現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)

趙瀾，馮焱，成永軍，張滌新，楊長(zhǎng)青，張瑞芳，董猛，孫雯君

（蘭州空間技術(shù)物理研究所國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站，甘肅蘭州 730000）

現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)

趙瀾，馮焱，成永軍，張滌新，楊長(zhǎng)青，張瑞芳，董猛，孫雯君

（蘭州空間技術(shù)物理研究所國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站，甘肅蘭州 730000）

為了減小現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境與校準(zhǔn)環(huán)境的差異對(duì)真空漏孔校準(zhǔn)的影響，通過(guò)理論研究，設(shè)計(jì)了現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置，可實(shí)現(xiàn)對(duì)真空漏孔的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)?？紤]到現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置需便于攜帶及搬運(yùn)，裝置的設(shè)計(jì)采用了分體式結(jié)構(gòu)?，F(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置由抽氣系統(tǒng)、校準(zhǔn)室系統(tǒng)、真空漏孔連接系統(tǒng)、流量輸出系統(tǒng)、充氣系統(tǒng)、定容室與壓力測(cè)量系統(tǒng)及烘烤系統(tǒng)等7個(gè)部分組成，復(fù)合了定容法及固定流導(dǎo)法兩種校準(zhǔn)方法，預(yù)計(jì)真空漏孔校準(zhǔn)范圍為5×10-10～5×10-5Pa?m3/s，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為10%。

校準(zhǔn)裝置；校準(zhǔn)方法；真空漏孔；現(xiàn)場(chǎng)

0 引言

目前，在真空檢漏中，通常用氦質(zhì)譜檢漏儀對(duì)微小氣體泄漏進(jìn)行定量測(cè)量，而氦質(zhì)譜檢漏儀主要采用真空漏孔進(jìn)行標(biāo)定。由于真空漏孔通常是在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)環(huán)境一般要求[1]為：（1）環(huán)境溫度為23℃±3℃，校準(zhǔn)過(guò)程中溫度波動(dòng)不大于1℃/h；（2）相對(duì)濕度不大于80%；（3）校準(zhǔn)時(shí)周?chē)h(huán)境不得有附加熱源、強(qiáng)振動(dòng)等。但是在工作現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際使用真空漏孔校準(zhǔn)氦質(zhì)譜檢漏儀時(shí)，環(huán)境溫度、及濕度與校準(zhǔn)環(huán)境相差很大，不能滿(mǎn)足校準(zhǔn)環(huán)境要求，真空漏孔本身的漏率將會(huì)發(fā)生變化，此時(shí)實(shí)際的漏率值與實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)的漏率值發(fā)生了偏離，兩者產(chǎn)生的偏差會(huì)影響氦質(zhì)譜檢漏儀準(zhǔn)確性。為了保障檢漏的質(zhì)量，對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀進(jìn)行標(biāo)定時(shí)需要用工況下真空漏孔的真實(shí)漏率值，因此需要設(shè)計(jì)及研制現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置，實(shí)現(xiàn)對(duì)真空漏孔的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)，從而避免校準(zhǔn)環(huán)境與實(shí)際使用環(huán)境的差異引起的漏率偏離，提高對(duì)氦質(zhì)譜檢漏儀標(biāo)定的準(zhǔn)確性。另一方面，真空漏孔的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)，也讓真空計(jì)量走出校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，實(shí)現(xiàn)了對(duì)基層單位的直接計(jì)量保障服務(wù)。

1 現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)

1.1 設(shè)計(jì)思路

考慮到現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)的特殊性，現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置應(yīng)該在保證校準(zhǔn)質(zhì)量的前提下，還要滿(mǎn)足操作簡(jiǎn)單、易于攜帶、搬運(yùn)等要求。常用真空漏孔校準(zhǔn)方法有定容法、恒壓法、固定流導(dǎo)法、比較法等[2-4]，考慮到現(xiàn)場(chǎng)的特殊要求及漏率校準(zhǔn)范圍，同時(shí)保證真空漏孔現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)的可靠性，現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置復(fù)合了定容法及固定流導(dǎo)法兩種校準(zhǔn)方法。為了便于攜帶、搬運(yùn)，現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置現(xiàn)場(chǎng)采用了分體式結(jié)構(gòu)，各部分可進(jìn)行拆分和組裝，以適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境特點(diǎn)，滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)需求。

