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    天麻素氯化鈉注射液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2014-05-06 05:12:16閆建坤
    中國當(dāng)代醫(yī)藥 2014年30期
    關(guān)鍵詞:本品光度法氯化鈉

    劉 劍 閆建坤

    1.內(nèi)蒙古自治區(qū)紅十字會包頭朝聚眼科醫(yī)院藥械科,包頭 014060;2.包頭市衛(wèi)生學(xué)?;A(chǔ)科,包頭 014030

    天麻素氯化鈉注射液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    劉 劍1閆建坤2

    1.內(nèi)蒙古自治區(qū)紅十字會包頭朝聚眼科醫(yī)院藥械科,包頭 014060;2.包頭市衛(wèi)生學(xué)?;A(chǔ)科,包頭 014030

    目的 建立天麻素氯化鈉注射液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 方法 采用紫外-可見分光光度法測定處方中天麻素的含量。 結(jié)果 由紫外掃描可知天麻素在220 nm波長處有最大吸收,而氯化鈉及其他輔料在220 nm處幾乎無吸收,不干擾本試驗。 結(jié)論 采用紫外-可見分光光度法,方法操作簡單,準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,可作為天麻素氯化鈉注射液的質(zhì)量控制方法。

    天麻素氯化鈉注射液;質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);紫外-可見分光光度法

    天麻素注射液[1-5]主要成分為名貴藥材天麻[6-9]的有效單體天麻素,具有鎮(zhèn)靜,抗驚厥,抗癲癇,鎮(zhèn)痛,增加腦血流量,改善椎-基底動脈、小腦前下動脈、小腦后下動脈、密路動脈及內(nèi)耳供血不足,保護(hù)神經(jīng)細(xì)胞,促進(jìn)心肌細(xì)胞能量代謝的功能,臨床上被廣泛應(yīng)用于眩暈[10-15](梅尼埃病、藥毒性眩暈、前庭神經(jīng)元炎、椎-基底動脈供血不足等)、神經(jīng)痛(三叉神經(jīng)痛、坐骨神經(jīng)痛、枕大神經(jīng)痛等)、頭痛(神經(jīng)衰弱及神經(jīng)衰弱綜合征、血管性頭痛、緊張性頭痛、腦外傷綜合征、偏頭痛等)及癲癇的輔助治療。本試驗采用紫外-可見分光光度法對制劑中所含的天麻素進(jìn)行含量測定。

    1 儀器與試藥

    UV-754紫外分光光度計(上海電子光學(xué)技術(shù)研究所);天麻素氯化鈉注射液供試品由內(nèi)蒙古自治區(qū)紅十字會包頭朝聚眼科醫(yī)院制劑室生產(chǎn):規(guī)格100 ml,天麻素0.2 g與氯化鈉0.9 g(批號為110106、110107、110108);對照品天麻素由中國藥品生物制品鑒定所提供:規(guī)格20 mg,批號110807-201104。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 性狀

    取本品目檢,結(jié)果3批樣品性狀均為無色澄明液體。

    2.2 鑒別

    ①本品為以氯化鈉為溶劑的注射液,參照氯化鈉注射液項下的鑒別操作如下:取本品適量,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀;分離,沉淀加氨試液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀復(fù)生成。取處方中除氯化鈉外的樣品適量,同法操作,溶液澄清無沉淀。取本品適量,置試管中,加等量的二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤,緩緩加熱,即發(fā)生氯氣,能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。3批樣品均呈正反應(yīng)。取處方中除氯化鈉外的樣品適量,同法操作,無氣體產(chǎn)生。

    ②參照天麻素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),取本品適量(相當(dāng)于天麻素10 mg),加熱揮至快干,加硫酸 2 ml,溶液呈櫻桃紅色。取氯化鈉溶液及輔料適量,同法操作,結(jié)果可見3批樣品的鑒別1及鑒別2均呈正反應(yīng)(表1)。

