淺析地質(zhì)樣品中碲的測定方法

胡新

【摘 要】在地殼中含有大量的金屬元素，而碲作為一種稀散的元素在地殼中含量非常少，但其卻有非常廣泛的用途，在多個(gè)領(lǐng)域內(nèi)都有獨(dú)特的作用。而且在近些年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，使大量的先進(jìn)儀器設(shè)備開始投入使用，這就對(duì)地質(zhì)中所含元素的測定技術(shù)有了更快的發(fā)展，使測定方法開始向高靈敏度、高選擇性和重現(xiàn)性的趨勢(shì)發(fā)展。本文分別對(duì)地質(zhì)樣品中稀有元素碲的測定方法中的分光光度法、催化極譜法、原子熒光光譜分析法、原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行了具體的分析和闡述。

【關(guān)鍵詞】地質(zhì)樣品；碲；測定方法

碲作為一種稀散金屬，其同時(shí)兼有金屬和非金屬的特性，其具有二種形狀的異形體，具有傳熱和導(dǎo)電的性能。近年來，碲在鋼鐵、石油、化工和醫(yī)藥行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。但自然界中碲的含量較少，且都廣泛的分布于各個(gè)金屬礦中，所以要想將碲檢測出來，則需要利用各種檢測方法來實(shí)現(xiàn)。目前對(duì)碲進(jìn)行檢測的方法較多，有分光光度法、催化極譜法、原子熒光光譜分析法、原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。而且隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)地質(zhì)樣品中的碲的檢測方法也開始向超痕量及更靈敏的方向發(fā)展，使碲的測定技術(shù)水平得以進(jìn)一步的提高。

1 分光光度法

此種方法是利用特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度來對(duì)被測物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的方法，這個(gè)方法是較為傳統(tǒng)的方法，在20世紀(jì)60年代即已開始在冶金和地質(zhì)勘察中對(duì)金屬元素的測定。而在巖石分析規(guī)程中也對(duì)分光光度法對(duì)碲的測定方法進(jìn)行了闡述。其需要在沉淀劑砷的存在下，以次亞磷酸鈉還原碲為單體，與其它元素分離。在H2SO4和HBr溶液中，溴化碲絡(luò)陰離子與丁基羅丹明B生成藍(lán)紫色固化物被苯萃取。在波長565nm處，用分光光度計(jì)測量有機(jī)相的吸光度。這種方法不僅可以對(duì)巖石中碲的含量進(jìn)行測定，同時(shí)也可以對(duì)于一般礦石中碲的含量進(jìn)行測定。

2 催化極譜法

這種方法對(duì)于測定碲是極為靈敏的，但其在檢測過程中如果地質(zhì)樣品在預(yù)處理手段和測定體系上存在著不同之處，那么利用極譜法檢測所取得的效果也會(huì)有所差異。所以可以利用碲在高溫下易揮發(fā)的特點(diǎn)，以相應(yīng)化學(xué)物質(zhì)作為捕集劑，從而利用高溫使碲揮發(fā)出來從而進(jìn)行吸收，再對(duì)其進(jìn)行酸化并煮沸，從而使其存在于溶液當(dāng)中，再對(duì)碲元素進(jìn)行提取。

3 原子熒光光譜分析法

20世紀(jì)80年代以來，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是發(fā)展較快速的痕量分析技術(shù)。它具有儀器簡單、靈敏度高、測量范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金和環(huán)境樣品中Se和Te測定。原子熒光測定Te受到多種元素的干擾（Cu、Fe、Co、Ni、V、Cr、Cd、Hg、Pb等），因此，在復(fù)雜樣品中測定這個(gè)元素比較困難。采用分離富集等方法，用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定Te的方法，有許多科研工作者進(jìn)行了不同的研究。如采用王水-高氯酸分解樣品，用疏基棉分離富集碲，在1.2mol·L-1HCl介質(zhì)中通過疏基棉柱，用（1+1）硝酸解脫Te，采用氫化物無色散原子熒光法測定巖石中Se和Te，該方法重現(xiàn)性好?；蚴菍悠酚肏NO3-HClO4分解，以含HClO4的HCl溶液通過743型陽離子交換樹脂分離Cu，原子熒光光譜法測定銅礦中的Se、Te。也可以將樣品與活性炭混勻后，用MgO和Na2CO3做捕集劑，于750℃下焙燒，后用水提取，使得Te進(jìn)入溶液與大多數(shù)共存元素分離，并用乙醇還原高價(jià)錳離子，待溶液經(jīng)HCl酸化后，加入Cu等元素的干擾后，用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定Te的熒光信號(hào)值。通過實(shí)驗(yàn)確定出方法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，在此條件下獲得的檢出限、線性范圍和精密度。但采用分離富集方法操作繁瑣，不能滿足大量樣品分析的要求，一部分科研工作者通過改變?nèi)蹣臃椒?，以滿足多目標(biāo)測定的要求；另有研究表明干擾主要是發(fā)生在氫化物發(fā)生階段，因此研究者采用各種方法消除Te測定過程中干擾元素，提高檢測的準(zhǔn)確度。