綜合以上因素，設(shè)計(jì)的現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置主要由充氣系統(tǒng)、校準(zhǔn)室系統(tǒng)、定容室與壓力測(cè)量系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、真空漏孔連接系統(tǒng)、流量輸出系統(tǒng)及烘烤系統(tǒng)等7個(gè)部分組成，其組成框圖如圖1所示。

圖1 現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置組成框圖

1.2 校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)

1.2.1 充氣系統(tǒng)

充氣系統(tǒng)根據(jù)待校真空漏孔漏率的大小，可選擇將不同壓力的氣體直接引入定容室中。充氣系統(tǒng)由2 L氣瓶、針閥等組成。為了達(dá)到便攜的目的，也可不攜帶氣瓶，設(shè)計(jì)時(shí)留有備用接口，可利用工作現(xiàn)場(chǎng)已有氣體進(jìn)行校準(zhǔn)。

1.2.2 校準(zhǔn)室系統(tǒng)

校準(zhǔn)室系統(tǒng)主要實(shí)現(xiàn)對(duì)校準(zhǔn)室壓力監(jiān)測(cè)、氦氣離子流的測(cè)量，由校準(zhǔn)室、四極質(zhì)譜計(jì)、復(fù)合真空計(jì)等組成，四極質(zhì)譜計(jì)選用HM100質(zhì)譜計(jì)。復(fù)合真空計(jì)選用全量程真空計(jì)，用于監(jiān)控105～10-6Pa范圍內(nèi)的壓力。校準(zhǔn)室為不銹鋼球形結(jié)構(gòu)，直徑約為200 mm，有利于建立起均勻的、各向同性的分子流場(chǎng)。

1.2.3 定容室與壓力流量系統(tǒng)

定容室與壓力流量系統(tǒng)主要提供已知體積的定容室、定容室內(nèi)氣體壓力的測(cè)量，由定容室、電容薄膜真空計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)容積及閥門(mén)等組成。定容室設(shè)計(jì)為1 L；由于電容薄膜真空計(jì)的讀數(shù)與氣體種類(lèi)無(wú)關(guān)，選用電容薄膜真空計(jì)作為主標(biāo)準(zhǔn)器，由滿(mǎn)量程為133 kPa與133 Pa的兩支真空計(jì)組成，用于測(cè)量定容室內(nèi)105～10-1Pa的壓力。同時(shí)配備便攜式計(jì)算機(jī)，便于對(duì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的記錄和計(jì)算。

1.2.4 抽氣系統(tǒng)

抽氣系統(tǒng)主要對(duì)校準(zhǔn)室、定容室及各處管道抽真空，也可使用旁路抽氣系統(tǒng)直接對(duì)校準(zhǔn)室、定容室進(jìn)行粗抽，由分子泵、機(jī)械泵、插板閥及截止閥等組成。為實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)裝置體積小、質(zhì)量輕、極限真空度等指標(biāo)的要求，機(jī)械泵選用DUO2.5、分子泵選用小型泵，其抽速約為80 L/s；為便于將抽氣系統(tǒng)與真空系統(tǒng)拆卸，分子泵選用KF法蘭接口，便于攜帶和運(yùn)輸。

1.2.5 真空漏孔連接系統(tǒng)

真空漏孔連接系統(tǒng)選用多通道接頭，用于連接真空漏孔，并將示漏氣體引入校準(zhǔn)室，可同時(shí)校準(zhǔn)多臺(tái)真空漏孔。

1.2.6 流量輸出系統(tǒng)

流量輸出系統(tǒng)由小孔及閥門(mén)組成，小孔選用激光打孔的方式形成，氣體從定容室流出，經(jīng)小孔進(jìn)入校準(zhǔn)室中，保證流過(guò)小孔的氣體為分子流狀態(tài)。

1.2.7 烘烤系統(tǒng)

烘烤系統(tǒng)主要為了使校準(zhǔn)室達(dá)到較高的極限真空度，對(duì)校準(zhǔn)室進(jìn)行烘烤，該系統(tǒng)由真空容器烘烤加熱帶和溫度控制部分組成，當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)需要的真空度較高時(shí)，可使用對(duì)校準(zhǔn)室進(jìn)行烘烤。

通過(guò)以上對(duì)各組成部分的功能進(jìn)行分析并進(jìn)行了優(yōu)化組合，現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置原理設(shè)計(jì)如圖2所示。