    表1 天麻素氯化鈉注射液的鑒別

    ③天麻素注射液采用紅外鑒別,考慮到本品為注射劑,紅外鑒別易受輔料的干擾,而天麻素的分子結(jié)構(gòu)中有特殊的紫外發(fā)色團(tuán)-苯環(huán),故考慮將其特征紫外吸收作為一項鑒別,具體操作如下:取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄ⅣA)測定3批樣品及對照品的最大吸收波長。3批樣品均為λmax1=220 nm,λmax2=269 nm,在220、269 nm波長處有最大吸收(表1)。

    2.3 檢查

    參照中國藥典2010年版二部的有關(guān)規(guī)定,對本品進(jìn)行pH值、溶液的澄清度與顏色、可見異物、不溶性微粒、裝量、細(xì)菌內(nèi)毒素、無菌等項目的檢查。

    2.3.1 pH值

    取本品,依法測定pH值(中國藥典2010年版二部附錄ⅥH),結(jié)果3批樣品pH值為5.7、5.8、5.7。本品pH值均在5.0~6.0范圍內(nèi),考慮到人體的耐受性和生產(chǎn)的可控性,將本品的pH值定為:5.0~7.0。

    2.3.2 不溶性微粒

    取本品,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅨC),結(jié)果3批樣品不溶性微粒檢查均符合規(guī)定。

    2.3.3 可見異物

    取本品,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅨH),結(jié)果3批樣品可見異物檢查均符合規(guī)定。

    2.3.4 裝量

    取本品,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅩF),結(jié)果3批樣品裝量檢查均符合規(guī)定。

    2.3.5 重金屬

    取本品20 ml,加醋酸鹽緩沖液(pH值3.5)2 ml與水使成25 ml,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅧH第一法),結(jié)果三批樣品重金屬檢查均<10/ 1000萬。

    2.3.6 細(xì)菌內(nèi)毒素

    2.3.6.1 限值確定 參考中國藥典2010年版二部氯化鈉注射液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中對細(xì)菌內(nèi)毒素的限值規(guī)定為0.5 EU/ml,因此本品的限值定為0.5 EU/ml。

    2.3.6.2 干擾試驗 取供試品,用上述兩個廠家的鱟試劑進(jìn)行干擾試驗(照中國藥典2010年版二部附錄ⅪE項下方法進(jìn)行),結(jié)果天麻素氯化鈉注射液對鱟試劑的凝集反應(yīng)無增強(qiáng)或抑制作用,不干擾測定。

    2.3.6.3 供試品細(xì)菌內(nèi)毒素檢查 供試品溶液的制備:取本品,照細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法(中國藥典2010年版二部附錄ⅪE)進(jìn)行測定,3批樣品細(xì)菌內(nèi)毒素均<0.5 EU/ml,訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    2.3.7 無菌

    取本品,照薄膜過濾法,依法檢查(中國藥典2010年版二部附錄ⅪH),結(jié)果3批樣品無菌檢查均符合規(guī)定。

    2.4 含量測定

    參考國家藥品標(biāo)準(zhǔn)天麻素注射液(WS1-XG-023-2001)和中國藥典2010年版二部“氯化鈉注射液”,對本品中的天麻素和氯化鈉進(jìn)行含量測定。

    2.4.1 天麻素含量測定方法

    照天麻素注射液(WS1-XG-023-2001),用紫外-可見分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄ⅣA)測定。

    2.4.1.1 檢測波長的選擇 取天麻素原料適量,加0.9%的氯化鈉溶液溶解并稀釋至16 μg/ml,照紫外-可見分光光度法 (中國藥典2010年版二部附錄ⅣA)測定。由紫外掃描圖可知,本品在220 nm與269 nm波長處有最大吸收波長。參照天麻素注射液(WS1-XG-023-2001),將本試驗的檢測波長定為220 nm。

    2.4.1.2 氯化鈉及其他輔料的干擾 取處方中除天麻素外的等比例的輔料適量,照紫外-可見分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄ⅣA)測定。由紫外掃描圖可知,氯化鈉及其他輔料在220 nm處幾乎無吸收,不干擾本試驗。

