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    三維電極法處理六硝基茋生產(chǎn)廢水

    2014-04-12 01:52:26任雅琴李瑞博朱曉宏
    化工環(huán)保 2014年1期
    關(guān)鍵詞:生產(chǎn)廢水硫酸鈉極板

    任雅琴,李 峰,李瑞博,朱曉宏

    (1. 蘭州大學(xué) 資源與環(huán)境學(xué)院,甘肅 蘭州 730000;2. 中北大學(xué) 化工與環(huán)境學(xué)院,山西 太原 030051)

    六硝基茋(HNS)是一種具有較高能量和良好爆炸性能的低感度耐熱單質(zhì)猛炸藥[1]。HNS生產(chǎn)廢水具有成分復(fù)雜、COD高、毒性大、色度高和排放量大等特點(diǎn),是較難處理的廢水之一[2]。電化學(xué)法具有易于控制、易建立密閉循環(huán)和無二次污染等優(yōu)點(diǎn)[3],被稱為清潔處理法或環(huán)境友好技術(shù)[4],在廢水處理領(lǐng)域越來越受到人們的重視[5-7]。三維電極法是一種新型的電化學(xué)法,它是在傳統(tǒng)二維電解電極間裝填粒狀或其他碎屑狀工作的電極材料,使其表面帶電,成為新的電極,從而大幅增加工作電極的比表面積,減小反應(yīng)物遷移的距離,提高電解效率[8-10]。該法具有電流效率高、處理效率高和無二次污染等優(yōu)點(diǎn),常被應(yīng)用于去除廢水中的有機(jī)污染物[11-21]。

    本工作以不同初始COD的HNS生產(chǎn)廢水為處理對象,通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了三維電極法處理HNS生產(chǎn)廢水的工藝條件,考察了最佳工藝條件下的廢水處理效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料、試劑和儀器

    廢水為山西某火炸藥廠的HNS生產(chǎn)廢水,COD=312 000 mg/L,色度為37 500倍,pH=5。

    濃硫酸(98%(w))、無水硫酸鈉、氫氧化鈉:分析純; 顆粒狀活性炭:工業(yè)級; 玻璃珠;蒸餾水。

    CS型電化學(xué)工作站: 武漢科思特儀器有限公司; JB-3型定時恒溫磁力攪拌器:上海雷磁新涇儀器有限公司; PG4002-SDR型電子天平: Mettler Toledo儀器有限公司; DF-1型恒溫電加熱器:上海楚波實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    采用500 mL燒杯作為電解槽,陰極為Ti板,陽極為Ti/IrO2-Ta2O5電極,每塊電極尺寸均為40 mm×30 mm ×3 mm,陽極和陰極與電化學(xué)工作站相連,電極間距可調(diào),在電解槽內(nèi)設(shè)置磁力攪拌器。將活性炭用濃硫酸和氫氧化鈉溶液清洗后,在蒸餾水中浸泡24 h后烘干。稱取一定量的活性炭置于廢水中浸泡直至其達(dá)到吸附平衡,排出廢水。

    將400 mL經(jīng)稀釋的一定初始COD的廢水加入電解槽中,調(diào)節(jié)電解槽中硫酸鈉的質(zhì)量濃度,加入一定量的m(玻璃珠)∶m(活性炭)(活性炭的質(zhì)量為5.0 g),調(diào)整極板間距,在電極上施壓,進(jìn)行電解反應(yīng),測定電解反應(yīng)后出水COD,計算COD去除率。

    1.3 分析方法

    采用重鉻酸鉀法測定COD[22]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 極板間距對COD去除率的影響

    在初始廢水COD=3 120 mg/L、ρ(硫酸鈉)=500 mg/L、電解電壓8 V、電解時間4 h的條件下,極板間距對COD去除率的影響見圖1。由圖1可見,隨極板間距的增大,COD去除率逐漸降低。這是因?yàn)?,相同的電壓條件下,極板間距越小,則極板間溶液的量越少,極板間電阻越小,電容越大,電極所能提供的反應(yīng)電子數(shù)量越多,COD去除率也就越大。但極板間距太小時會導(dǎo)致電場過強(qiáng),通電瞬間可能引起電場擊穿,降低電極的使用壽命。因此,選取極板間距為5,10,15 mm進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    圖1 極板間距對COD去除率的影響

