)、干制時(shí)間、液熏時(shí)間和干制時(shí)間的交互作用對(duì)煙熏火腿肉綜合評(píng)分的影響Fig. 6 Interaction effect of the diluted times, drying time, liquid smoked times and drying temperature on the comprehensive of smoked ham

由圖6中b可見，干制時(shí)間和液熏時(shí)間的曲面都是較陡，表明兩者對(duì)煙熏火腿肉的綜合評(píng)分的影響都是顯著的；且等高線沿液熏時(shí)間的軸向較干制時(shí)間軸向密集說明液熏時(shí)間對(duì)煙熏火腿肉綜合評(píng)分的影響比干制時(shí)間大。

由圖6中c可見，等高線的形狀表明干制溫度和干制時(shí)間的交互作用是極顯著的，干制溫度的曲面陡，且等高線沿干制溫度的軸向密集。由圖還可知當(dāng)干制溫度處于低溫時(shí)，隨干制時(shí)間的延長(zhǎng)，綜合評(píng)分呈先增加后減小的趨勢(shì)，但是當(dāng)干制溫度處于高溫時(shí)，隨干制時(shí)間的延長(zhǎng)，綜合評(píng)分是呈緩慢增加后逐漸減小。

2.2.3 煙熏火腿肉最佳液熏工藝條件的確定和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 根據(jù)回歸模型通過 Design-Expert8.0軟件分析得出，煙熏火腿肉的最佳液熏工藝條件為：煙熏液稀釋倍數(shù)2.63倍、液熏時(shí)間3.53h、干制時(shí)間4.29h、干制溫度85℃，在此條件下得到的煙熏火腿肉的綜合評(píng)分為0.72。為了驗(yàn)證響應(yīng)面法的可行性，用預(yù)測(cè)的最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證，通過3組平行實(shí)驗(yàn)得到煙熏火腿肉的綜合評(píng)分平均值為0.69，誤差在5%以內(nèi)。因此所建模型與實(shí)際基本吻合，說明響應(yīng)面法可適用于煙熏火腿肉液熏工藝的優(yōu)化研究。

2.3 理化指標(biāo)

煙熏火腿肉質(zhì)構(gòu)指標(biāo)和營(yíng)養(yǎng)衛(wèi)生指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果分別見表5和表6。

表5 質(zhì)構(gòu)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果Table5 The result of texture index of enema

表6 理化成分測(cè)定結(jié)果Table 6 The result of physical and chemical compositions

由表5可知，最佳工藝煙熏火腿肉在硬度、膠粘性和咀嚼性都有所增加，而彈性、內(nèi)聚性差不多，這表明煙熏工藝過程可有效改善火腿肉質(zhì)地。由表6可知，液熏過的火腿肉其粗蛋白、粗脂肪和灰分的含量與未熏火腿肉相差細(xì)微，說明熏制過程不會(huì)降低肉的品質(zhì)。但過氧化值、酸價(jià)的含量與未熏火腿肉比較均較低，主要是煙熏液中酚類物質(zhì)酸類物質(zhì)降低了制品中的 pH并有一定的抗氧化作用，增加了食鹽對(duì)微生物生長(zhǎng)的抑制作用[12]。與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20711-2006熏煮火腿指標(biāo)相比，水分含量、脂肪含量以及蛋白質(zhì)含量均符合相應(yīng)指標(biāo)。而本實(shí)驗(yàn)放置9天后測(cè)的揮發(fā)性鹽基氮含量也符合GB 2707-2005 鮮(凍)畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中≤15mg/g的指標(biāo)。

3 結(jié)論

在單因素的基礎(chǔ)上，利用Design-expert8.0軟件進(jìn)行了分析，采用響應(yīng)面法對(duì)液體煙熏火腿肉的工藝條件建立了多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型，確定了最佳的液熏工藝條件為煙熏液稀釋倍數(shù) 2.63倍、液熏時(shí)間3.53h、干制時(shí)間4.29h、干制溫度85℃，在此條件下得到煙熏火腿肉的綜合評(píng)分為0.69，實(shí)際值與理論值誤差在5%內(nèi)，表明所建液熏火腿肉數(shù)學(xué)模型可很好的用于指導(dǎo)工藝。對(duì)最優(yōu)工藝產(chǎn)品所得液熏火腿肉進(jìn)行了理化及質(zhì)構(gòu)指標(biāo)的測(cè)定，參考國(guó)家GB2730-2005腌臘肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，本研究所得火腿肉的各項(xiàng)指標(biāo)均符合國(guó)標(biāo)。

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