2 校準(zhǔn)方法

現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置根據(jù)不同的漏率校準(zhǔn)范圍，采用定容法及固定流導(dǎo)法兩種方法。定容法主要用較大漏率的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)范圍設(shè)計(jì)為10-7～10-5Pa·m3/s；固定流導(dǎo)法主要用于校準(zhǔn)小漏率的校準(zhǔn)，范圍設(shè)計(jì)為10-10～10-8Pa·m3/s。

2.1 定容法

為了校準(zhǔn)較大漏率的真空漏孔，采用定容法校準(zhǔn)。在溫度不變的條件下，將真空漏孔中氣體引入定容室，引起定容室中的壓力變化，通過(guò)測(cè)量定容室中的壓力變化值和所用的時(shí)間，同時(shí)考慮到溫度修正，用公式（1）計(jì)算待校漏孔漏率。

式中：Q為待校漏孔漏率，Pa·m3/s；V為定容室容積，m3；Δp為定容室的壓力變化值，Pa；Δt為測(cè)量時(shí)間，s；T為氣體的溫度，K；Tr為氣體的參考溫度，K。

圖2 現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置組成圖

2.2 定容法校準(zhǔn)范圍的確定

考慮到現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置的重量、體積及固定流導(dǎo)法對(duì)容積的要求，定容法測(cè)量真空漏孔時(shí)，定容室容積設(shè)計(jì)為1 L，測(cè)量時(shí)間選為1 000 s，定容法的測(cè)量范圍如表1所示。

表1 定容法測(cè)量范圍

由表1可以看出，設(shè)計(jì)的定容法校準(zhǔn)真空漏孔的范圍為1.00×10-7～5.00×10-5Pa·m3/s。

2.3 固定流導(dǎo)法

為了校準(zhǔn)較小漏率的真空漏孔，采用固定流導(dǎo)法。在分子流條件下，隨著壓力的減小，小孔的流導(dǎo)值是常數(shù)，采用固定流導(dǎo)法的原理，提供較小的氣體流量。

分子流進(jìn)樣條件下，氣體通過(guò)小孔的流量用公式（2）計(jì)算[5]。

式中：c為分子流進(jìn)樣條件下，特定氣體所對(duì)應(yīng)小孔的流導(dǎo)，m3/s；p、p′分別為小孔前后氣體的壓力，Pa；Qc為通過(guò)小孔的氣體流量，Pa·m3/s。

在實(shí)際校準(zhǔn)過(guò)程中，p遠(yuǎn)大于p′，且p的變化量小于0.1%時(shí)，就可認(rèn)為小孔入口壓力是恒定不變的，公式（2）變?yōu)楣剑?）。

當(dāng)校準(zhǔn)漏孔時(shí)，先將待校漏孔流出的氣體引入校準(zhǔn)系統(tǒng)，在校準(zhǔn)室中建立起動(dòng)態(tài)平衡壓力，用校準(zhǔn)室上的四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量對(duì)應(yīng)的示漏氣體的離子流IL；再把小孔流出的標(biāo)準(zhǔn)流量引入校準(zhǔn)室中，調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)流量的大小，使標(biāo)準(zhǔn)流量相對(duì)應(yīng)的離子流IS與IL盡量一致，也就是使標(biāo)準(zhǔn)流量盡量與待校漏孔相等，待校漏孔漏率用（4）式計(jì)算。

式中：QL為待校漏孔漏率，Pa·m3/s；IL為待校漏孔漏率對(duì)應(yīng)的離子流，A；Ic為標(biāo)準(zhǔn)流量所對(duì)應(yīng)的離子流，A；I0為系統(tǒng)本底離子流，A；Qc為標(biāo)準(zhǔn)流量，Pa·m3/s。

2.4 固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)范圍的確定

為了減小四極質(zhì)譜計(jì)非線(xiàn)性的影響，需要調(diào)節(jié)使標(biāo)準(zhǔn)流量盡量與待校漏孔相等。固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)真空漏孔時(shí)，選用流導(dǎo)為2.5×10-9m3/s的小孔，定容室內(nèi)氣體壓力為200～0.2 Pa內(nèi)，能保證氣體通過(guò)小孔時(shí)為分子流條件下，該小孔的流導(dǎo)不變。固定流導(dǎo)法測(cè)量范圍如表2所列。