    2.1.2ρ(硫酸鈉)對COD去除率的影響

    在初始廢水COD=3 120 mg/L、電解電壓8 V、極板間距5 mm、電解時間4 h的條件下,ρ(硫酸鈉)對COD去除率的影響見圖2。由圖2可見:隨ρ(硫酸鈉)的增加,COD去除率逐漸提高;當(dāng)ρ(硫酸鈉)>500 mg/L時,COD去除率的增幅趨緩。綜合考慮,選取ρ(硫酸鈉)為250,375,500 mg/L進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    圖2 ρ(硫酸鈉)對COD去除率的影響

    2.1.3 電解電壓對COD去除率的影響

    在初始廢水COD=3 120 mg/L、ρ(硫酸鈉)=500 mg/L、極板間距5 mm、電解時間4 h的條件下,電解電壓對COD去除率的影響見圖3。由圖3可見:隨電解電壓的升高,COD去除率逐漸升高;當(dāng)電解電壓高于8 V后,COD去除率的增幅減緩。這是因?yàn)?,電解電壓越高,則填充粒子被復(fù)極化的強(qiáng)度越高且數(shù)量越多,形成的微電極就越多,電解反應(yīng)面積越大,COD去除率就越高。因此,選擇電解電壓為8 V較適宜。

    圖3 電解電壓對COD去除率的影響

    2.1.4 電解時間對COD去除率的影響

    在初始廢水COD=3 120 mg/L、ρ(硫酸鈉)=500 mg/L、極板間距5 mm、電解電壓8 V的條件下,電解時間對COD去除率的影響見圖4。由圖4可見:隨電解時間的延長,COD去除率逐漸升高;電解時間超過4 h后, COD去除率的增幅趨緩。因此,選擇電解時間為4 h較適宜。

    圖4 電解時間對COD去除率的影響

    2.2 正交實(shí)驗(yàn)

    在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)確定三維電極電解HNS生產(chǎn)廢水工藝中初始廢水COD、ρ(硫酸鈉)、極板間距、m(玻璃珠)∶m(活性炭)4個工藝參數(shù)的最佳實(shí)驗(yàn)條件,并考察不同工藝參數(shù)對COD去除率的影響。各因素的水平已由單因素實(shí)驗(yàn)確定,而m(玻璃珠)∶m(活性炭)的水平則通過相關(guān)報道[23-24]確定為1∶1,1∶2,1∶3。正交實(shí)驗(yàn)因素水平見表1,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。由表2可見,在選定的參數(shù)范圍內(nèi),極板間距對COD去除率的影響最大,其次是初始廢水COD、ρ(硫酸鈉)和m(玻璃珠)∶m(活性炭)。最優(yōu)方案為A1B3C3D3,即三維電極處理HNS生產(chǎn)廢水的最佳工藝條件為:極板間距5 mm,初始廢水COD=3 120 mg/L,m(玻璃珠)∶m(活性炭)=1∶3,ρ(硫酸鈉)=500 mg/L。在此最佳工藝條件下,廢水COD去除率為36.5%。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平

    表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié)論

    a)以Ti板為陰極、Ti/IrO2-Ta2O5電極為陽極,采用三維電極法處理HNS生產(chǎn)廢水,通過單因素實(shí)驗(yàn)確定的最佳工藝條件為電解電壓8 V、電解時間4 h。

    b)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,極板間距對COD去除率的影響最大,其次是初始廢水COD、硫酸鈉質(zhì)量濃度和m(玻璃珠)∶m(活性炭)。優(yōu)化的工藝條件為:極板間距5 mm,初始廢水COD=3 120 mg/L,m(玻璃珠)∶m(活性炭)=1∶3,ρ(硫酸鈉)=500 mg/L。在此最佳工藝條件下,廢水COD去除率為36.5%。

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