能力驗證

吳新賞

摘要：本文從使用方法、試劑材料、儀器調節(jié)、稱樣、容量瓶、曲線等方面簡要探討了一下小麥粉中過氧化苯甲酰測定能力驗證中的一些注意事項。

關鍵詞：能力驗證 過氧化苯甲酰 標準 儀器 曲線

中圖分類號：TS211.7 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）06-0058-01

在食品檢驗日益規(guī)范嚴格的今天，能力驗證是驗證檢驗員水平的一種很好的方法，所以食品能力驗證年年有，本人歷經多次，今天，就探討一下小麥粉中過氧化苯甲酰測定能力驗證中的一些注意事項。

1 確定檢驗方法，即使用標準

小麥粉中過氧化苯甲酰測定有氣相色譜法和液相色譜法，都是國標。液相色譜法是新標準，操作相對簡便，日常試驗多用此法，所以確定用液相色譜法GB/T22325-2008。

2 試劑和材料準備

嚴格按照國標所規(guī)定準備試劑和材料。注意所用苯甲酸必須是有國家標準證書的標準物質或標液，甲醇必須是色譜純的。乙酸銨緩沖溶液必須過濾膜脫氣后再使用。

3 儀器調節(jié)

本人使用儀器是島津LC-20AD，注意所使用流動相甲醇為進口甲醇，而且要過濾脫氣后使用。因流動相中含有緩沖溶液乙酸銨（鹽），不能由甲醇直接切換到緩沖溶液，應該先用無緩沖流動相（即經過過濾脫氣的超純水），沖洗20～30min后，再更換緩沖溶液，更換流動相時，流速應不超過0.5ml/min。如果突然切換，可能會使HPLC流動體系中的緩沖液沉淀，這樣會導致更大的問題如柱頭堵塞、管道堵塞、泵泄漏、活塞損傷或進樣閥轉軸失靈。流動相切換好后，平衡30min左右，基線平穩(wěn)后進標液與樣液。

4 稱樣一定要準確

能力驗證前天平一定要校準，稱量時天平不能帶靜電，室內不能有空氣流動，以免影響讀數。 稱量方式采用的是加量法還是減量法，都是很有講究的。正常情況下，肯定要采用加量法，一次稱取到位，這樣才能得到準確的稱樣量。稱量時要足夠小心，在轉移樣品時千萬不能使樣品撒漏，這個是非常重要的。

5 容量瓶、比色管、移液管等體積一定要準確一致

一般來說，新買的容量瓶或比色管體積是符合要求的，但是也難免會買到個別次品，這就需要進行校驗了。容量瓶或比色管在使用時，不能使其置于高于40攝氏度的環(huán)境下，否則容量瓶會發(fā)生變形。個別檢驗員有個習慣，冬天尤其頻繁，瓶子不夠用了，而洗過的還沒干，就用電吹風吹干，這種行為不光會影響體積，還會使瓶口發(fā)生變化，搖勻時造成漏液現(xiàn)象。能力驗證時此法堅決杜絕?，F(xiàn)在食品檢驗都用移液槍代替移液管，能力驗證前移液槍一定要校準。

6 定量操作

這個包括容量瓶和移液管的使用。注意事項：一是移液管吸液時，液面不要高刻度太多，放液時千萬不要用洗耳球吹，并且盡量保持每次操作時間都一樣，粘度大的溶液尤其需要如此。二是觀察液面時，要使容量瓶和移液管保持垂直，這時很多人喜歡用三根手指捏住，其實這樣不容易保持垂直，最好用兩根手指，輕輕捏住就好。三是注意接觸容量瓶移液管等的面積越小越好，以免體溫加熱溶液。

7 配置標準曲線

根據樣品的含量對標準曲線進行調節(jié)，保證樣品含量最好在標準曲線的中間，且保證樣品定容后不稀釋或濃縮為好。嚴格按國標操作，以不含苯甲酸或過氧化苯甲酰的小麥粉為基質，配置標準溶液。不能用超純水直接稀釋苯甲酸標液，以免結果不準確。

食品檢驗一定要注意細節(jié)，檢驗人員必須認真按標準操作，仔細研究方法原理，吃透字里行間提供的信息，把握操作技能，嚴格按基本操作規(guī)范檢驗，使檢驗技能精益求精，能力驗證就會過關。