表2 固定流導(dǎo)法流量校準(zhǔn)范圍

由表2可以看出，設(shè)計(jì)的固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)真空漏孔的范圍為5.00×10-10～5.00×10-7Pa·m3/s。

3 校準(zhǔn)裝置結(jié)果測(cè)量不確定度分析

定容法的測(cè)量不確定度主要由以下分量構(gòu)成：壓力測(cè)量不確定度、容積測(cè)量不確定度、時(shí)間測(cè)量不確定度、溫度測(cè)量不確定度、溫度波動(dòng)引入的不確定度；固定流導(dǎo)法的測(cè)量不確定度主要由以下分量構(gòu)成：壓力測(cè)量不確定度、小孔測(cè)量不確定度、四極質(zhì)譜計(jì)測(cè)量離子流引入的測(cè)量不確定度、溫度測(cè)量不確定度及溫度波動(dòng)引入的不確定度，同時(shí)考慮現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境對(duì)校準(zhǔn)影響引入的不確定度，經(jīng)過(guò)估算其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度約為10%。

4 結(jié)論

現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)中，復(fù)合了定容法、固定流導(dǎo)法兩種真空漏孔校準(zhǔn)方法，采用了分體式結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)小型化和預(yù)期的技術(shù)指標(biāo)。現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置的校準(zhǔn)范圍預(yù)計(jì)為5×10-10～5×10-5Pa·m3/s，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度預(yù)估為10%。通過(guò)設(shè)計(jì)及研制現(xiàn)場(chǎng)真空漏孔校準(zhǔn)裝置，能減小或避免對(duì)環(huán)境對(duì)真空漏孔的影響及解決真空漏孔現(xiàn)場(chǎng)精確校準(zhǔn)的問(wèn)題，可滿(mǎn)足型號(hào)對(duì)真空檢漏的要求。

[1]國(guó)防科技工業(yè)真空一級(jí)計(jì)量站，JJF（軍工）23-2012（10-8～10-11）Pa·m3/s，真空標(biāo)準(zhǔn)漏孔校準(zhǔn)規(guī)范[S].北京：國(guó)家國(guó)防科工局，2012.

[2]李得天.固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)真空漏孔方法研究[J].真空與低溫，2005，11（4）:197-204.

[3]W?lchli U，St?ckliAL，RappF，etal.Fundamentalleakcali-bration system for gas leaks with a defined pressure difference over the leak element[J].Journal of Vacuum Science&Tech-nologyA，1996，14（3）:1247-1251.

[4]Ehrlich C D，Basford J A.Recommended practices for thecali-bration and useofleaks[J].Journal of Vacuum Science&Tech-nologyA，1992，10（1）:1-17.

[5]李得天，郭美如，葛敏，等．固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置[J].真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào)，2006，26（5）：358-362.

DESIGN OF VACUUM LEAK CALIBRATION APPARATUE IN SITE

ZHAO Lan，F(xiàn)ENG Yan，CHENG Yong-jun，ZHANG Di-xin，YANG Chang-qin，ZHANG Rui-fang，DONG Meng，SUN Wen-jun
（Primary Standard Laboratory of Vacuum NDM，Lanzhou Institute of Space Technology and Physics，LanzhouGansu730000，China）

In order to reduce the influence of the discrepancy between in site and calibration environment on the calibrated results，a vacuum leak calibration apparatus，which can be used to calibrate vacuum leak in site，was designed with the help of theoretical calculation.The modularization and split architecture was utilized in designing the apparatus in order to take-down and transportation easily.The calibration apparatus consists of pumping system，flow calibration system，vacuum leak joint system，output system，charge gas system，constant-volume and pressure measurement system，and bake system together，and this apparatus can adopt two methods such as constant-volume method and constant conductance method to calibrate vacuum leak.The expected calibration range of the apparatus in operational site is 5×10-10～5×10-5Pa?m3/s with a combined standard uncertainty less than 10%.

calibration apparatus；calibration method；vacuum leak；in site

TB774文獻(xiàn)識(shí)別碼：A

1006-7086（2014）06-0357-04

10.3969/j.issn.1006-7086.2014.06.012

2014-09-13

趙瀾（1977-），男，甘肅省武山縣人，博士，高級(jí)工程師，主要從事真空計(jì)量研究工作。

E-mail：13893656644@139.com