    2.4.1.3 線性關(guān)系試驗 取天麻素對照品16.2 mg,精密稱定,置50 ml量瓶中,加0.9%的氯化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取1、2、4、5、8 ml,分置100 ml量瓶中,加0.9%的氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,取上述5種溶液照分光光度法(中國藥典2005年版藥典二部附錄ⅣA),以0.9%的氯化鈉溶液為空白,在220 nm波長處測定吸收度,以其吸收度(A)為縱坐標(biāo),其濃度(C)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,回歸方程A=1868.2C+1049.9,結(jié)果表明r為0.9998,天麻素在3.24~25.92 μg/ml濃度范圍內(nèi)與吸收度呈良好的線性關(guān)系。

    2.4.1.4 穩(wěn)定性試驗 取本品適量 (約相當(dāng)于天麻素200 mg),置250 ml量瓶中,加0.9%的氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。于室溫下放置8 h,分別于0、1、2、4、6、8h測定,取供試品溶液照分光光度法(中國藥典2010年版藥典二部附錄ⅣA),以0.9%的氯化鈉溶液為空白,在220 nm波長處測定吸收度,考察樣品含量穩(wěn)定性,結(jié)果表明8 h內(nèi)測定方法穩(wěn)定。

    2.4.1.5 精密度試驗 取110106批樣品適量 (約相當(dāng)于天麻素200 mg),置250 ml量瓶中,加0.9%的氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取供試品溶液照分光光度法 (中國藥典2010年版藥典二部附錄ⅣA),以0.9%的氯化鈉溶液為空白,在220 nm波長處測定吸收度,連續(xù)測定6次,結(jié)果表明本法精密度良好,天麻素的RSD為0.16%。

    2.4.1.6 回收率試驗 精密稱取天麻素約為12、16、19 mg(每組稱取3個平行樣),分置100 ml量瓶中,按處方量加入輔料,加0.9%的氯化鈉溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,各精密移取2 ml分置25 ml量瓶中,加0.9%的氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取經(jīng)105℃減壓干燥3 h的天麻素對照品適量,按同法制成每毫升中含16 μg的溶液,作為對照品溶液,取供試品溶液及對照品溶液,照分光光度法(中國藥典2010年版藥典二部附錄ⅣA),以0.9%的氯化鈉溶液為空白,在220 nm波長處測定吸收度,結(jié)果表明本品天麻素含量測定回收率良好(表2)。

    表2 本品天麻素含量回收率試驗結(jié)果

    2.4.1.7 含量測定 精密量取本品20 ml,置250 ml量瓶中,加0.9%的氯化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,即制得供試品溶液。另精密稱取經(jīng)105℃減壓干燥3 h的天麻素對照品適量,加0.9%的氯化鈉溶液制得每毫升中含16 μg的溶液,作為對照品溶液,取上述兩種溶液照分光光度法 (中國藥典2010年版藥典二部附錄ⅣA),以0.9%的氯化鈉溶液為空白,在220 nm波長處測定吸收度,計算本品中天麻素的含量,結(jié)果3批樣品天麻素含量為101.47%、100.26%、102.01%。以上數(shù)據(jù)表明,3批樣品天麻素含量均在 90.0%~110.0%范圍內(nèi),訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    2.4.2 氯化鈉

    取本品,照中國藥典2010年版“氯化鈉注射液”含量測定方法對本品的氯化鈉進(jìn)行含量測定。

    2.4.2.1 測定方法 精密量取本品10 ml,置100 ml錐形瓶中,加水40 ml、2%糊精溶液5 ml與熒光黃指示劑5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定。每毫升的硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于5.844 mg的氯化鈉。

    2.4.2.2 天麻素及輔料的干擾試驗 取處方中除氯化鈉外的其他組分10 ml,加水40 ml溶解并稀釋至刻度,2%糊精溶液5 ml與熒光黃指示劑5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定。所耗硝酸銀滴定液的量為0.01 ml,表明天麻素及輔料在此試驗中幾乎無干擾。

