毛細管粘度計檢定影響因素分析及控制

李　紅

(中國石油烏魯木齊石化公司研究院，烏魯木齊 830019)

0　引言

粘度是流體材料重要的物理化學(xué)參數(shù)，它在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究、醫(yī)療衛(wèi)生及國防等領(lǐng)域中的應(yīng)用非常廣泛。準確測定石油及石油產(chǎn)品的粘度對其生產(chǎn)、使用具有重要意義。粘度計是測量流體粘度最常用的儀器。為了確保粘度計準確可靠地測量粘度，必須依據(jù)工作毛細管粘度計檢定規(guī)程對毛細管粘度計進行檢定，對檢定過程中影響因素進行分析，減少影響檢定結(jié)果準確性的因素，以保證毛細管粘度計檢定結(jié)果準確可靠。

1　影響因素分析

1.1　毛細管粘度計的清潔程度

毛細管粘度計計時球和毛細管內(nèi)壁不清潔時易掛液，使殘留增大，還可使液體產(chǎn)生滑移，導(dǎo)致流出時間縮短，使測得的粘度計常數(shù)增大。

1.2　外觀檢查

由于國內(nèi)毛細管粘度計廠家良莠不齊，對產(chǎn)品的均勻性和毛細管內(nèi)徑的控制都不如國外產(chǎn)品。標(biāo)注為同一內(nèi)徑的粘度計測出的常數(shù)有時相差1～2倍，導(dǎo)致裝液選擇錯誤而大大加長了流動時間，從而影響測量結(jié)果。

1.3　溫度效應(yīng)

粘度與溫度的關(guān)系非常密切，溫度是影響標(biāo)準粘度液值的重要因素。由于液體分子間距離小，分子熱運動不如氣體劇烈，其內(nèi)摩擦主要由分子引力引起。當(dāng)溫度升高時，分子間距離加大，引力減小，內(nèi)摩擦也隨之減小，故液體粘度隨溫度的升高而減少[1]。根據(jù)檢定規(guī)程，恒溫槽應(yīng)控溫均勻并且溫度波動不超過±0.01℃[2]，但是，由于各實驗室的恒溫槽有所不同，環(huán)境條件也不同，這將影響恒溫槽的溫度均勻性和波動度。當(dāng)恒溫槽的溫度波動較大時，影響粘度液流出時間，對測量結(jié)果造成較大影響。檢定用的標(biāo)準粘度液主要是精制石油產(chǎn)品和精制甲基硅油。實驗證明當(dāng)溫度變化±0.1℃時，石油產(chǎn)品粘度變化±0.5%，硅油粘度變化±0.2%[3]。所以，溫度變化將直接影響毛細管常數(shù)測定的準確性。

1.3　裝液

不同粘度計檢定必須準確裝液，裝液量不同，液位差也不同，對粘度液的流出時間產(chǎn)生影響，從而影響測量結(jié)果。

1.4　粘度計調(diào)垂直

粘度計檢定時，將粘度計放入恒溫槽中，首先調(diào)節(jié)粘度計的垂直，用線墜線在兩個互成直角的方向調(diào)整粘度計，使其垂直。但是人眼的分辨率有限，并且人的視覺也有差別，還會存在一定的垂直偏差。在實踐中也發(fā)現(xiàn)一些問題，恒溫槽中水循環(huán)及攪拌電機的振動會使粘度計的垂直度發(fā)生變化。

1.5　計時誤差

計時誤差來自計時刻線的觀察和計時速度的控制兩方面。

1.5.1計時刻線的觀察

計時刻線的觀察，直接影響測量結(jié)果，是產(chǎn)生測量誤差的重要因素。工作毛細管粘度計計時刻線均是圍線，觀察者觀察環(huán)形計時標(biāo)線時須前后重疊，即視線應(yīng)與圍線上邊緣處于同一水平面上，使彎液面最低點與圍線上邊緣相切。

1.5.2計時器計時速度的控制

計時器計時應(yīng)是液體彎液面最低點與刻線上邊緣的水平面相切的瞬間。由于人的反應(yīng)靈敏不同，會有一定的計時速度誤差，因而影響測量結(jié)果。

1.6　震動影響

重力式毛細管粘度計的檢定原理，是用相對法測量一定體積的液體在重力作用下流經(jīng)毛細管所需時間，從而求得黏度計的常數(shù)。所以，在整個檢定過程中必須保證液體在毛細管中的流動是全靠重力作用，而不受任何震動的影響。

