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      HPLC法測(cè)定腎康膠囊中大黃酚、大黃素含量

      2014-04-26 08:54:47顧崇梅段貴寶
      亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年17期
      關(guān)鍵詞:腎康酒泉市黃素

      顧崇梅,段貴寶,楊 鋮

      (1.酒泉市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,甘肅 酒泉 735000;2.酒泉市中醫(yī)院,甘肅 酒泉735000)

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      HPLC法測(cè)定腎康膠囊中大黃酚、大黃素含量

      顧崇梅1,段貴寶1,楊 鋮2

      (1.酒泉市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,甘肅 酒泉 735000;2.酒泉市中醫(yī)院,甘肅 酒泉735000)

      目的:建立腎康膠囊中大黃酚、大黃素的含量測(cè)定方法。方法:采用HPLC法測(cè)定腎康膠囊中大黃酚、大黃素含量。色譜條件為:Thermo C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)為流動(dòng)相;流速為1.0mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;柱溫為30℃。結(jié)果:大黃酚在0.02~0.64μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9996),平均回收率為97.18%,RSD為1.13%(n=6);大黃素在0.016~0.512μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9994),平均回收率為96.77%,RSD為1.62%(n=6)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng),可為腎康膠囊的質(zhì)量控制提供參考。

      腎康膠囊;HPLC法;大黃酚;大黃素

      腎康膠囊是酒泉市中醫(yī)院協(xié)定處方,由大黃、黃芩、半夏、柴胡、太子參等中藥材組成,具有和解臟腑、益氣降濁之功效。對(duì)慢性腎功能不全、慢性腎炎、癥見(jiàn)頭暈乏力、惡心、嘔惡、血肌苷及尿素氮升高等癥有較好的臨床療效。本實(shí)驗(yàn)對(duì)腎康膠囊中大黃素、大黃酚進(jìn)行含量測(cè)定和方法驗(yàn)證,為腎康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供參考。

      1 儀器與試藥

      LC-20A 高效液相色譜儀(UV檢測(cè)器);AE240電子天平;KH-250DB型超聲波清洗器。

      大黃素(110756-200110)、大黃酚(110796-200716)均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院,腎康膠囊樣品及陰性對(duì)照均由酒泉市中醫(yī)院制劑室提供。甲醇為色譜純(山東禹王實(shí)業(yè)有限公司化工分公司),純化水由大得利制藥有限公司提供,其它試劑為分析純。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      色譜柱:Thermo C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm;柱溫:30℃;理論塔板數(shù)按大黃酚峰計(jì)不低于3 000。

      2.2 溶液制備

      2.2.1 對(duì)照品溶液制備 精密稱取大黃素和大黃酚對(duì)照品適量,加甲醇制成含大黃素、大黃酚分別為10μg/mL、8μg/mL的溶液即可。

      2.2.2 供試品溶液制備 取本品內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于5g),加甲醇50mL,加熱回流提取40min,濾過(guò),取濾液50mL,揮去甲醇,殘?jiān)?0%的鹽酸溶液10mL,超聲提取,加氯仿10mL,回流提取1h,分取氯仿層,酸液用8mL氯仿提取2次,合并氯仿液,殘?jiān)蛹状既芙獠⑾♂屩?5mL即可。

      2.2.3 陰性對(duì)照溶液制備 取陰性樣品,按供試品溶液制備方法操作,即可。

      2.3 方法學(xué)考察

      2.3.1 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 按“2.1”項(xiàng)下色譜條件,分別精密吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液及陰性對(duì)照溶液10μL進(jìn)行測(cè)定。供試品溶液色譜在與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間處有色譜峰,陰性對(duì)照在大黃酚、大黃素保留時(shí)間處無(wú)干擾,大黃素、大黃酚與其他組分達(dá)到完全分離效果。見(jiàn)圖1。

      圖1 大黃酚、大黃素HPLC色譜

      2.3.2 線性關(guān)系 分別精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下對(duì)照品溶液各2、4、8、16、32、64μL,按“2.1” 色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖及峰面積。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),分別計(jì)算大黃酚與大黃素的回歸方程。結(jié)果表明:進(jìn)樣量大黃酚在0.02~0.64μg之間,大黃素在0.016~0.512μg之間時(shí),進(jìn)樣量與峰面積之間線性關(guān)系呈良好,r分別為0.9996、0.9994。