    2.4.2.3 線性關(guān)系試驗 取氯化鈉約1.4023 g,置100 ml的潔凈量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1、2、4、5、8 ml,置不同的100 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,精密量取上述溶液10 ml,置不同的100 ml錐形瓶中,加水40 ml、2%糊精溶液5 ml與熒光黃指示劑5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定??鄢瞻?,以滴定體積為縱坐標(biāo),氯化鈉濃度為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,結(jié)果r為0.9999,表明氯化鈉在70.4~105.6 mg范圍內(nèi)與滴定體積呈良好的線性關(guān)系。

    2.4.2.4 重復(fù)性試驗 取本品(批號:110106),照上述方法重復(fù)測定6次含量,結(jié)果表明,本法重復(fù)性較好,氯化鈉的RSD=0.10%。

    2.4.2.5 回收率試驗 取氯化鈉為72、90、108 mg(每組稱取3個平行樣),分置100 ml錐形瓶中,按處方量加入天麻素及輔料,加水20 ml溶解,再加水40 ml、2%糊精溶液5 ml與熒光黃指示劑5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定??鄢瞻?,計算回收率。結(jié)果可見氯化鈉回收率良好(表3)。

    表3 本品氯化鈉含量測定回收率試驗結(jié)果

    2.4.2.6樣品測定 精密量取本品10 ml,置100 ml錐形瓶中,加水40 ml、2%糊精溶液5 ml與熒光黃指示劑5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)滴定,計算氯化鈉的含量。每毫升硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于5.844 mg的氯化鈉。結(jié)果3批樣品氯化鈉含量為101.25%、102.00%、100.41%,表明3批樣品氯化鈉含量均在90.0%~110.0%范圍內(nèi),訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    3 討論

    參照“天麻素注射液”國家標(biāo)準(zhǔn)(WS1-XG-023-2001)中含量測定項,對天麻素的含量測定方法進(jìn)行設(shè)計并經(jīng)方法學(xué)驗證可行;參照中國藥典2010年版氯化鈉注射液標(biāo)準(zhǔn),對本品的氯化鈉進(jìn)行含量測定方法設(shè)計,并經(jīng)方法學(xué)驗證可行,方法操作簡單,準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好,可作為天麻素氯化鈉注射液的質(zhì)量控制方法。

    [1]WS1-XG-023-2001.天麻素注射液[S].

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版二部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2009.

    [3]李捷偉,劉吉祥.常用藥物輔料手冊[M].上海:第二軍醫(yī)大學(xué)出版社,2000.

    [4]畢殿洲.藥劑學(xué)[M].4版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2003.

    [5]呂國平,王春芹,蔡中琴.天麻素注射液的藥理及臨床研究[J].中草藥,2002,33(5):附3~附5.

    [6]張淑芹,朱虹,張永會.天麻的藥理作用及臨床應(yīng)用[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,1995,(S1):79.

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    [9]范玉奇,李文蘭,王艷萍,等.天麻化學(xué)成分及藥理性質(zhì)研究的進(jìn)展[J].藥品評價,2005,2(4):309-312.

    [10]劉軍生,檀戰(zhàn)山,崔立波,等.天麻素注射液治療頸性眩暈的臨床觀察[J].中國中西醫(yī)結(jié)合急救雜志,2002,9(2):88.

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    Quality standard study of gastrodin sodium chloride injection

    LIU Jian1YAN Jian-kun2
    1.Department of Drug and Equipment,Baotou Chaoju Ophthalmic Hospital of Red Cross in Inner Mongolia Autonomous Region,Baotou 014060,China;2.Basic Science,Health School of Baotou City,Baotou 014030,China

    ObjectiveTo establish the quality standard of gastrodin sodium chloride injection.MethodsGastrodin content in the formulation was quantitatively determined by ultraviolet-visible spectrophotometry.ResultsThe gastrodin had maximum absorbance at 220 nm by ultraviolet-visible scanning,while the sodium chloride and other auxiliary material had no obvious absorbance and no interference for this research.ConclusionUltraviolet-visible spectrophotometry is a easy,precise and repeatable method.It can used as a quality control method for the gastrodin sodium chloride injection.

    Gastrodin sodium chloride injection;Quality standard;Ultraviolet-visible spectrophotometry

    R927.11

    A

    1674-4721(2014)10(c)-0008-04

    2014-08-11本文編輯:李亞聰)

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