2　影響因素控制

2.1　毛細管粘度計內(nèi)壁的清潔度是獲得準確結(jié)果的必要條件

如果粘度計內(nèi)壁清洗不干凈，液體在里面流動時將受到不應(yīng)有的阻力或滑動，直接影響流出時間的測定。有時同一系列的粘度計重復(fù)測量液體的流動時間長短相差很大，造成重復(fù)性超差，使整組數(shù)據(jù)無效。有時在一個系列里重復(fù)性沒有超差，但進行平行測定時，兩個系列數(shù)據(jù)超出允許誤差范圍，而不得不重新清洗，增加不必要的工作量。與其這樣，那么我們在第一次清洗時就要嚴格執(zhí)行規(guī)程中的清洗程序，樹立良好的從業(yè)習(xí)慣，克服僥幸心理。為了減小工作毛細管粘度計內(nèi)壁的不清潔對常數(shù)校準的影響，檢定之前，最好用鉻酸洗液浸泡，然后再用自來水和純水清洗潔凈，保證其內(nèi)壁不掛水[2]。同時，對于清潔干燥的粘度計，應(yīng)防止灰塵落入其中。

2.2　嚴格外觀檢查是獲得準確測量結(jié)果的前提

多數(shù)檢定工作者只是按照規(guī)程對毛細管黏度計進行外觀檢查，而忽略了對粘度計各部分尺寸的檢查。 因此外部尺寸的檢查非常重要。如平氏粘度計的側(cè)向開口(小嘴口)必須高于上儲器球，以防粘度計置入恒溫槽時水從支管口進入黏度計內(nèi)。內(nèi)徑在3mm 以上的粘度計，其下儲器球容積需放大，以防操作時空氣進入彎管，影響毛細管內(nèi)液體的正常流動，從而產(chǎn)生計時誤差。烏氏粘度計球下儲器球上應(yīng)標(biāo)有加液參考線，對于測量高粘度的粘度計下儲器球也需相應(yīng)放大，使加液足夠多，以杜絕空氣進入彎管[3]。

2.3　減小溫度效應(yīng)影響

1)建議實驗室應(yīng)具有穩(wěn)定的環(huán)境條件，控制室溫(20±2)℃[2]，室內(nèi)恒溫裝置送風(fēng)口不宜正對恒溫槽，否則使恒溫槽溫度不均，影響測量結(jié)果。

2)裝液前，將標(biāo)準粘度液裝入粘度計后放入恒溫槽內(nèi)恒溫至少30min 后方可檢定。

3)正確存放標(biāo)準粘度液。標(biāo)準粘度液要裝在清潔、干燥、密閉的玻璃瓶中(最好是深色玻璃瓶)，特別注意存放地點要避光、清潔，室溫下保存，以避免高、低溫度的影響，減少揮發(fā)和氧化的機會，確保標(biāo)準粘度液在定值有效期內(nèi)有良好的穩(wěn)定性[1]。

4)配備精密的控溫、測溫設(shè)備。因我國標(biāo)準粘度液液的定值溫度20℃，所以在毛細管常數(shù)檢定時必須要求配備高性能恒溫槽，達到如下技術(shù)指標(biāo)：溫度波動不得超過(20±0.01) ℃、溫場溫差不超過(20±0.0 1) ℃ 高分辨的精密溫度計(分度值 為 0.01℃)[2]。在檢定過程中須隨時關(guān)注溫度的變化，確保測溫設(shè)備準確度高，穩(wěn)定性好，避免因測溫不準引起標(biāo)準粘度液量值的變化，必要時可做溫度修正。

5)減少裝液溫度與檢定溫度不一致造成的影響。進行檢定時的環(huán)境必須嚴格遵守JJG 155—1991《 工 作毛細管黏度計檢定規(guī)程》的規(guī)定：實驗室溫度與檢定溫度相差不應(yīng)大于±2℃，即實驗室環(huán)境須保持(20± 2)℃[2]。裝液溫度的不同主要是影響到了裝液量。對于懸掛液柱型粘度計(如烏氏粘度計)，特點是流動液體的液柱完全懸掛起來，使得液柱高度與裝液無關(guān)，裝液溫度的不同幾乎不對測量結(jié)果造成影響。對于正流的粘度計(平氏粘度計)，是將粘度計倒轉(zhuǎn)吸入一定體積至標(biāo)線處，當(dāng)裝液溫度高于檢定溫度時，致使有效液柱高度增大，縮短流動時間，那么勢必影響檢定的正確性[1]。