4 原子吸收光譜分析法

原子吸收光譜法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，可測定70多個(gè)元素，因此，被廣泛應(yīng)用。但它不能多元素同時(shí)分析，測定元素不同，必須更換光源燈，這是它的不便之處。對(duì)稀有元素碲的測定一些學(xué)者也采用原子吸收光譜法分析。如利用雙毛細(xì)管霧化器氫化物-火焰原子吸收法測定地質(zhì)樣品中痕量Se和Te的方法，測定Se、Te的靈敏度。該方法簡單實(shí)用，可以測定一般地質(zhì)樣品中0.0001%以上的Se和0.0000x%以上的Te。

5 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法其利用多元素的分析儀器，可以實(shí)現(xiàn)快速有效的分析，其不僅具有非常好的靈敏度，而且檢出限低、干擾少，動(dòng)態(tài)線性范圍寬，可以同時(shí)對(duì)樣品中含有的多種元素進(jìn)行檢測，檢測范圍較廣，可以為常量、痕量和超痕量。有科研人員試驗(yàn)了密封酸溶和 Na2O2熔融乙醇增強(qiáng) ICP-MS 直接測定地質(zhì)樣品中不同含量 Te 的方法。研究表明，加入乙醇后 Te檢出限降低至 0.02μg·g-1。兩種溶樣方法均不需任何分離富集手續(xù)，對(duì)不同含量的樣品都可直接進(jìn)行測定，方法簡單實(shí)用。對(duì)于含量低于 0.02μg·g-1的樣品則需要選擇適當(dāng)?shù)姆椒ǚ蛛x富集后進(jìn)行測定。此種方法相對(duì)于其他方法相比，其具有較大的優(yōu)勢(shì)，不僅靈敏度和精密度都較高，而且具有非常好的分析效率，可以實(shí)現(xiàn)批量樣品的快速測定任務(wù)。

6 結(jié)束語

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，各種先進(jìn)的檢測儀器和檢測技術(shù)得以不斷的發(fā)展，對(duì)于碲在檢測方法也有了更高的要求，不僅要求其具有較高的準(zhǔn)確度，同時(shí)也對(duì)其適用范圍有了更高的要求。目前雖然對(duì)于地質(zhì)樣品中碲元素的檢測方法較多，但各種方法都有其利弊，所以需要根據(jù)樣品的特性來對(duì)檢測方法進(jìn)行選擇，從而確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前地質(zhì)樣品其復(fù)雜性不斷增加，而分光光度法和極譜法以其精密度低及操作頻繁繁瑣等問題的存在，使其越來越無法適應(yīng)當(dāng)前檢測儀器的發(fā)展速度及對(duì)檢測樣品的高準(zhǔn)確性的要求，因此已被逐漸淘汰，退出對(duì)碲進(jìn)行檢測隊(duì)伍中。目前在對(duì)地質(zhì)樣品中碲含量的測定，通常都會(huì)利用原子熒光光譜法來進(jìn)行，其不僅具有非常好的經(jīng)濟(jì)性，而且其易于操作，具有非常好的靈敏度，所以在檢測中得到廣泛的應(yīng)用。同時(shí)原子吸收光譜法也樣品測定任務(wù)中也應(yīng)用較廣，但不適應(yīng)對(duì)低含量樣品的測定，因?yàn)樵趯?duì)此種樣品測定，其精密度則會(huì)下降，從而使對(duì)地質(zhì)樣品中碲含量的分析帶來較大的困難。電感耦合等離子體質(zhì)譜法雖然具有更多的優(yōu)點(diǎn)，但其還處于不太成熟的階段，所以需要科研工作者加大研究力度，使其更加的完善，從而更好的對(duì)地質(zhì)樣品中碲進(jìn)行檢測。

【參考文獻(xiàn)】

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[責(zé)任編輯：曹明明]