      2.3.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取“2.2.1”項(xiàng)下對(duì)照品溶液,在“2.1” 色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄峰面積,計(jì)算大黃素與大黃酚含量,結(jié)果5次進(jìn)樣RSD分別為0.97%和1.36%。表明該方法精密度良好。

      2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密量取供試品溶液10μL,按“2.1” 色譜條件,在0、3、6、9、12h時(shí)間進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖及峰面積,大黃素測(cè)定的RSD為2.48%;大黃酚RSD為2.87%。結(jié)果表明,大黃素與大黃酚在12h內(nèi)比較穩(wěn)定。

      2.3.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品5份,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,按“2.1” 色譜條件測(cè)定,結(jié)果本批樣品的平均含量為:大黃素0.2228mg/g,RSD為1.12%;大黃酚0.1367mg/g,RSD為1.56%,表明該方法重復(fù)性良好。

      2.3.6 加樣回收率試驗(yàn) 取本品共6份(含大黃酚、大黃素分別為0.1367mg/g、 0.2228mg/g),精密稱定,分別精密加入定量的大黃酚和大黃素對(duì)照品,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,進(jìn)樣10μL,計(jì)算平均回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

      表1 大黃素、大黃酚加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

      試驗(yàn)結(jié)果表明:本處方樣品中大黃素的加樣回收率為96.77%,RSD為1.62%;大黃酚的加樣回收率為97.18%,RSD為1.13%。

      2.3.7 樣品含量測(cè)定 稱取3 批樣品各3 份,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備,照“2.1” 色譜條件測(cè)定,并根據(jù)測(cè)得峰面積計(jì)算出每批樣品的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果

      3 討論

      本處方中大黃為主藥,選用HPLC對(duì)大黃中大黃酚、大黃素進(jìn)行定量分析。在樣品的提取過(guò)程中,曾分別用回流提取法和超聲提取法,結(jié)果大黃酚、大黃素不能達(dá)到完全分離的效果,且雜質(zhì)峰較多,采用本法進(jìn)行提取, HPLC結(jié)果表明樣品提取完全,雜質(zhì)峰較少,效果較為理想。本試驗(yàn)的HPLC圖譜表明陰性對(duì)照液無(wú)干擾,重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng),可以在同一色譜條件下測(cè)定大黃酚、大黃素兩種成分的含量,為該制劑中酸棗仁質(zhì)量控制提供參考。

      [1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:22.

      [2] 王潔,張嬙,張一鳴,等.超聲提取合HPLC 測(cè)定三黃片中大黃素和大黃酚的含量[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2010,12(11):62-64.

      [3] 趙晨.HPLC 法測(cè)定四黃瀉火片中大黃素及大黃酚的含量[J].中國(guó)藥師,2010,13((10):101-103.

      [4] 孫新建,李志浩,吳進(jìn),等.RP-HPLC 測(cè)定小兒化毒散中大黃素和大黃酚的含量[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2010,16(10):99-101.

      (責(zé)任編輯:魏 曉)

      Determination of Emodin and Chrysophanol in Shenkang Capsules by HPLC

      Gu Chong mei1,Duan Gui bao1,Yang Cheng2

      (1.Jiuquan city drug inspection test center, Jiuquan 735000,China;2.Jiuquan city hospital of traditional Chinese medicine,Jiuquan 735000,China)

      Objective:To establish a determination method of Emodin andchrysophanol of Shenkang Capsules.Methods:To determine chrysophanol and emodin of Shenkang capsule by HPLC. Thermo C18was used with Methanol -0.1% phosphoric acid (80∶20) as the mobile phase, The flow rate was 1.0 mL/min, detective wavelength was 254 nm, column temperature was 30 ℃.Results:Chrysophanol showed a good linear relationship in the range of 0.02~0.64μg (r=0.9996) The average recovery(n=6)97.18%,RSD為1.13%. and Emodin showed a good linear relationship in the range of 0.016μg~0.512μg (r=0.9994). The average recovery(n=6)96.77%,RSD為1.62%. Conclusion:The method was accurate,good reproducibility,specificity,and can control the quality of this preparation.

      Shenkang Capsules ;HPLC; Chrysophanol;Emodin

      2014-40-30

      顧崇梅(1973-),女,甘肅省酒泉市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心副主任藥師,研究方向?yàn)樗幤窓z驗(yàn)。

      R284

      A

      1673-2197(2014)17-0039-02

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