2.4　正確裝液

2.4.1裝液量的影響

要求熟知規(guī)程中有關(guān)平氏、烏氏、芬氏和逆流粘度計的裝液規(guī)則，并熟練掌握操作程序。以平氏粘度計為例，需先把刻有充液線的支管浸入液體內(nèi)，將液體吸至計時球的下標(biāo)線處，迅速倒轉(zhuǎn)粘度計并擦凈管口，放入恒溫槽內(nèi)，裝液時不得產(chǎn)生斷流和氣泡[2]。在倒轉(zhuǎn)粘度計時如用力過大或速度較慢時會掉液，造成測量誤差，因此裝液時一定要注意。

2.4.2液體殘留

吸液時，應(yīng)將液體吸到計時標(biāo)線以上約 5mm 處，過高則液體殘留增大，使測量結(jié)果變小。吸液量過低，則可能因來不及調(diào)整液面而造成誤差。

2.5　減少垂直度調(diào)節(jié)誤差的影響

實際檢定中，由于缺乏責(zé)任心和經(jīng)驗及視覺誤差等一些主觀因素，往往會造成垂直度調(diào)節(jié)失誤，帶來傾斜誤差。如果粘度計安裝得不垂直，在鉛垂方向上最大傾斜角為2°時，使得液柱承受橫向分力，并且兩液面高度的壓差也會改變。由三角函數(shù)cos2°=0.9994，只有cos90°函數(shù)值為零，水平分力為零，產(chǎn)生流動的外力等于自然重力，流動是正常的[4]。如調(diào)節(jié)稍有傾斜(即不是90°)，垂力分為垂直方向和水平方向兩個力，產(chǎn)生流動的外力作用小于重力，液體流動變慢。對于平氏粘度計，當(dāng)粘度計的毛細管不垂直時，平氏粘度計毛細管垂直偏離1°時，對流動時間引入的誤差為0.6%[1]，由于調(diào)節(jié)不垂直，直接影響上下液面間的垂直距離變化，影響流動時間。故檢定時要細心、認真，減少垂直度調(diào)節(jié)誤差的影響。

2.6　減少計時誤差的影響

1)計時正確的首要條件是要有分度值不大于0.1s的電子秒表或其他自動電子計時器，且必須周檢合格(誤差不超過0.05%)。

2)其次是要多練習(xí)眼力：撳動秒表的瞬間應(yīng)是液體彎月面的最低點與計時球下標(biāo)線相切的瞬間(眼睛應(yīng)與下標(biāo)線平行，即當(dāng)下標(biāo)線成直線時)[5]。計時時思想要集中，手要快，盡量做到眼到、手到、時間到，保持三者的一致性。

2.7　震動影響

在檢定過程中怎樣減少震動呢?首先恒溫室和恒溫槽要遠離震源，并可在恒溫槽腳下墊減震塊，使整個裝置處于平靜無直接震源的環(huán)境中；其次檢定過程中盡量不要碰撞恒溫槽，尤其是在計時過程中，以保證記錄流動時間的真實性。

3　結(jié)束語

通過對影響檢定毛細管粘度計常數(shù)檢定結(jié)果測量結(jié)果的準確性進行分析，主要是溫度、裝液誤差、垂直度、計時誤差和震動等造成的影響。因此，在檢定過程中檢定人員應(yīng)提高工作責(zé)任心，精心操作，嚴格執(zhí)行檢定規(guī)程和作業(yè)指導(dǎo)書，更好提高檢定的準確性。

[1]陳惠釗.粘度測量[M].北京：中國計量出版社，2003

[2]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.JJG 155—1991工作毛細管粘度計檢定規(guī)程[S].北京：中國計量出版社，1991

[3]龐愛青.如何減少毛細管粘度計檢定中的影響因素[J].計量與測試技術(shù)，2007(7)

[4]譚秋艷，劉慧玫，于忠.毛細管粘度計常數(shù)測量不確定度的評定[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2007(1)

[5]GB/T 265—1988，石油產(chǎn)品運動粘度測定方法和動力粘度計算法[S].北京：中國標(biāo)準出版社，1998